一种塔拉接枝聚丙烯酸的载银抗菌高吸水树脂的制备方法技术

一种塔拉接枝聚丙烯酸的载银抗菌高吸水树脂的制备方法，本发明专利技术涉及抗菌高吸水树脂的制备方法。本发明专利技术是要解决现有的抑菌树脂不易降解、合过过程不易控制的技术问题。本方法：以塔拉胶、丙烯酸为原料，加入引发剂和交联剂，采用溶液聚合法制备树脂液；再将将硝酸银溶液和葡萄糖溶液加入到树脂中，搅拌，得到塔拉接枝聚丙烯酸的载银抗菌高吸水树脂。该树脂可用于生物医药工程等领域。

Preparation method of silver loaded antibacterial super absorbent resin with Tara grafted polyacrylic acid

The invention relates to a preparation method of Tara grafted polyacrylic acid silver-loaded antibacterial superabsorbent resin, and relates to a preparation method of antibacterial superabsorbent resin. The invention is to solve the technical problems that the existing bacteriostatic resin is not easy to degrade and the process is not easy to control. This method: Tara gum and acrylic acid were used as raw materials, initiator and crosslinking agent were added to prepare the resin solution by solution polymerization, then silver nitrate solution and glucose solution were added into the resin, stirred to obtain Tara grafted polyacrylic acid antibacterial superabsorbent resin. The resin can be used in biomedical engineering and other fields.

