硅铜触体反应性能评价试验系统及其实验方法技术方案

本发明专利技术涉及一种硅铜触体反应性能评价试验系统及其实验方法。该系统包括通过管路依次串联的氯甲烷储罐、氯甲烷减压装置、原料净化装置、氯甲烷流量计、气体预热器、搅拌床反应器、列管式冷凝器、气液分离器、稳压装置、废气净化装置；气体预热器还串联有氮气储罐，氮气储罐与气体预热器之间通过管路依次串联有氮气减压装置和氮气流量计。本发明专利技术集原料存储、原料预处理、进料、化学反应、产品分离储存为一体，通过优化设备结构及运行参数的方法降低直至消除试验过程中材料、操作参数对评价结果的影响，拆装方便，密封性好，气体分布板布气均匀，提高了反应器的传质、传热效率，提高评价结果可靠性及重现性，同时减少试验过程中三废产生及排放。

Test system and experimental method for reaction performance evaluation of silicon copper contacts

The invention relates to a silicon copper contact body reaction performance evaluation test system and its experimental method. The system consists of a chloromethane tank, a chloromethane pressure reducing device, a raw material purifying device, a chloromethane flowmeter, a gas preheater, a stirred bed reactor, a tubular condenser, a gas-liquid separator, a pressure stabilizing device and a waste gas purifying device connected in series through a pipeline; a nitrogen gas storage tank, a nitrogen gas storage tank and a waste gas purifying device are also connected in series with the gas preheater. A nitrogen gas pressure reducing device and a nitrogen flow meter are arranged in series through a pipeline between the gas preheater. The invention integrates the storage of raw materials, the pretreatment of raw materials, the feeding, the chemical reaction and the separation and storage of products into a whole, reduces and eliminates the influence of material and operation parameters on the evaluation result in the test process by optimizing the structure of the equipment and the operation parameters, and has the advantages of convenient disassembly and assembly, good sealing performance, uniform gas distribution of the gas distribution plate, and improves the performance. The mass transfer and heat transfer efficiency of the reactor can improve the reliability and reproducibility of the evaluation results, and reduce the generation and discharge of the three wastes in the test process.

