利用磁控溅射技术制备锂硫电池正极片的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用磁控溅射技术制备锂硫电池正极片的方法，使用高能氩离子把硫碳混合靶材(4)中的硫原子和碳原子共同溅射出来，沉积到铝箔(3)表面，沉积层形成所需的厚度后，即获得带有硫/碳复合材料的锂硫电池正极片；本发明专利技术的优点是：①制得的硫/碳复合材料中，硫颗粒和碳颗粒极为细小，能明显提高硫正极的导电性，四电极法测得电导率为4.36×10‑3S/cm；②溅射效率高，沉积面积大，基片温升小；③不必专门在铝箔表面涂敷硫/碳复合材料，简化了电池正极片的制造工序；④工艺简单，易于控制。

【技术实现步骤摘要】
利用磁控溅射技术制备锂硫电池正极片的方法
本专利技术属于新能源材料
，涉及一种利用磁控溅射技术制备锂硫电池正极片的方法。
技术介绍
锂硫电池由于其高的比容量和高的能量密度，被认为是当今最具有研究价值的二次电池体系之一，而硫/碳复合材料被认为是最具发展潜力的锂硫电池的正极材料，一方面在于碳材料作为导电骨架，提高了硫正极的导电性，另一方面碳材料也为单质硫提供了稳定的电极结构，保证了复合材料的结构稳定性。在复合方法上，研究人员主要考虑尽量减小硫的尺寸，使之与碳材料能很好地结合形成网状结构。目前常用的复合方法有球磨法、高温热处理法、加热回流法、真空浸渍法、化学沉淀法和气相负载法等，球磨法只能将单质硫粉碎至亚微米尺度，不能较好地与碳接触，高温热处理法使硫能够嵌入到碳孔道中使硫碳结合更紧密，美中不足的是硫可能会发生团聚，其他方法工艺过程复杂，应用受到限制。而且通过这些方法制得的硫/碳复合粉末还需要加入粘结剂，混合成浆料涂敷在铝箔上，才能制成电池正极片，不但复合效果不够理想，而且工序复杂。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种利用磁控溅射技术，将混合压实的硫碳粉末共溅射制备锂硫电池正极片的方法，使单质硫向纳米尺寸甚至分子水平与碳材料复合而且复合效率高，简化锂硫电池正极片的制造工序而且操作简单。本专利技术采用如下技术方案：一种利用磁控溅射技术制备锂硫电池正极片的方法，使用高能氩离子把硫碳混合靶材(4)中的硫原子和碳原子共同溅射出来，沉积到铝箔(3)表面，沉积层形成所需的厚度后，即获得带有硫/碳复合材料的锂硫电池正极片。所述的方法，该正极片的制备在磁控溅射室(1)内进行；溅射操作开始前，将铝箔(3)裁切成所需的形状和面积，铺设在磁控溅射室的基片托架(2)上作为基片，按照在铝箔(3)上要求沉积硫/碳复合材料的厚度和所要求的硫/碳质量比称量单质硫粉末和单质碳粉末，混合均匀后，按照靶材支架(7)的规格，将硫碳混合粉末压实成形状大小适宜的硫碳混合靶材(4)，安放在靶材支架(7)上，将磁控溅射室(1)抽到足够的真空度，再充入适量氩气；溅射开始时，采用某一功率加电磁场，电磁场电离产生、增值和控制的高能量的氩离子轰击硫碳混合靶材(4)，将硫原子和碳原子共同溅射出来，沉积到铝箔(3)表面，当沉积层达到所需的厚度后停止溅射；将铝箔(3)连同沉积层从基片托架(2)上取下来，即获得带有硫/碳复合材料的锂硫电池正极片。所述的方法，溅射前磁控溅射室(1)内充填了适量氩气。所述的方法，所述的高能氩离子弥散在磁控溅射室内靠近硫碳混合靶材(4)表面的空间内。所述的方法，所述的硫碳混合靶材(4)由单质硫粉末和单质碳粉末，以所需的比例和质量混合压制而成。所述的方法，单质硫粉末和单质碳粉末以9:1-7:3的质量比均匀混合。所述的方法，单质硫粉末和单质碳粉末以9:1、7:3或8:2的质量比均匀混合。所述的方法，磁控溅射室1抽真空至10-4Pa以下，再通入适量氩气，保持气压在0.6Pa。所述的方法，溅射开始时，采用100W功率，使产生的氩离子轰击硫碳混合靶材，将硫原子和碳原子共同溅射出来，沉积到铝箔表面，当沉积层厚度达到10μm、60μm、100μm时停止溅射。本专利技术的优点是：①制得的硫/碳复合材料中，硫颗粒和碳颗粒极为细小，能明显提高硫正极的导电性，四电极法测得电导率为4.36×10-3S/cm；②溅射效率高，沉积面积大，基片温升小；③不必专门在铝箔表面涂敷硫/碳复合材料，简化了电池正极片的制造工序；④工艺简单，易于控制。附图说明图1为操作装置示意图。图中：1－磁控溅射室2－基片托架3－铝箔4－硫碳混合靶材5－磁控溅射阴极6－磁体7－靶材支架。图2为制得的硫/碳复合材料的扫描电镜照片。图3、图4、图5分别为沉积层厚度为10μm、60μm、100μm制得的锂硫电池正极片断面的扫描电镜照片。具体实施方式以下结合具体实施例，对本专利技术进行详细说明。