【技术实现步骤摘要】
一种塔拉接枝聚丙烯酸的载银抗菌高吸水树脂的制备方法
本专利技术涉及抗菌高吸水树脂的制备方法。
技术介绍
高吸水树脂是一种三维交联成的网状结构，与普通的吸水材料相比，他们可以吸收更多的水或生理盐水正因为高吸水树脂具有较高的溶胀比率(SR)，他们被广泛应用在生物医学工程、农业和环境保护等方面。随着高吸水树脂在医药、卫生等多个领域的广泛应用，对于吸水树脂的性能要求也越来越高，尤其是抗菌性能。现有的抗菌高吸水树脂的制备方法，是在树脂体系中引入特殊材料来提高材料的抑菌性，如《工程塑料应用》2011年第39卷第11期的上的文章《壳聚糖接枝聚丙烯酸高吸水性树脂的制备及抑菌性能》一文公开了一种抑菌树脂的制备方法，该方法一是在自然条件下不易被降解，二是要通过控制合成过程中的条件才能得到抑菌效果好的材料，不容易控制。
技术实现思路
本专利技术是要解决现有的抑菌树脂不易降解、合过过程不易控制的技术问题，而提供一种塔拉接枝聚丙烯酸的载银抗菌高吸水树脂的制备方法。本专利技术的塔拉接枝聚丙烯酸的载银抗菌高吸水树脂的制备方法，按以下步骤进行：一、称取塔拉胶、浓度为0.02g/mL的过硫酸钾溶液、丙烯酸、氢氧化钠溶液和浓度为0.01g/mL的N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶液，其中塔拉胶的质量与浓度为0.02g/mL的过硫酸钾溶液的体积的比为1g：(5～6)mL，塔拉胶的质量与丙烯酸的体积的比为1g：(5～7)mL，丙烯酸与氢氧化钠溶液中氢氧化钠的摩尔比为1:(8～9)，塔拉胶的质量与浓度为0.01g/mL的N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶液的体积的比为1g：(1.5～1.7)mL；再称取硝酸银和葡萄糖，其中硝酸银与葡萄糖的摩尔比为1:(2～2.2)；塔拉胶与硝酸银的质量比为1：(0.03～0.07)；二、先将丙烯酸、氢氧化钠溶液和N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶液混合，得到混合溶液；三、再按塔拉胶和蒸馏水的质量比为1:(20～25)，将塔拉胶溶于蒸馏水中，在温度为65～68℃的水浴条件下搅拌并通氮气，然后依次加入过硫酸钾溶液及混合溶液，搅拌1～1.5h进行溶液聚合，得到树脂液；四、将硝酸银和葡萄糖分别配制成溶液；将硝酸银溶液和葡萄糖溶液依次加入到步骤三得到的树脂液中，在温度为65～68℃的水浴条件下搅拌并通氮气，搅拌0.5～1h，得到塔拉接枝聚丙烯酸的载银抗菌高吸水树脂。本专利技术制备的塔拉接枝聚丙烯酸的载银抗菌高吸水树脂是以塔拉胶、丙烯酸为原料，引发剂过硫酸钾溶液引发塔拉胶产生自由基，自由基与丙烯酸接枝共聚产生长链，通过交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶液进一步交联成网状结构。然后先后加入硝酸银溶液和葡萄糖溶液，Ag+被还原成Ag0均匀分布在网状结构中，反应过程的模拟机理如图1所示，使高吸水树脂吸水的同时可以抑制细菌的生长，该树脂具有以下优点：(1)原料绿色天然可降解：在本专利技术中采用塔拉胶作为反应原料，天然环保可降解，且易被引发剂引发产生自由基。(2)制备方法简单：制备时采用“一锅合成法”，不需要复杂的重复操作，设备要求不高，操作方法简单。(3)能量消耗低：不需要紫外灯照射，以葡萄糖作为Ag+的还原剂，节能环保，还原效果好。(4)抑菌效果好：制得的银粒子直径为10～50nm，分布均匀，抑菌效果好，可以有效的杀灭细菌、真菌、支原体等致病微生物，具有抗菌广谱性、高效性、效力持久、安全环保等优点。附图说明图1是反应过程的模拟机理图。图2是实施例3制备的树脂Z3和实施例4制备的Z0和塔拉胶进行红外光谱图。图3是树脂Z3的透射电镜照片；图4是树脂Z3的高倍率的透射电镜照片；图5是实施例3制备的树脂Z3、实施例4制备的Z0和塔拉胶用X射线衍射谱图；图6是实施例3制备的树脂Z3的XPS谱图；图7是实施例3制备的树脂Z3的XPS谱图。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式的塔拉接枝聚丙烯酸的载银抗菌高吸水树脂的制备方法，按以下步骤进行：一、称取塔拉胶、浓度为0.02g/mL的过硫酸钾溶液、丙烯酸、氢氧化钠溶液和浓度为0.01g/mL的N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶液，其中塔拉胶的质量与浓度为0.02g/mL的过硫酸钾溶液的体积的比为1g：(5～6)mL，塔拉胶的质量与丙烯酸的体积的比为1g：(5～7)mL，丙烯酸与氢氧化钠溶液中氢氧化钠的摩尔比为1:(8～9)，塔拉胶的质量与浓度为0.01g/mL的N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶液的体积的比为1g：(1.5～1.7)mL；再称取硝酸银和葡萄糖，其中硝酸银与葡萄糖的摩尔比为1:(2～2.2)；塔拉胶与硝酸银的质量比为1：(0.03～0.07)；二、先将丙烯酸、氢氧化钠溶液和N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶液混合，得到混合溶液；三、再按塔拉胶和蒸馏水的质量比为1:(20～25)，将塔拉胶溶于蒸馏水中，在温度为65～68℃的水浴条件下搅拌并通氮气，然后依次加入过硫酸钾溶液及混合溶液，搅拌1～1.5h进行溶液聚合，得到树脂液；四、将硝酸银和葡萄糖分别配制成溶液；将硝酸银溶液和葡萄糖溶液依次加入到步骤三得到的树脂液中，在温度为65～68℃的水浴条件下搅拌并通氮气，搅拌0.5～1h，得到塔拉接枝聚丙烯酸的载银抗菌高吸水树脂。