一种玫瑰茄花色苷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种玫瑰茄花色苷的制备方法，属于生化制品领域。本发明专利技术以玫瑰茄花萼为原料，其工艺流程包括：玫瑰茄花萼粉碎后，采用预处理溶液除杂→萃取液提取→膜分离→大孔树脂分离的组合技术，得到高纯度的花色苷，其色价

Preparation method of rose Roselle anthocyanin

The invention discloses a preparation method of Roselle anthocyanin, which belongs to the field of biochemical products. The invention takes rose eggplant calyx as raw material, and the technological process includes: after crushing rose eggplant calyx, the combination technology of pretreatment solution impurity removal, extraction, membrane separation and macroporous resin separation is adopted to obtain high purity anthocyanin with color value.

【技术实现步骤摘要】
一种玫瑰茄花色苷的制备方法
本专利技术涉及到生化制品领域，具体涉及一种玫瑰茄花色苷的制备方法。
技术介绍
花色苷(Anthocyanins)是植物界广泛存在的一类水溶性色素，属于黄酮类化合物。花色苷苯环上含有多个酚羟基，具有高度共轭结构，并且存在氧正离子，具有很强的抗氧化和清除自由基能力。自由基在人体新陈代谢中发挥重要作用，但若人体自由基产生过多或者代谢紊乱，可能诱发基因突变、蛋白质变性和脂质过氧化，进而损伤各类细胞，引起氧化应激疾病。有诸多报道称花色苷对心血管疾病、高血压、癌症和糖尿病的预防与治疗具有很好的效果。玫瑰茄（Hibiscussabdariffa）是锦葵科一年生热带植物，原产于非洲，后传播至世界各地，在我国福建、广东、广西、云南各地均有大量种植。玫瑰茄富含黄酮、花色苷、有机酸和多糖等多种生物活性物质，具有很好的医用价值。玫瑰茄是传统的药食两用植物，花萼肉质多汁，富含花色苷，是提取花色苷的重要植物。传统的花色苷提取工艺多采用浸提、蒸发浓缩、溶剂提纯等工艺，存在能耗高，色素破坏大，产品纯度低等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对传统技术的不足与缺点，提供一种玫瑰茄花色苷的制备方法。本专利技术采用预处理溶液除杂→萃取液提取→膜分离→大孔树脂分离的组合技术，得到高纯度玫瑰茄花色苷，其主要成分为飞燕草素-3-O-桑布二糖苷和矢车菊素-3-O-桑布二糖苷，其色价。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：（1）预处理溶液除杂：取玫瑰茄花萼，粉碎处理至粒径100-1000μm，将粉碎所得物料与预处理溶液混合，料液比为1:5-1:100（g/mL），温度为4-60℃，搅拌处理0.5-10h，固液分离收集滤渣，所得滤渣重复上述处理1-6次，预处理溶液回收重复使用；（2）萃取液提取：将步骤（1）得到的滤渣与萃取液混合，料液比为1:5-1:100（m/v），搅拌提取0.5-6h，温度为4-70℃，重复提取1-6次，合并上清液得到花色苷提取液；（3）膜分离：采用膜分离法去除步骤（2）得到的花色苷提取液中的大分子杂质；（4）大孔吸附树脂分离：采用大孔吸附树脂对步骤（3）得到的花色苷提取液进行特异性吸附-解吸，去除小分子杂质，得到玫瑰茄花色苷纯化液。步骤（1）中所述的预处理溶液为有机溶剂与水按10:0.1-10（V/V）混合而成，其中有机溶剂为石油醚、溶剂油、乙醚、乙酸乙酯、正己烷、环己烷中的一种或几种混合。步骤（2）中所述的萃取液为有机溶剂与水按10:0.1-10（V/V）混合而成，其中有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、乙腈中的一种或几种混合。步骤（3）中，所述的采用膜分离法去除花色苷提取液中的大分子杂质，所用膜材料为聚烯烃类、聚砜类、无机类、含氟高分子材料、聚酰胺类纤维素类或甲壳类膜材料中的一种或几种混合材料。步骤（4）中，采用大孔吸附树脂进行特异性吸附-解吸，除去小分子类杂质，其中所用的大孔树脂骨架为苯乙烯、丙烯酸、酚醛或环氧中的一种或几种。本专利技术的有益效果在于：工艺简单，成本低，可用于大规模生产高纯度的花色苷，其色价，可用于食品、保健品和医药领域。附图说明图1为高纯度的玫瑰茄花色苷制备工艺流程图；图2为高纯度的玫瑰茄花色苷高效液相色谱图；图3（a）为飞燕草素-3-O-桑布二糖苷的紫外-可见光光谱图；图3（b）为矢车菊素-3-O-桑布二糖苷紫外-可见光光谱图。具体实施方式以下结合具体实施例对本专利技术做进一步说明，但本专利技术不仅仅限于这些实施例。实施例1将玫瑰茄花萼粉碎处理，至粒径100μm，称取1000g粗花粉，加入5L预处理溶液（石油醚：水=10：1，V/V），30℃搅拌4h，固液分离取滤渣，所得滤渣重复处理3次；往所得滤渣中加入10L的萃取液（40%的乙醇溶液），40℃提取2h，重复提取2次，合并上清液得到花色苷提取液；采用聚砜的超滤膜除去提取液中大分子杂质；膜分离后的溶液经HZ-802大孔吸附树脂动态吸附花色苷，60%的乙醇溶液洗脱花色苷，洗脱液旋蒸除去乙醇，喷雾干燥得高纯度花色苷。产品呈深红色，色价为152.5。实施例2将玫瑰茄干花萼粉碎处理，至粒径500μm，称取500g原料，加入5L预处理溶液（乙酸乙酯：水=10：2，V/V），30℃搅拌3h，固液分离取滤渣，所得滤渣重复处理3次；往所得滤渣中加入10L的60%的甲醇溶液，60℃下提取1h，重复提取3次，合并上清液得到花色苷提取液；采用尼龙超滤膜除去提取液中大分子杂质；膜分离后的溶液经X-5大孔吸附树脂动态吸附花色苷，80%的乙醇洗脱花色苷样品，旋蒸除去乙醇，喷雾干燥得高纯度花色苷。产品呈红色，其色价为154.7。实施例3将玫瑰茄干花萼粉碎处理，至粒径1000μm，称取250g原料，加入5L预处理溶液（正己烷：水=10：5，V/V），40℃搅拌6h，固液分离取滤渣；所得滤渣重复处理2次；往所得滤渣中加入10L的60%的丙酮溶液，20℃下避光提取4h，重复提取4次，合并上清液得到花色苷提取液。采用聚四氟乙烯超滤膜除去提取液中大分子杂质；膜分离后的溶液经D101大孔吸附树脂动态吸附所含花色苷，90%的乙醇溶液洗脱花色苷样品，洗脱液旋蒸除去乙醇，喷雾干燥得到高纯度花色苷。产品呈红色，其色价为151.93。制得的高纯度的玫瑰茄花色苷HPLC-MS分析结果如表1所示。表1高纯度的玫瑰茄花色苷HPLC-MS分析结果以上所述仅为本专利技术的较佳实施例，凡依本专利技术申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本专利技术的涵盖范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种玫瑰茄花色苷的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：采用玫瑰茄花萼为原料，经粉碎后，再经预处理溶液除杂→萃取液提取→膜分离→大孔吸附树脂分离组合工艺得到玫瑰茄花色苷纯化液，其色价