实施例1制备硫/碳质量比为7:3，硫/碳复合材料厚度为10μm，所需形状和面积的正极片磁控溅射操作开始前，将铝箔3裁切成所需的形状和面积，铺设在磁控溅射室1的基片托架2上作为基片，称量单质硫粉末和单质碳粉末，以7:3的质量比均匀混合，并使混合总量足够在铝箔3上沉积10μm厚度，按照靶材支架7的规格，将硫碳混合粉末压实成形状大小适宜的硫碳混合靶材4，安放在靶材支架7上作为靶材，将磁控溅射室1抽真空至10-4Pa以下，再通入适量氩气，保持气压在0.6Pa左右。溅射开始时，采用100W功率，使产生的氩离子轰击硫碳混合靶材4，将硫原子和碳原子共同溅射出来，沉积到铝箔3表面，当沉积层厚度达到10μm时停止溅射。将铝箔3连同沉积层从基片托架2上取下来，即获得带有所需硫/碳复合材料的正极片。组装成电池进行充放电测试，在0.1C的放电倍率下，首次放电比容量为1319.0mAh/g，50次循环之后放电比容量为1018.3mAh/g，容量保持率为77.2％；在0.5C的放电倍率下，首次放电比容量为1289.2mAh/g，50次循环之后放电比容量为983.7mAh/g，容量保持率为76.3％，性能极为优异。由图2可以看出，硫、碳颗粒混合均匀且极为细小，不超过50nm。由图3可以看出，沉积层厚度为10μm时，沉积层与铝箔附着牢靠。实施例2制备硫/碳质量比为8:2，硫/碳复合材料厚度为60μm，所需形状和面积的正极片磁控溅射操作开始前，将铝箔3裁切成所需的形状和面积，铺设在磁控溅射室1的基片托架2上作为基片，称量单质硫粉末和单质碳粉末，以8:2的质量比均匀混合，并使混合总量足够在铝箔3上沉积60μm厚度，按照靶材支架7的规格，将硫碳混合粉末压实成形状大小适宜的硫碳混合靶材4，安放在靶材支架7上作为靶材，将磁控溅射室1抽真空至10-4Pa以下，再通入适量氩气，保持气压在0.6Pa左右。溅射开始时，采用100W功率，使产生的氩离子轰击硫碳混合靶材4，将硫原子和碳原子共同溅射出来，沉积到铝箔3表面，当沉积层厚度达到60μm时停止溅射。将铝箔3连同沉积层从基片托架2上取下来，即获得带有所需硫/碳复合材料的正极片。组装成电池进行充放电测试，在0.1C的放电倍率下，首次放电比容量为1292.3mAh/g，50次循环之后放电比容量为970.5mAh/g，容量保持率为75.1％；在0.5C的放电倍率下，首次放电比容量为1251.3mAh/g，50次循环之后放电比容量为932.2mAh/g，容量保持率为74.5％，性能仍然优异。由图4可以看出，沉积层厚度为60μm时，沉积层与铝箔附着仍然牢靠。实施例3制备硫/碳质量比为9:1，硫/碳复合材料厚度为100μm，所需形状和面积的正极片磁控溅射操作开始前，将铝箔3裁切成所需的形状和面积，铺设在磁控溅射室1的基片托架2上作为基片，称量单质硫粉末和单质碳粉末，以9:1的质量比均匀混合，并使混合总量足够在铝箔3上沉积100μm厚度，按照靶材支架7的规格，将硫碳混合粉末压实成形状大小适宜的硫碳混合靶材4，安放在靶材支架7上作为靶材，将磁控溅射室1抽真空至10-4Pa以下，再通入适量氩气，保持气压在0.6Pa左右。溅射开始时，采用100W功率，使产生的氩离子轰击硫碳混合靶材4，将硫原子和碳原子共同溅射出来，沉积到铝箔3表面，当本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用磁控溅射技术制备锂硫电池正极片的方法，其特征在于，使用高能氩离子把硫碳混合靶材(4)中的硫原子和碳原子共同溅射出来，沉积到铝箔(3)表面，沉积层形成所需的厚度后，即获得带有硫/碳复合材料的锂硫电池正极片。

【技术特征摘要】
1.一种利用磁控溅射技术制备锂硫电池正极片的方法，其特征在于，使用高能氩离子把硫碳混合靶材(4)中的硫原子和碳原子共同溅射出来，沉积到铝箔(3)表面，沉积层形成所需的厚度后，即获得带有硫/碳复合材料的锂硫电池正极片。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，该正极片的制备在磁控溅射室(1)内进行；溅射操作开始前，将铝箔(3)裁切成所需的形状和面积，铺设在磁控溅射室的基片托架(2)上作为基片，按照在铝箔(3)上要求沉积硫/碳复合材料的厚度和所要求的硫/碳质量比称量单质硫粉末和单质碳粉末，混合均匀后，按照靶材支架(7)的规格，将硫碳混合粉末压实成形状大小适宜的硫碳混合靶材(4)，安放在靶材支架(7)上，将磁控溅射室(1)抽到足够的真空度，再充入适量氩气；溅射开始时，采用某一功率加电磁场，电磁场电离产生、增值和控制的高能量的氩离子轰击硫碳混合靶材(4)，将硫原子和碳原子共同溅射出来，沉积到铝箔(3)表面，当沉积层达到所需的厚度后停止溅射；将铝箔(3)连同沉积层从基片托架(2)上取下来，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张敏刚，闫时建，魏世伟，刘建生，
申请(专利权)人：太原科技大学，
类型：发明
国别省市：山西,14