一种利用竹浆化学制备全降解纤维素基锑离子传感材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用竹浆化学制备全降解纤维素基锑离子传感材料的方法。采用方法的要点是将竹浆板在植物粉碎机内粉碎，将得到的竹浆纤维素溶解在氨基硫脲溶液中，在交联剂戊二醛的交联下反应生成含有席夫碱结构的全降解纤维素基锑离子传感材料，以实现对重金属锑离子的传感检测。该方法简单、高效，制备的传感材料对锑离子具有良好的传感效果。本方法是一种开拓传感检测新领域的方法，且相对其他方法更节省材料、保护环境、防止二次环境污染，具有重要的现实意义。

A method for preparing cellulose based antimony ion sensing material with bamboo pulp chemistry

The invention discloses a method for preparing a fully degradable cellulose-based antimony ion sensing material by bamboo pulp chemistry. The main point of the method is to crush the bamboo pulp board in a plant pulverizer, dissolve the obtained bamboo pulp cellulose in thiosemicarbazide solution, and react with glutaraldehyde to form a fully degradable cellulose-based antimony ion sensing material containing Schiff base structure to realize the sensing detection of heavy metal antimony ions. The method is simple and efficient, and the sensing material prepared has good sensing effect on antimony ion. This method is a new field of sensor detection method, and compared with other methods to save materials, protect the environment, prevent secondary environmental pollution, has important practical significance.

【技术实现步骤摘要】
一种利用竹浆化学制备全降解纤维素基锑离子传感材料的方法
本专利技术涉及一种制备锑离子传感材料的方法，特别涉及一种利用竹浆化学制备全降解纤维素基锑离子传感材料的方法，属于环境工程