【技术特征摘要】
1.一种玫瑰茄花色苷的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：采用玫瑰茄花萼为原料，经粉碎后，再经预处理溶液除杂→萃取液提取→膜分离→大孔吸附树脂分离组合工艺得到玫瑰茄花色苷纯化液，其色价。2.根据权利要求1所述的玫瑰茄花色苷的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：（1）预处理溶液除杂：取玫瑰茄花萼，粉碎处理至粒径100-1000μm，将粉碎所得物料与预处理溶液混合，温度为4-60℃，搅拌处理0.5-10h，固液分离收集滤渣，所得滤渣重复上述处理1-6次，预处理溶液回收重复使用；（2）萃取液提取：将步骤（1）得到的滤渣与萃取液混合，搅拌提取0.5-6h，温度为4-70℃，重复提取1-6次，合并上清液得到花色苷提取液；（3）膜分离：采用膜分离法去除步骤（2）得到的花色苷提取液中的大分子杂质；（4）大孔吸附树脂分离：采用大孔吸附树脂对步骤（3）得到的花色苷提取液进行特异性吸附-解吸，去除小分子杂质，得到玫瑰茄花色苷纯化液。3.根据权利要求1所述的玫瑰茄花色苷的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的预处理溶液为有机溶剂与水按10:0.1-...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑允权，段云剑，郭养浩，石贤爱，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：福建,35