硅碳负极材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种硅碳负极材料的制备方法。该制备方法包括：将碳源加温熔解；向熔解的碳源中加入石墨和纳米硅粉，并进行搅拌得到预混物料；对预混物料进行搅拌得到硅碳前驱体；对所述硅碳前驱体进行碳化和粉碎处理得到所述硅碳负极材料。本发明专利技术提供的硅碳负极材料的制备方法中，通过升温将碳源熔解，再向熔解的碳源中加入石墨和纳米硅粉搅拌得到硅碳前驱体，再通过碳化和粉碎得到硅碳负极材料，无需添加化学溶剂，保证生产过程的安全，物料分散均匀，同时也降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】
硅碳负极材料的制备方法
本专利技术涉及电池
，特别是一种硅碳负极材料的制备方法。
技术介绍
在硅碳负极材料的制备过程中，硅粉极易发生团聚，且极易造成材料成分不均，严重影响材料的循环稳定性，针对这一问题，现有技术中提出采用化学方法(即通过添加各种化学溶剂的方法)进行硅的分散，但在分散过程中采用的化学物质易污染环境，且部分含有毒性，威胁人们的健康。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的之一是提供一种材料分散均匀、制备过程中不会产生有毒有害物质的硅碳负极材料的制备方法。为解决上述问题，本专利技术采用如下技术方案：一种硅碳负极材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将碳源加温熔解；(2)向熔解的碳源中加入石墨和纳米硅粉，并进行搅拌得到预混物料；(3)对预混物料进行搅拌得到硅碳前驱体；(4)对所述硅碳前驱体进行碳化和粉碎处理得到所述硅碳负极材料。优选地，在步骤(1)中，所述碳源包括聚乙烯优选为高密度聚乙烯、聚丙烯、沥青中的任意1种或至少2种的组合；优选地，石墨可以为天然球形石墨或者人造石墨；优选地，石墨规格例如可以为D50＝14-17μm，还可以为D50＝8-12μm，还可以为D50＝2-6μm；优选地，所述步骤(1)还包括在所述碳源中添加分散剂，之后再对所述碳源和分散剂进行加温，以使得所述碳源熔解；优选地，所述分散剂包括聚乙二醇、硬脂酸、甘油中的任意1种或至少2种的组合；优选地，将所述碳源和所述分散剂投入混料机或密炼机中进行加温熔解；优选地，所述混料机为VC混料机；优选地，加热温度为100℃至200℃，例如为100℃、120℃、150℃、180℃、200℃等。优选地，所述碳源在所述负极材料中所占的百分比为15-35％wt，例如为15％wt、20％wt、25％wt、30％wt、35％wt等；和/或，所述石墨在所述负极材料中所占的百分比为60-80％wt，例如为60％wt、65％wt、70％wt、75％wt、80％wt等；和/或，所述纳米硅粉在所述负极材料中所占的百分比为2-5％wt，例如为2％wt、2.5％wt、3％wt、3.5％wt、4％wt、4.5％wt、5％wt等；和/或，所述分散剂在所述负极材料中所占的百分比为0.3-1.2％wt，例如为0.3％wt、0.5％wt、0.7％wt、0.8％wt、1.0％wt、1.2％wt等。优选地，在步骤(2)中，采用混料机或密炼机进行搅拌；优选地，所述混料机为VC混料机；优选地，搅拌时间为1-3小时，例如为1小时、1.5小时、2小时、2.5小时、3小时等。优选地，在步骤(1)中，在惰性气体的保护下对碳源进行加温熔解；和/或，在步骤(2)中，在惰性气体的保护下进行搅拌；优选地，所述惰性气体为氮气或氩气。优选地，在步骤(3)中，采用双螺杆挤出机进行搅拌；优选地，所述双螺杆挤出机为自洁型双螺杆挤出机；优选地，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为100-300rpm，例如为100rpm、150rpm、200rpm、250rpm、300rpm等；优选地，所述双螺杆挤出机沿物料的运送方向包括第一段、第二段和第三段，所述第一段、所述第二段和所述第三段的加热温度依次递减；优选地，所述第一段的加热温度为150℃-200℃，例如为150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃等；优选地，所述第二段的加热温度为100℃-150℃，例如为100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃等；优选地，所述第三段的加热温度为50℃-100℃，例如为50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃等。优选地，在步骤(4)中，对所述硅碳前驱体进行碳化处理得到平均粒径在0.5-1mm的粒状物料。优选地，在所述步骤(4)中，将所述硅碳前驱体在800℃-1000℃的环境中进行碳化处理，例如为800℃、850℃、900℃、950℃、1000℃等；优选地，所述碳化处理的升温速率为1-10℃/min，例如1℃/min、2℃/min、3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min、10℃/min等；优选地，所述碳化处理的保温时长为2-4小时，例如为2小时、2.5小时、3小时、3.5小时、4小时等；优选地，在惰性气体保护下进行碳化处理；优选地，所述惰性气体的气体流量为50-80ml/min，例如为50ml/min、55ml/min、60ml/min、65ml/min、70ml/min、75ml/min、80ml/min等。