【技术实现步骤摘要】
硅铜触体反应性能评价试验系统及其实验方法
本专利技术涉及化工试验
，具体是一种硅铜触体反应性能评价试验系统及其实验方法。
技术介绍
目前国际上甲基氯硅烷工业化合成均采用直接法合成工艺，生产实践证明硅块、铜系催化剂的反应性能——活性、选择性、寿命已成为影响并制约甲基氯硅烷合成工业最主要的因素。但由于合成用原辅料反应性能良莠不齐、稳定性不足等原因造成工业装置很难稳定、高效运行，因此开展硅铜触体综合评价试验显得异常重要。行业通用的催化剂评价装置包含进料、化学反应、气体净化、取样分析四部分。反应中固体原辅料一次加入间隙式反应器，所需的一氯甲烷储存于钢瓶，反应时饱和氯甲烷气体定量进入反应器。合成气通过常温、常压冷凝后供分析使用，尾气直接排空，系统中选用的核心设备——反应器主要包括：固定床、搅拌床、流化床三种类型，试验装置均为常压间歇反应式，系统均采用常温、常压冷凝工艺，造成反应物轻组份损失，评价试验产品分析结果可靠性、参考性变差，此外运行中还存在如下不足：（1）固定床装置：反应器内表观气速低，热质传递效果差，反应器直径受限，触体容积≤10ml，其产量＜1g/h，只适用于触体的寿命评价，且结果重现性差；（2）流化床装置：反应器内表观气速高，反应速率高，氯甲烷消耗量大，三废达标排放困难，总反应时间通常10-15小时，产品中氯甲烷含量高达50%以上，常用生产过程简单模拟，无法对硅铜触体反应性能三项指标进行客观性评价。（3）搅拌床装置：床内表观气速、反应速率适中，反应器传质、传热效率高，三废排放量少，可满足触体的综合反应性能综合评估要求，但由于业界普遍使用的均使用常压装置且工艺方案不合理，无法解决产品混浊、物料泄漏等难题，且装置操作易受非客观因素影响，评价价结果重现性差。
技术实现思路
本专利技术旨在解决上述问题，从而提供一种集原料存储、原料预处理、进料、化学反应、产品分离储存为一体的硅铜触体反应性能评价试验系统及其实验方法。本专利技术解决所述问题，采用的技术方案是：一种硅铜触体反应性能评价试验系统，包括通过管路依次串联的氯甲烷储罐、氯甲烷减压装置、原料净化装置、氯甲烷流量计、气体预热器、搅拌床反应器、列管式冷凝器、气液分离器、稳压装置、废气净化装置；气体预热器还串联有氮气储罐，氮气储罐与气体预热器之间通过管路依次串联有氮气减压装置和氮气流量计，氮气减压装置通过管路与搅拌床反应器连接。优选地，氯甲烷储罐与氯甲烷减压装置之间通过管路串联有氯甲烷过滤器。优选地，氯甲烷减压装置与原料净化装置之间通过管路串联有氯甲烷干燥装置。优选地，氯甲烷干燥装置为筒体结构，底下部内设孔径为3mm花板，实现布气、支撑料干燥的作用，上下盖可拆卸，器内装变色硅胶干燥剂对氯甲烷进行干燥处理。优选地，搅拌床反应器包括反应器筒体，反应器筒体顶部设置搅拌器组件，反应器筒体上部分别设置有加料口和过滤器组件，反应器筒体下部设置有气体入口，反应器筒体外部套装有电加热炉组件，反应器筒体内部设置有气体分布器组件，反应器筒体底部设置有快开式卸料器组件；搅拌器组件包括磁力搅拌机、搅拌轴、搅拌叶轮，磁力搅拌机通过法兰与反应器筒体的上端法兰连接，搅拌轴设置在反应器筒体内部中心位置，搅拌轴的上端通过凸缘联轴器与磁力搅拌机的输出轴连接，搅拌轴的下端通过螺纹结构与搅拌叶轮连接；过滤器组件包括微孔过滤器，微孔过滤器通过快装接头和卡箍安装在反应器筒体上，快装接头上设置有合成气出口；气体分布器组件包括分布器主体、T型支撑杆，T型支撑杆为中空结构，分布器主体与T型支撑杆的上端连接；快开式卸料器组件包括分布器支座、快装法兰内套、快装法兰外套、压紧顶丝，分布器支座通过螺纹结构与T型支撑杆的下端连接，快装法兰内套套装在反应器筒体的下端法兰和分布器支座上，快装法兰外套套装在快装法兰内套上，快装法兰外套上设置有用于顶压快装法兰内套的第一压紧顶丝，快装法兰内套底部设置有用于顶压分布器支座的第二压紧顶丝，快装法兰内套底部还设置有第一排净口，分布器支座上设置有与T型支撑杆的内孔、第一排净口连通的通孔。优选地，搅拌轴为两段式结构，包括第一搅拌轴和第二搅拌轴，第一搅拌轴和第二搅拌之间通过螺纹结构连接，第一搅拌轴的上端通过凸缘联轴器与磁力搅拌机的输出轴连接，第二搅拌轴的下端通过螺纹结构与搅拌叶轮连接；搅拌叶轮为螺旋推进式结构。优选地，微孔过滤器由多孔粉末冶金材料制作成杯型结构，并且通过螺纹结构与快装接头连接，快装接头的法兰之间设置有密封垫并且通过卡箍固定连接。优选地，分布器主体包括分布板、布气座、压盖，分布板通过螺纹压紧结构或焊接方式与布气座连接，布气座与反应器筒体之间设置有密封环，压盖通过压紧螺栓固定在布气座上并且通过调节压紧螺栓挤压密封环；T型支撑杆包括孔式杆托、撑杆，撑杆为中空结构，撑杆底部通过螺纹结构与分布器支座连接并且通过锁紧螺母固定，撑杆上设置有与撑杆的内孔连通的第二排净口，孔式杆托套装在撑杆上端，并且通过螺栓固定安装在压盖上，分布板为惰性材料一次成型的多孔结构。一种如上所述的硅铜触体反应性能评价试验系统的实验方法，包括如下步骤：a原料预处理：通过对原料气进行减压、低温干燥、计量、预热处理过程为反应器提供合格氯甲烷，氯甲烷钢瓶出口N2与干燥器D-31入口N3通过管道经过虑器F-31，减压阀PCV-31相连，以获得不含机械杂质的低压过热蒸汽;干燥器D-31为筒体结构，底下部内设孔径￠3花板，实现布气、支撑料干燥的作用，上下盖可拆卸，器内装变色硅胶干燥剂氯甲烷进行干燥处理；干燥器D-31出口N2与螺旋管预热器VPR-41/VPR-42入口N1通过过虑器F-32、质量流量计FT-31/FT-32及相关阀门相连，实现对氯甲烷计量、预热的目的；b化学反应：预热器VPR-41、VPR-42出口N2与反应器R-101/R-102入口N4通过管道、截止阀HV-1041/HV-204相连，实现对氯甲烷气体的输送、控制，在电加热反应器R-101/R-102内氯甲烷逐渐上升形成高温气体缓慢经过料层，在此氯甲烷与硅粉发生催化反应生成高温合成气，反应器上部侧向内置冶金粉沫过虑器，并直接与反应器R-101/R-102出口N7相连，实现对合成气过滤、除尘，避免合成气夹带粉尘，反应器设热K型电偶由计算机实现对料层及气相温度检测、控制；c产品分离：反应器R-101/R-102出口N7通过管道、阀门与立式列管冷凝器E301/E302入口N1相连，在此合成气与冷冻水进行逆流换热，产品液化。通过对冷凝温度的控制即可使产品的回收率≥99%以上；冷凝器E301/E302出口N2与气液分离器V301/E401入口N1过管道、视镜SG、阀门相连，实现对冷凝液输送、流量检测及控制，气液分离器V301/E401为立式圆筒结构，外设夹套，通过冷冻水进行降温，避免产品轻组份挥发造成试验误差，气液分离器V301/E401气相出口N3设背压阀HV-305/HV-405对系统压力进行调整、控制；背压阀HV-305/HV-405通过管道与酸碱洗气瓶V-302/V-402、V-303/V-403相连，洗气瓶子出口直接与尾气排放管相接，实现尾气高空排放；气液分离器V301/E401液相出口N2通过管道、阀门与取样品相连，实现定时取样；d公用工程：装置设氮气、本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硅铜触体反应性能评价试验系统，其特征在于：包括通过管路依次串联的氯甲烷储罐、氯甲烷减压装置、原料净化装置、氯甲烷流量计、气体预热器、搅拌床反应器、列管式冷凝器、气液分离器、稳压装置、废气净化装置；气体预热器还串联有氮气储罐，氮气储罐与气体预热器之间通过管路依次串联有氮气减压装置和氮气流量计，氮气减压装置通过管路与搅拌床反应器连接。