技术介绍
纤维素在世界上拥有可观的储备量，并且可再生，由单一的D-葡萄糖单元通过β-1,4-糖苷键链状连接而成。全降解纤维素基锑离子传感材料，含有特殊席夫碱结构，更高效，更强大的传感能力，并且对重金属离子有着高灵敏度，快速响应的特点。席夫碱类化合物因为含有亚胺或甲亚胺特性功能团，拥有电子效应席夫碱，在医学领域、催化领域、分析化学领域、腐蚀领域以及光致变色领域都有着重要的应用。在重金属检测中，席夫碱的特性也可被充分利用，有着巨大的开发潜力，作为新兴化学种类，受到社会各界的关注和研究。现今，环境污染问题已成为社会可持续发展的重要瓶颈，由于人类生产和生活的排放，水污染问题也成了如今人类的生活危机，严重危害了人类的身体健康，其中有毒重金属污染物的检测方法随之迅速发展起来，但是，由于目前检测方法的复杂和二次污染问题也使科研人员寻找新的方法来克服以往方法的缺点。中国专利(CN201611215848.1)“一种用于镁合金表面处理的席夫碱配合物-磷酸盐转化液”选用磷酸二氢钠作为主成膜剂，佐以柠檬酸钠、氟化钠等助剂，还加入了与金属离子具有良好螯合效果的聚天冬氨酸席夫碱配合物，并将其负载于纳米介孔碳上，提高其在体系中的分散性，实现均匀附着的目的，同时还能显著的提高膜层的抗磨性能，提高对合金表面的机械防护；中国专利(CN201610535431.7)“一种氨基酚型双齿席夫碱配基功能化聚合物-稀土配合物发光材料及其制备方法”将对稀土离子具有配位与敏化双功能作用的氨基酚型双齿席夫碱配基引入聚合物侧基，然后与稀土离子配位，得氨基酚型双齿席夫碱配基功能化聚合物-稀土二元配合物发光材料，再将该配合物分别与小分子配体邻菲罗啉或2,2-联吡啶补充配位，得氨基酚型双齿席夫碱配基功能化聚合物-稀土三元配合物发光材料；中国专利(CN201710712045.5)“一种金属响应型荧光传感材料的制备方法和用途”由罗丹明酰肼与2-醛基噻唑作为基础原料，甲醇作为溶剂，乙酸作为催化剂，经亲核反应制备荧光化学传感材料。截至目前，还未见到利用竹浆作为纤维素来源，用以制备全降解纤维素基锑离子传感材料的相关工艺技术出现。
技术实现思路
为实现快速检测水体污染中的重金属离子，同时资源化利用丰富的纤维素资源，以制备高附加值可再生传感材料，本专利技术的目的是提供一种利用竹浆化学制备全降解纤维素基锑离子传感材料的方法。为实现上述目的，本专利技术的技术方案是采用以下步骤：1)采用植物粉碎机将竹浆板粉碎，经过120目筛网过滤，得到粒径小于等于0.068mm的竹浆粉末；2)将步骤1)中得到的竹浆粉末溶解于氨基硫脲溶液中，溶解时间8h，得到无色、透明的竹浆纤维素溶液；3)用稀盐酸调节步骤2)中得到的竹浆纤维溶液pH至3～6，缓慢滴加1.5～2.5g戊二醛溶液，控制反应温度40～60℃，反应时间5～9h，得到交联产物；4)将步骤3)中得到的交联产物用无水乙醇洗涤2～3次，再用去离子水洗涤3～4次，于60℃烘箱中干燥12h，得到淡黄色固体粉末，即全降解纤维素基锑离子传感材料。所述的氨基硫脲溶液质量分数为2～6wt％，竹浆粉末与氨基硫脲的质量比为1:2～4；戊二醛溶液质量分数为50wt％。所述的竹浆为墨竹纸浆、单竹纸浆、白粉竹纸浆或棕竹纸浆中的一种。与
技术介绍
相比，本专利技术具有的有益效果是：本专利技术在制备材料的反应过程中引入竹浆纤维素，大幅提高了产品的生物可降解性，同时提出在溶解纤维素的溶剂体系中引入后续反应原材料氨基硫脲这一创新思路，减少了实验步骤，节约了实验成本，符合国家发展循环经济的政策要求。附图说明图1是由实施例1制备得到的全降解纤维素基锑离子传感材料场发射扫描电镜照片。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1:1)采用植物粉碎机将白粉竹纸浆浆板粉碎，经过120目筛网过滤，得到粒径小于等于0.068mm的白粉竹纸浆粉末；2)将步骤1)中得到的白粉竹纸浆粉末按白粉竹纸浆粉末与氨基硫脲1:2的质量比溶解于质量分数为2wt％氨基硫脲溶液中，溶解时间8h，得到无色、透明的白粉竹纸浆纤维素溶液；3)用稀盐酸调节步骤2)中得到的白粉竹纸浆纤维溶液pH至3，缓慢滴加1.5g质量分数为50wt％戊二醛溶液，控制反应温度50℃，反应时间5h，得到交联产物；4)将步骤3)中得到的交联产物用无水乙醇洗涤2次，再用去离子水洗涤3次，于60℃烘箱中干燥12h，得到淡黄色固体粉末，即全降解纤维素基锑离子传感材料(a)。