一种镉金属有机配合物及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种镉金属有机配合物，其化学式为[Cd(BPDPE)(NDC)·(H2O)]·H2O，其中，BPDPE为4,4'‑二吡啶基二苯醚，NDC为2,6‑萘二酸阴离子，所述镉金属有机配合物属于三斜晶系，P‑1空间群，晶胞参数为

Cadmium metal organic complex and preparation method thereof

The present invention discloses a cadmium metal organic complex with chemical formula [Cd (BPDPE) (NDC). (H2O)]. H2O, in which BPDPE is 4,4'dipyridinyl diphenyl ether and NDC is 2,6_naphthalene diacid anion. The cadmium metal organic complex belongs to triclinic system, P_1 space group and cell parameter is

【技术实现步骤摘要】
一种镉金属有机配合物及其制备方法
本专利技术涉及配合物
，尤其涉及一种镉金属有机配合物及其制备方法。
技术介绍
金属有机配合物因具有新颖且丰富的结构和拓扑类型、较高的稳定性、优异的光学、磁性等性质，其设计合成已经成为配位化学研究的一个热点。目前，金属有机配合物已被广泛应用在了气体储存、气体吸附与脱附、染料和污染物吸附、传感、离子交换、催化等领域。在金属有机配合物的制备过程中，配体的构型对配合物的最终结构起着至关重要的作用，决定着金属有机配合物的结构和性能，多齿V型配体的几个臂可以绕着中心点发生少许的扭转来满足配位的需求，因而可能得到有别于刚性和柔性配体的配合物，一直备受关注。4，4'-二吡啶基二苯醚具有含中心氧的V型结构，在与2，6-萘二酸混配的过程中，其组装形成的金属有机配合物的网络结构十分丰富，不易控制和预测，很难控制反应的条件合成目标配位聚合物。目前，利用此两者配体与镉离子合成的有机配合物未见报道。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种镉金属有机配合物及其制备方法，所述制备方法操作简单，低毒性，产率高，可重现性好，得到的镉有机配合物在室温下结构稳定。本专利技术提出的一种镉金属有机配合物，其化学式为[Cd(BPDPE)(NDC)·(H2O)]·H2O，其中，BPDPE为4,4'-二吡啶基二苯醚，NDC为2,6-萘二酸阴离子，BPDPE和NDC的结构式如下：所述镉金属有机配合物属于三斜晶系，P-1空间群，晶胞参数为α＝107.342(4)，β＝102.010(4)，γ＝96.643(3)，优选地，所述镉金属有机配合物的红外光谱数据如下所示：3445cm-1，1609cm-1，1556cm-1，1483cm-1，1404cm-1，1358cm-1，1226cm-1，790cm-1。本专利技术还提出的一种所述镉金属有机配合物的制备方法，包括以下步骤：将2，6-萘二酸、4,4'-二吡啶基二苯醚和镉盐加入溶剂中搅拌均匀，然后置于聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在90-110℃下反应40-72h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述镉金属有机配合物。优选地，所述镉盐为硝酸镉、硫酸镉、氯化镉中的一种或多种的混合物。优选地，2，6-萘二酸、4,4'-二吡啶基二苯醚、镉盐的摩尔比为1:1:2-3。优选地，2，6-萘二酸、4,4'-二吡啶基二苯醚、镉盐的摩尔比为1:1:2。优选地，所述溶剂为N,N'-二甲基甲酰胺与水的混合溶液。优选地，所述N,N'-二甲基甲酰胺与水的混合溶液中，N,N'-二甲基甲酰胺与水的体积比为1:1-3。优选地，所述镉金属有机配合物的制备方法，包括以下步骤：将0.1mmol2，6-萘二酸、0.1mmol4,4'-二吡啶基二苯醚和0.2-0.3mmol硝酸镉加入4-15mlN,N’-二甲基甲酰胺与水的混合溶液中，其中N,N'-二甲基甲酰胺与水的体积比为1:1-3，搅拌均匀后置于聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在95-100℃下反应45-50h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述镉金属有机配合物。优选地，所述镉金属有机配合物的制备方法，包括以下步骤：将0.1mmol2，6-萘二酸、0.1mmol4,4'-二吡啶基二苯醚和0.2mmol硝酸镉加入10mlN,N'-二甲基甲酰胺与水的混合溶液中，其中，N,N'-二甲基甲酰胺与水的体积比为1:1，搅拌均匀后置于聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在100℃下反应48h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述镉金属有机配合物。本专利技术的有益效果在于：1)本专利技术提供了一种新的镉金属有机配合物的制备方法，操作方便、简单，晶体形貌较好且产率高，可重现性好；2)本专利技术镉金属有机配合物在室温下能稳定存在数月，其稳定性好附图说明图1为本专利技术提出的镉金属有机配合物的最小不对称单元图；图2为本专利技术提出的镉金属有机配合物的二维结构图；图3为本专利技术提出的镉金属有机配合物的三维结构图；图4为本专利技术实施例5制备的镉金属有机配合物的红外光谱图；图5为本专利技术实施例5制备的镉金属有机配合物的XRD图；图6为本专利技术提出的镉金属有机配合物的热重分析图；图7为本专利技术提出的镉金属有机配合物的固体荧光图。具体实施方式下面，通过具体实施例对本专利技术的技术方案进行详细说明。本专利技术所述镉金属有机配合物的化学式为[Cd(BPDPE)(NDC)·(H2O)]·H2O，其中，BPDPE为4,4'-二吡啶基二苯醚，NDC为2,6-萘二酸阴离子，所述镉金属有机配合物属于三斜晶系，P-1空间群，晶胞参数为α＝107.342(4)，β＝102.010(4)，γ＝96.643(3)，在本专利技术所述的镉金属有机配合物中，Cd2+采用六配位模式，与四个氧原子和两个氮原子连接，形成了扭曲的八面体构型，Cd2+处于扭曲八面体构型的中心，其中，三个氧原子分别来自两个不同的2,6-萘二酸阴离子中，一个氧原子来自配位水分子中，两个氮原子分别来自两个不同的4,4'-二吡啶基二苯醚中。2,6-萘二酸阴离子有两种配位方式，一个是双齿螯合，另一个是单齿螯合。2,6-萘二酸阴离子通过这两种配位方式交替与Cd(II)桥联形成了一个Z字型一维链。同时，两个4,4'-二吡啶基二苯醚与两个Cd(II)配位形成了一个环形结构，这个环形结构连接着一维的Z字型链形成二维平面，相邻的二维平面通过氢键相互作用生成三维的超分子结构。实施例1本专利技术所述镉金属有机配合物的制备方法，包括以下步骤：将0.1mmol4,4'-二吡啶基二苯醚，0.1mmol2,6-萘二酸和0.25mmol硫酸镉加入12mlN,N’-二甲基甲酰胺与水的混合溶液中，其中，N,N'-二甲基甲酰胺与水的体积比为1:1，搅拌均匀后置于聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在100℃下反应48h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述镉金属有机配合物；产率为73％。实施例2本专利技术所述镉金属有机配合物的制备方法，包括以下步骤：将0.1mmol4,4'-二吡啶基二苯醚，0.1mmol2,6-萘二酸、0.12mmol氯化镉和0.08mmol硝酸镉加入12mlN,N’-二甲基甲酰胺与水的混合溶液中，其中，N,N'-二甲基甲酰胺与水的体积比为1:1，搅拌均匀后置于聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在105℃下反应48h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述镉金属有机配合物；产率为65％。实施例3本专利技术所述镉金属有机配合物的制备方法，包括以下步骤：将0.1mmol4,4'-二吡啶基二苯醚，0.1mmol2,6-萘二酸和0.2mmol硝酸镉加入12mlN,N’-二甲基甲酰胺与水的混合溶液中，其中，N,N'-二甲基甲酰胺与水的体积比为1:1，搅拌均匀后置于聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在100℃下反应48h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述镉金属有机配合物；产率为75％。实施例4本专利技术所述镉金属有机配合物的制备方法，包括以下步骤：将0.1mmol4,4'-二吡啶基二苯醚，0.1mmol2,6-萘二酸和0.2mmol硝酸镉加入8mlN,N’-二甲基甲酰胺与水的混合溶液中，其中，N,N'-二甲基甲酰胺与水的体积比为1:2，搅拌均匀后置于聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在10本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种镉金属有机配合物，其特征在于，其化学式为[Cd(BPDPE)(NDC)·(H2O)]·H2O，其中，BPDPE为4,4'‑二吡啶基二苯醚，NDC为2,6‑萘二酸阴离子，BPDPE和NDC的结构式如下：

