一种杀虫环的生产工艺制造技术

技术编号:19000231 阅读:145 留言:0更新日期:2018-09-22 05:15
本发明专利技术公开了一种杀虫环的生产工艺,生产工艺分为环合反应、成盐反应、溶剂回收三部分;步骤1)环合反应为1‑硫代磺酸钠基‑2‑二甲胺基‑3‑硫代磺酸基丙烷和硫化钠进行的反应,生成环合液杀虫环:N,N‑二甲基‑1,2,3‑三硫杂环己‑5‑胺;步骤2)成盐反应为在成盐釜内投入甲醇,加入草酸搅拌溶解;在0℃下加入步骤1)的环合液杀虫环,生成杀虫环草酸盐:N,N‑二甲基‑1,2,3‑三硫杂环己‑5‑胺草酸盐,完成成盐反应;最后步骤3)回收甲苯及甲醇。本生产工艺是用杀虫单(1‑硫代磺酸钠基‑2‑二甲胺基‑3‑硫代磺酸基丙烷)与硫化钠环化、经草酸成盐合成产品的工艺方法,并采用萃取分离工艺回收溶剂甲苯、精馏分离工艺回收溶剂甲醇,工艺简单,操作方便。

Production process of insecticidal ring

The invention discloses a production process of insecticidal rings, the production process is divided into three parts: cyclization reaction, salt formation reaction and solvent recovery; step 1) cyclization reaction is 1_sodium thiosulfonate_2_dimethylamino_3_thiosulfonic propane and sodium sulfide reaction to form cyclic liquid insecticidal rings: N, N_dimethyl_1, 2, 3_ Trithiocyclohexane 5_amine; Step 2) Salting reaction is to put methanol into the salt-forming kettle, add oxalic acid stirring dissolution; at 0, add step 1) of the cyclic liquid insecticidal ring, the formation of insecticidal cycloxalate: N, N_dimethyl 1, 2, 3_Trithiocyclohexane 5_aminoxalate, complete the salt-forming reaction; Finally step 3) recovery of toluene and methyl Alcohol. The production process is a process of synthesizing product by cyclization of 1_sodium thiosulfonate_2_dimethylamino_3_thiosulfonate propane with sodium sulfide and salt formation with oxalic acid. The solvent toluene is recovered by extraction separation process and the solvent methanol is recovered by distillation separation process. The process is simple and easy to operate.