【技术特征摘要】
1.一种硅铜触体反应性能评价试验系统，其特征在于：包括通过管路依次串联的氯甲烷储罐、氯甲烷减压装置、原料净化装置、氯甲烷流量计、气体预热器、搅拌床反应器、列管式冷凝器、气液分离器、稳压装置、废气净化装置；气体预热器还串联有氮气储罐，氮气储罐与气体预热器之间通过管路依次串联有氮气减压装置和氮气流量计，氮气减压装置通过管路与搅拌床反应器连接。2.根据权利要求1所述的硅铜触体反应性能评价试验系统，其特征在于：氯甲烷储罐与氯甲烷减压装置之间通过管路串联有氯甲烷过滤器。3.根据权利要求1所述的硅铜触体反应性能评价试验系统，其特征在于：氯甲烷减压装置与原料净化装置之间通过管路串联有氯甲烷干燥装置。4.根据权利要求1所述的硅铜触体反应性能评价试验系统，其特征在于：氯甲烷干燥装置为筒体结构，底下部内设孔径为3mm花板，实现布气、支撑料干燥的作用，上下盖可拆卸，器内装变色硅胶干燥剂对氯甲烷进行干燥处理。5.根据权利要求1所述的硅铜触体反应性能评价试验系统，其特征在于：搅拌床反应器包括反应器筒体，反应器筒体顶部设置搅拌器组件，反应器筒体上部分别设置有加料口和过滤器组件，反应器筒体下部设置有气体入口，反应器筒体外部套装有电加热炉组件，反应器筒体内部设置有气体分布器组件，反应器筒体底部设置有快开式卸料器组件；搅拌器组件包括磁力搅拌机、搅拌轴、搅拌叶轮，磁力搅拌机通过法兰与反应器筒体的上端法兰连接，搅拌轴设置在反应器筒体内部中心位置，搅拌轴的上端通过凸缘联轴器与磁力搅拌机的输出轴连接，搅拌轴的下端通过螺纹结构与搅拌叶轮连接；过滤器组件包括微孔过滤器，微孔过滤器通过快装接头和卡箍安装在反应器筒体上，快装接头上设置有合成气出口；气体分布器组件包括分布器主体、T型支撑杆，T型支撑杆为中空结构，分布器主体与T型支撑杆的上端连接；快开式卸料器组件包括分布器支座、快装法兰内套、快装法兰外套、压紧顶丝，分布器支座通过螺纹结构与T型支撑杆的下端连接，快装法兰内套套装在反应器筒体的下端法兰和分布器支座上，快装法兰外套套装在快装法兰内套上，快装法兰外套上设置有用于顶压快装法兰内套的第一压紧顶丝，快装法兰内套底部设置有用于顶压分布器支座的第二压紧顶丝，快装法兰内套底部还设置有第一排净口，分布器支座上设置有与T型支撑杆的内孔、第一排净口连通的通孔。6.根据权利要求5所述的硅铜触体反应性能评价试验系统，其特征在于：搅拌轴为两段式结构，包括第一搅拌轴和第二搅拌轴，第一搅拌轴和第二搅拌之间通过螺纹结构连接，第一搅拌轴的上端通过凸缘联轴器与磁力搅拌机的输出轴连接，第二搅拌轴的下端通过螺纹结构与搅拌叶轮连接；搅拌叶轮为螺旋推进式结构。7.根据权利要求5所述的硅铜触体反应性能评价试验系统，其特征在于：微孔过滤器由多孔粉末冶金材料制作成杯型结构，并且通过螺纹结构与快装接头连接，快装接头的法兰之间设置有密封垫并且通过卡箍固定连接。8.根据权利要求5所述的硅铜触体反应性能评价试验系统，其特征在于：分布器主体包括分布板、布气座、压盖，分布板通过螺纹压紧结构或焊接方式与布气座连接，布气...

【专利技术属性】
技术研发人员：张书文，周健，曹鹤，蔡冬利，刘彬，陈立军，满伟东，郑星星，马颖，刘秋艳，韩东利，胡志国，杨凤磊，韩凝，郭文涛，周磊，张海涛，刘健刚，高欢欢，刘玉峰，孟令忠，
申请(专利权)人：唐山三友硅业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：河北,13