【技术特征摘要】
1.一种镉金属有机配合物，其特征在于，其化学式为[Cd(BPDPE)(NDC)·(H2O)]·H2O，其中，BPDPE为4,4'-二吡啶基二苯醚，NDC为2,6-萘二酸阴离子，BPDPE和NDC的结构式如下：所述镉金属有机配合物属于三斜晶系，P-1空间群，晶胞参数为α＝107.342(4)，β＝102.010(4)，γ＝96.643(3)，2.根据权利要求1所述镉金属有机配合物，其特征在于，所述镉金属有机配合物的红外光谱数据如下所示：3445cm-1，1609cm-1，1556cm-1，1483cm-1，1404cm-1，1358cm-1，1226cm-1，790cm-1。3.一种如权利要求1或2所述镉金属有机配合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将2，6-萘二酸、4,4'-二吡啶基二苯醚和镉盐加入溶剂中搅拌均匀，然后置于聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在90-110℃下反应40-72h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述镉金属有机配合物。4.根据权利要求3所述镉金属有机配合物的制备方法，其特征在于，所述镉盐为硝酸镉、硫酸镉、氯化镉中的一种或多种的混合物。5.根据权利要求3或4所述镉金属有机配合物的制备方法，其特征在于，2，6-萘二酸、4,4'-二吡啶基二苯醚、镉盐的摩尔比为1:1:2-3。6.根据权利要求5所述镉金属有机配合物的制备方法，其特征在于，2，6...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡劲松，李佳鑫，程婷婷，
申请(专利权)人：安徽理工大学，
类型：发明
国别省市：安徽,34