The invention relates to a method for preparing high purity Monod glucoside and strychnine simultaneously from Cornus officinalis extract. The extracts of Fructus Corni were enriched by macroporous adsorption resin and separated by positive phase silica gel. Then the medium phase reverse phase silica gel column was used. The mobile phase was ethanol and water, and then gradient elution was carried out. The same components were combined, and the crude glycosides of Monod glucoside with purity of more than 90% and crude brucine were obtained by vacuum condensation. The gel column was then passed through Sephadex LH 20 gel column. After purification, high purity monoside and brucine were obtained by decompression and steam drying with chloroform and Methanol Mixed solvent. This method is simple and easy to operate, mild conditions, suitable for the large-scale preparation of Cornus officinalis extract and the production of more than 98% purity of Monoside and Brucine.
【技术实现步骤摘要】
山茱萸提取物同时制备高纯度莫诺苷和马钱子苷的方法
本专利技术涉及一种山茱萸提取物同时制备高纯度莫诺苷和马钱子苷的方法,尤其涉及一种对莫诺苷和马钱子苷有显著分离效果的中压反相硅胶柱色谱结合SephadexLH-20(羟丙基葡聚糖凝胶)凝胶柱色谱制备高纯度目标化合物的分离方法。
技术介绍
山茱萸为山茱萸科山茱萸属植物CornusofficinalisSieb.EtZucc.,其药用部位为干燥成熟果肉,具有补益肝肾、收涩固脱的功效,用于治疗眩晕耳鸣、腰膝酸痛、阳痿遗精、内热消渴等,应用十分广泛。山茱萸中有多种化学成分,环烯醚萜苷类成分是其最主要的活性成分,而莫诺苷和马钱子苷是环烯醚萜总苷中含量最大的两种成分,也是最主要的活性成分,在心血管保护、神经保护、抗肿瘤等方面具有较好的作用。寻找简单易行的从山茱萸中同时制备高纯度活性单体化合物的方法,将对山茱萸的开发利用奠定很好的基础。从山茱萸中同时制备莫诺苷和马钱子苷的方法较少,专利CN102477053A中报道采用高速逆流色谱同时分离莫诺苷和马钱子苷,此方法需要特殊的设备,成本较高,不适合大量制备产物,同时采用重结晶的方式纯化,费时费力,且能拿到高纯度目标化合物的量也很有限;“山茱萸中马钱子苷和莫诺苷对照品的制备”(李小娜,山茱萸中马钱子苷和莫诺苷对照品的制备.中草药,2006,37(8):1168-1170.)中报道,采用水浸泡,煎煮提取,醇沉淀,大孔树脂富集,正向硅胶柱除杂,高效液相制备的方式同时制备莫诺苷和马钱子苷,此方法采用高效液相纯化,需要高成本设备和色谱柱,且一次只能制备少量样品,耗费时间长,只适合实验室小 ...
【技术保护点】
1.一种山茱萸提取物同时制备高纯度莫诺苷和马钱子苷的方法,山茱萸提取物经大孔吸附树脂富集和正相硅胶初步分离后,其特征在于还包括以下步骤:(1)中压反相硅胶分离:将经大孔吸附树脂富集和正相硅胶初步分离得到的含莫诺苷和马钱子苷的混合样品用水溶解,经中压反相硅胶色谱柱,流动相为乙醇和水,进行梯度洗脱,分别收集富含莫诺苷和马钱子苷的洗脱液,减压浓缩得到莫诺苷粗品和马钱子苷粗品;(2)凝胶柱纯化:将莫诺苷粗品和马钱子苷粗品分别经Sephadex LH‑20凝胶柱进行纯化,采用氯仿和甲醇混合溶剂进行洗脱,减压蒸干得到高纯度莫诺苷和马钱子苷。
【技术特征摘要】
2018.01.26 CN 20181007854901.一种山茱萸提取物同时制备高纯度莫诺苷和马钱子苷的方法,山茱萸提取物经大孔吸附树脂富集和正相硅胶初步分离后,其特征在于还包括以下步骤:(1)中压反相硅胶分离:将经大孔吸附树脂富集和正相硅胶初步分离得到的含莫诺苷和马钱子苷的混合样品用水溶解,经中压反相硅胶色谱柱,流动相为乙醇和水,进行梯度洗脱,分别收集富含莫诺苷和马钱子苷的洗脱液,减压浓缩得到莫诺苷粗品和马钱子苷粗品;(2)凝胶柱纯化:将莫诺苷粗品和马钱子苷粗品分别经SephadexLH-20凝胶柱进行纯化,采用氯仿和甲醇混合溶剂进行洗脱,减压蒸干得到高纯度莫诺苷和马钱子苷。2.根据权利要求1所述的山茱萸提取物同时制备高纯度莫诺苷和马钱子苷的方法,其特征在于:中压反相硅胶分离采用仪器为中压色谱仪,反相硅胶柱采用反相硅胶填料为C18填料。3.根据权利要求2所述的山茱萸提取物同时制备高纯度莫诺苷和马钱子苷的方法,其特征在于:中压反相硅胶分离时,采用湿法上样,流动相为乙醇和水的混合溶剂,乙醇与水的体积比为5:95~20:80,梯度洗脱后,收集乙醇与水的体积比为5:95~8:92流份,合并...
【专利技术属性】
技术研发人员:王欣,尚小雅,李金杰,栾娜,戴雪伶,
申请(专利权)人:北京联合大学,
类型:发明
国别省市:北京,11
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