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中氢氧化钠溶液的浓度为0.08g/mL。其它与具体实施方式二相同。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤四中硝酸银溶液的浓度为0.01g/mL。其它与具体实施方式一或二相同。具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤四中葡萄糖溶液的浓度为0.02g/mL。其它与具体实施方式一至三之一相同。用下面的实施例验证本专利技术的有益效果。实施例1：本实施例的塔拉接枝聚丙烯酸的载银抗菌高吸水树脂的制备方法，按以下步骤进行：一、称取1g塔拉胶、6mL浓度为0.02g/mL的过硫酸钾溶液、6mL丙烯酸、28.4mL浓度为0.08g/mL氢氧化钠溶液和1.6mL浓度为0.01g/mL的N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶液；再称取30mg硝酸银和31.8mg葡萄糖；二、先将丙烯酸、氢氧化钠溶液和浓度为0.01g/mL的N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶液混合，得到混合溶液；三、将塔拉胶溶于20g蒸馏水中，在温度为65℃的水浴条件下搅拌并通氮气，然后依次加入过硫酸钾溶液及混合溶液，搅拌1.5h进行溶液聚合，得到树脂液；四、将硝酸银配制成浓度为0.01g/mL的硝酸银溶液，将葡萄糖配制成浓度为0.02g/mL的葡萄糖溶液；将硝酸银溶液和葡萄糖溶液依次加入到步骤三得到的树脂液中，在温度为65℃的水浴条件下搅拌并通氮气，搅拌0.5h，得到塔拉接枝聚丙烯酸的载银抗菌高吸水树脂，记为Z1。实施例2：本实施例与实施例1不同的是步骤一中称取50mg硝酸银和52.9mg葡萄糖，其它与实施例1相同。得到的塔拉接枝聚丙烯酸的载银抗菌高吸水树脂，记为Z2。实施例3：本实施例与实施例1不同的是步骤一中称取70mg硝酸银和74.1mg葡萄糖，其它与实施例1相同。得到的塔拉接枝聚丙烯酸的载银抗菌高吸水树脂，记为Z3。实施例4：本实施例作为与实施例1～3的对比试验，其步骤如下：一、称取1g塔拉胶、6mL浓度为0.02g/mL的过硫酸钾溶液、6mL丙烯酸、28.4mL质量浓度为0.08g/mL的氢氧化钠溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种塔拉接枝聚丙烯酸的载银抗菌高吸水树脂的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：一、称取塔拉胶、浓度为0.02g/mL的过硫酸钾溶液、丙烯酸、氢氧化钠溶液和浓度为0.01g/mL的N,N‑亚甲基双丙烯酰胺溶液，其中塔拉胶的质量与浓度为0.02g/mL的过硫酸钾溶液的体积的比为1g：(5～6)mL，塔拉胶的质量与丙烯酸的体积的比为1g：(5～7)mL，丙烯酸与氢氧化钠溶液中氢氧化钠的摩尔比为1:(8～9)，塔拉胶的质量与浓度为0.01g/mL的N,N‑亚甲基双丙烯酰胺溶液的体积的比为1g：(1.5～1.7)mL；再称取硝酸银和葡萄糖，其中硝酸银与葡萄糖的摩尔比为1:(2～2.2)；塔拉胶与硝酸银的质量比为1：(0.03～0.07)；二、先将丙烯酸、氢氧化钠溶液和N,N‑亚甲基双丙烯酰胺溶液混合，得到混合溶液；三、再按塔拉胶和蒸馏水的质量比为1:(20～25)，将塔拉胶溶于蒸馏水中，在温度为65～68℃的水浴条件下搅拌并通氮气，然后依次加入过硫酸钾溶液及混合溶液，搅拌1～1.5h进行溶液聚合，得到树脂液；四、将硝酸银和葡萄糖分别配制成溶液；将硝酸银溶液和葡萄糖溶液依次加入到步骤三得到的树脂液中，在温度为65～68℃的水浴条件下搅拌并通氮气，搅拌0.5～1h，得到塔拉接枝聚丙烯酸的载银抗菌高吸水树脂。...

【技术特征摘要】
1.一种塔拉接枝聚丙烯酸的载银抗菌高吸水树脂的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：一、称取塔拉胶、浓度为0.02g/mL的过硫酸钾溶液、丙烯酸、氢氧化钠溶液和浓度为0.01g/mL的N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶液，其中塔拉胶的质量与浓度为0.02g/mL的过硫酸钾溶液的体积的比为1g：(5～6)mL，塔拉胶的质量与丙烯酸的体积的比为1g：(5～7)mL，丙烯酸与氢氧化钠溶液中氢氧化钠的摩尔比为1:(8～9)，塔拉胶的质量与浓度为0.01g/mL的N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶液的体积的比为1g：(1.5～1.7)mL；再称取硝酸银和葡萄糖，其中硝酸银与葡萄糖的摩尔比为1:(2～2.2)；塔拉胶与硝酸银的质量比为1：(0.03～0.07)；二、先将丙烯酸、氢氧化钠溶液和N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶液混合，得到混合溶液；三、再按塔拉胶和蒸馏水的质量比为1:...

【专利技术属性】
技术研发人员：王立娟，迟明芳，刘畅，董哲海，杨子，
申请(专利权)人：东北林业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23