优选地，对碳化处理得到的所述粒状物料进行粉碎，得到平均粒径在15-20μm的所述硅碳负极材料。优选地，所述粉碎方法包括气流粉碎和/或球磨。本专利技术提供的硅碳负极材料的制备方法中，通过升温将碳源熔解，再向熔解的碳源中加入石墨和纳米硅粉搅拌得到硅碳前驱体，再通过碳化和粉碎得到硅碳负极材料，无需添加化学溶剂，保证生产过程的安全，物料分散均匀，同时也降低了生产成本。附图说明通过以下参照附图对本专利技术实施例的描述，本专利技术的上述以及其它目的、特征和优点将更为清楚。图1示出本专利技术实施例1提供的硅碳负极材料进行XRD测试的结果示意图；图2a、b、c示出本专利技术实施例1提供的硅碳负极材料进行SEM测试以及对应区域EDS分析的结果示意图；图3示出本专利技术实施例1提供的硅碳负极材料的循环性能测试的结果示意图；图4示出本专利技术实施例2提供的硅碳负极材料进行XRD测试的结果示意图；图5a、b示出本专利技术实施例2提供的硅碳负极材料进行SEM测试的结果示意图；图6示出本专利技术实施例2提供的硅碳负极材料的循环性能测试的结果示意图。具体实施方式以下基于实施例对本专利技术进行描述，但是本专利技术并不仅仅限于这些实施例。本领域普通技术人员应当理解，在此提供的附图都是为了说明的目的，并且附图不一定是按比例绘制的。除非上下文明确要求，否则整个说明书和权利要求书中的“包括”、“包含”等类似词语应当解释为包含的含义而不是排他或穷举的含义；也就是说，是“包括但不限于”的含义。在本专利技术的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。此外，在本专利技术的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。实施例1本实施例提供了一种硅碳负极材料的制备方法，其包括如下步骤：(1)在惰性气体的保护下，将25％wt的沥青中和1％wt的聚乙二醇投入混料机中进行加温熔解，加热温度为150℃；(2)向混料机中加入70％wt的石墨和4％的纳米硅粉，利用混料机进行2小时的机械搅拌，得到预混物料；(3)将预混物料投入自洁型双螺杆挤出机中进行搅拌，对物料进行挤压和剪切，充分分散硅粉，获得硅碳前驱体，其中，自洁型双螺杆挤出机的螺杆转速为200rpm，第一段加热温度为170℃、第二段加热温度为120℃、第三段的加热温度为80℃；(4)在惰性气体保护下，对硅碳前驱体在1000℃高温下进行碳化处理，升温速率为5℃/min，保温2.5小时，惰性气体的气体流量为60ml/min；对碳化后的物料进行粉碎，得到D50＝18.4μm的硅碳负极材料。对实施例1得到的负极材料进行XRD测试、SEM测试、对应区域EDS分析和循环性能测试，测试结果分别如图1、图2a、2b、2c和图3所示，由图1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)将碳源加温熔解；(2)向熔解的碳源中加入石墨和纳米硅粉，并进行搅拌得到预混物料；(3)对预混物料进行搅拌得到硅碳前驱体；(4)对所述硅碳前驱体进行碳化和粉碎处理得到所述硅碳负极材料。

【技术特征摘要】
1.一种硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)将碳源加温熔解；(2)向熔解的碳源中加入石墨和纳米硅粉，并进行搅拌得到预混物料；(3)对预混物料进行搅拌得到硅碳前驱体；(4)对所述硅碳前驱体进行碳化和粉碎处理得到所述硅碳负极材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述碳源包括聚乙烯、聚丙烯、沥青中的任意1种或至少2种的组合；优选地，所述步骤(1)还包括在所述碳源中添加分散剂，之后再对所述碳源和分散剂进行加温，以使得所述碳源熔解；优选地，所述分散剂包括聚乙二醇、硬脂酸、甘油中的任意1种或至少2种的组合；优选地，将所述碳源和所述分散剂投入混料机或密炼机中进行加温熔解；优选地，所述混料机为VC混料机；优选地，加热温度为100℃至200℃。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述碳源在所述负极材料中所占的百分比为15-35％wt；和/或，所述石墨在所述负极材料中所占的百分比为60-80％wt；和/或，所述纳米硅粉在所述负极材料中所占的百分比为2-5％wt；和/或，所述分散剂在所述负极材料中所占的百分比为0.3-1.2％wt。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，采用混料机或密炼机进行搅拌；优选地，所述混料机为VC混料机；优选地，搅拌时间为1-3小时。5.根据权利要求1至4之一所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，在惰性气体的保护下...

【专利技术属性】
技术研发人员：白岩，董阳阳，马书良，
申请(专利权)人：北方奥钛纳米技术有限公司，银隆新能源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13