实施例2:1)采用植物粉碎机将单竹纸浆浆板粉碎，经过120目筛网过滤，得到粒径小于等于0.068mm的单竹纸浆粉末；2)将步骤1)中得到的单竹纸浆粉末按单竹纸浆粉末与氨基硫脲1:4的质量比溶解于质量分数为4wt％氨基硫脲溶液中，溶解时间8h，得到无色、透明的单竹纸浆纤维素溶液；3)用稀盐酸调节步骤2)中得到的单竹纸浆纤维溶液pH至5，缓慢滴加2.0g质量分数为50wt％戊二醛溶液，控制反应温度60℃，反应时间7h，得到交联产物；4)将步骤3)中得到的交联产物用无水乙醇洗涤3次，再用去离子水洗涤4次，于60℃烘箱中干燥12h，得到淡黄色固体粉末，即全降解纤维素基锑离子传感材料(b)。实施例3:1)采用植物粉碎机将墨竹纸浆浆板粉碎，经过120目筛网过滤，得到粒径小于等于0.068mm的墨竹纸浆粉末；2)将步骤1)中得到的墨竹纸浆粉末按墨竹纸浆粉末与氨基硫脲1:3的质量比溶解于质量分数为6wt％氨基硫脲溶液中，溶解时间8h，得到无色、透明的墨竹纸浆纤维素溶液；3)用稀盐酸调节步骤2)中得到的墨竹纸浆纤维溶液pH至6，缓慢滴加2.5g质量分数为50wt％戊二醛溶液，控制反应温度50℃，反应时间9h，得到交联产物；4)将步骤3)中得到的交联产物用无水乙醇洗涤3次，再用去离子水洗涤3次，于60℃烘箱中干燥12h，得到淡黄色固体粉末，即全降解纤维素基锑离子传感材料(c)。实施例4:1)采用植物粉碎机将棕竹纸浆浆板粉碎，经过120目筛网过滤，得到粒径小于等于0.068mm的棕竹纸浆粉末；2)将步骤1)中得到的棕竹纸浆粉末按棕竹纸浆粉末与氨基硫脲1:2的质量比溶解于质量分数为6wt％氨基硫脲溶液中，溶解时间8h，得到无色、透明的棕竹纸浆纤维素溶液；3)用稀盐酸调节步骤2)中得到的棕竹纸浆纤维溶液pH至5，缓慢滴加2.5g质量分数为50wt％戊二醛溶液，控制反应温度40℃，反应时间7h，得到交联产物；4)将步骤3)中得到的交联产物用无水乙醇洗涤3次，再用去离子水洗涤3次，于60℃烘箱中干燥12h，得到淡黄色固体粉末，即全降解纤维素基锑离子传感材料(d)。进行实施例1、实施例2、实施例3、实施例4制备得到的4种全降解纤维素基锑离子传感材料对锑离子溶液最低检测限浓度的实验分析。表1为由实施例1、实施例2、实施例3、实施例4制备的全降解纤维素基锑离子传感材料对锑离子的最低检测限结果。由表1中数据可知，采用本专利技术所述的制备方法得到的全降解纤维素基锑离子传感材料(a)、全降解纤维素基锑离子传感材料(b)、全降解纤维素本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用竹浆化学制备全降解纤维素基锑离子传感材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)采用植物粉碎机将竹浆板粉碎，经过120目筛网过滤，得到粒径小于等于0.068mm的竹浆粉末；2)将步骤1)中得到的竹浆粉末溶解于氨基硫脲溶液中，溶解时间8h，得到无色、透明的竹浆纤维素溶液；3)用稀盐酸调节步骤2)中得到的竹浆纤维溶液pH至3～6，缓慢滴加1.5～2.5g戊二醛溶液，控制反应温度40～60℃，反应时间5～9h，得到交联产物；4)将步骤3)中得到的交联产物用无水乙醇洗涤2～3次，再用去离子水洗涤3～4次，于60℃烘箱中干燥12h，得到淡黄色固体粉末，即全降解纤维素基锑离子传感材料。

【技术特征摘要】
1.一种利用竹浆化学制备全降解纤维素基锑离子传感材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)采用植物粉碎机将竹浆板粉碎，经过120目筛网过滤，得到粒径小于等于0.068mm的竹浆粉末；2)将步骤1)中得到的竹浆粉末溶解于氨基硫脲溶液中，溶解时间8h，得到无色、透明的竹浆纤维素溶液；3)用稀盐酸调节步骤2)中得到的竹浆纤维溶液pH至3～6，缓慢滴加1.5～2.5g戊二醛溶液，控制反应温度40～60℃，反应时间5～9h，得到交联产物；4)将步骤3)中得到的交联产物用无水乙醇洗...

【专利技术属性】
技术研发人员：张勇，洪苏成，谈学松，姚菊明，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33