【技术实现步骤摘要】
一种杀虫环的生产工艺
本专利技术属于化工领域,具体为一种杀虫环的生产工艺。
技术介绍
杀虫环属沙蚕毒素类杀虫剂,为选择性杀虫剂,具有触杀、胃毒作用,并有杀卵性能,对多种农作物的重要害虫都具有良好的防治效果,特别是对鳞翅目和鞘翅目的幼虫和成虫,如鳞翅目水稻螟、玉米螟、甘蔗螟和鞘翅目马铃薯甲虫等效果显著。由于其特殊的作用,对常用的有机磷及有机氯和氨基甲酸酯类农药产生抗体的害虫特别适用。杀虫环:又名:N,N-二甲基-1,2,3-三硫杂环己-5-胺及其草酸盐,硫环杀,易卫杀。杀虫环为无色无味晶体。能溶于苯、甲苯和松节油等溶剂,微溶于水。生产工艺:杀虫单(1-硫代磺酸钠基-2-二甲胺基-3-硫代磺酸基丙烷)在碱性条件下(生成中间物:2-二甲胺基-1,3-双硫代磺酸钠基丙烷)溶于甲苯中与硫化钠环合反应,生成N,N-二甲基-1,2,3-三硫杂环己-5-胺,而后与草酸成盐,得杀虫环。化学反应式:本生产工艺是由杀虫单与硫化钠环化、成盐合成杀虫环的工艺路线,生产得到的产品纯度高、收率高,并具有原料易得、反应温和、工艺要求不高、使且用萃取分离和精馏分离的方法回收了溶剂,三废易处理等优点。现有的合成工艺主要有:方法1:杀虫双加入缓冲溶液(磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、氯化钠溶液)再溶于氯仿中与硫化碱反应后,再与酸作用制得杀虫环,此法需要反复洗涤、分层、结晶,工艺路线长,流程复杂;另使用氯仿作溶剂,由于氯仿在光的作用下,能被空气氧化成剧毒的光气(COCl2),存在安全隐患。方法2:由杀虫单(2-N,N-二甲胺基-1-硫代硫酸钠基-3-硫代硫酸基丙烷)先生产杀虫双(2-二甲胺基-1,3-双硫代磺酸钠基丙烷)产品,再由杀虫双加入氯化钠缓冲溶液溶于甲苯中与二氯化硫反应后,再与酸作用制得杀虫环,此法需要反复洗涤、分层、结晶,工艺路线长,流程复杂;另二氯化硫遇水反应发热放出有毒的腐蚀性气体。若遇高热可发生剧烈分解,引起容器破裂或爆炸事故。腐蚀性较强,存在安全隐患。现有的工艺都存在工艺路线长,流程复杂,溶剂没有有效回收,废水量大、并存在很大的安全隐患等缺点。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对上述技术现状,而提供一种杀虫环的生产工艺。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为:一种杀虫环的生产工艺,所述生产工艺分为环合反应、成盐反应、溶剂回收三部分;步骤1)环合反应:即是在环合反应釜内使1-硫代磺酸钠基-2-二甲胺基-3-硫代磺酸基丙烷和硫化钠进行的反应;将1-硫代磺酸钠基-2-二甲胺基-3-硫代磺酸基丙烷溶解水中,搅拌并加碱调节PH值至9.5-10.5后加入甲苯及甲醛,在0℃下加入硫化钠溶液进行反应,生成环合液杀虫环:N,N-二甲基-1,2,3-三硫杂环己-5-胺,完成环合反应;步骤2)成盐反应:在成盐釜内投入甲醇,加入草酸搅拌溶解;在0℃下加入步骤1)的环合液杀虫环,生成杀虫环草酸盐:N,N-二甲基-1,2,3-三硫杂环己-5-胺草酸盐,完成成盐反应;步骤3)溶剂回收,离心母液中有溶剂甲苯及甲醇,通过萃取分离及溶剂回收塔进行精馏分离,回收甲苯及甲醇进行回收套用。所述步骤1)环合反应中投入物料比例为:1-硫代磺酸钠基-2-二甲胺基-3-硫代磺酸基丙烷:硫化钠:甲苯:甲醛:30%液碱:水=1.55:1.05:8.9:1:0.56:17.5;环合釜外夹套通入-15℃冷冻水,吸收环合反应放出的热量。所述步骤2)中投入物料比例为:甲醇:草酸:环合液=3.2:1:19.4;成盐釜外夹套通入-15℃冷冻水,吸收成盐反应放出的热量。本专利技术的有益效果:本生产工艺是用杀虫单(1-硫代磺酸钠基-2-二甲胺基-3-硫代磺酸基丙烷)与硫化钠环化、经草酸成盐合成产品的工艺方法,工艺简单,操作方便。附图说明下面结合附图对本专利技术进一步说明。图1是本专利技术生产工艺流程示意图。图中:1-环合反应釜,2-分离器,3-洗水中转罐、4-洗水中转泵,5-环合液中转罐,6-环合液中转泵,7-环合液高位罐、8-成盐釜,9-离心机,10-离心母液罐,11-离心母液泵,12-萃取分离器,13-萃分溶液罐,14-回收塔进料泵,15-溶剂回收塔,16-溶剂回收塔再沸器,17-回收塔I冷,18-回收塔II冷,19-环合反应碱液进料调节阀,20-环合反应硫化钠进料控制阀,21-成盐釜环合液进料控制阀,22-溶剂回收进料调节阀,23-溶剂塔顶出料调节阀,24-溶剂塔再沸器进蒸汽调节阀,25-溶剂塔釜出水调节阀,26-视镜,27-第一阀门,28-第二阀门。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步详细描述。如图1所示,一种杀虫环的生产工艺,分为环合反应、成盐反应、溶剂回收三部分。第一部分具体为环合反应:通过连接在环合反应釜1上的管道将工艺水计量加入到环合反应釜1内,开启搅拌,使用料斗将计量好的杀虫单(1-硫代磺酸钠基-2-二甲胺基-3-硫代磺酸基丙烷)缓慢投入到环合反应釜1内进行搅拌溶解,杀虫单投料完毕15分钟后,通过连接在环合反应釜1上的管道,输入30%的氢氧化钠碱溶液环合反应釜1内,碱液输送使用环合反应碱液进料调节阀19根据PH计进行调节控制,当检测环合反应釜1内料液PH值至9.5-10.5,停进碱液;停止进液碱5分钟后,通过连接在环合反应釜1上的管道将甲醛、甲苯计量加入到环合反应釜1内,打开连接在环合反应釜1夹套冷冻水管上的阀门,使-15℃的冷冻水进行循环;当温度降至0℃后,硫化钠溶液通过连接在环合反应釜1上的管道,经环合反应硫化钠进料控制阀20进行控制,输送进入环合反应釜1内,进行环合反应生成环合液:N,N-二甲基-1,2,3-三硫杂环己-5-胺,完成环合反应;此过程加入硫化钠溶液的流量由温度控制;当检测釜内物料PH在7左右,环合反应结束。30分钟后打开连接在环合反应釜1下部的阀门,通过连接在环合反应釜1及分离器2的管道,将环合反应釜1内的液相流进分离器2,通过视镜26观察流体,刚开始放出的是洗水,可直接通过分离器2下部的连接管道,打开第二阀门28进入洗水中转罐3;待视镜26中出现絮状物时,关闭第二阀门28,打开第一阀门27,洗水通过连接在洗水中转罐3上的管道进入到洗水中转罐3,洗水通过洗水泵4外送至水处理单元;环合液通过连接在分离器2与环合液中转罐5之间的管道进入环合液中转罐5。第二部分具体为成盐反应:第一步,打开连接在环合液中转罐5下部阀门,环合液通过管道进入环合液中转泵6,开启环合液中转泵6,环合液通过泵经管道送至环合液高位罐7,通过连接在环合液高位罐7与环合液中转罐5上的视镜观察,有回流时停泵,环合液高位罐7中环合液物料备用。第二步,通过连接在成盐釜8上部的管道,计量加入甲醇作为溶剂,开启搅拌溶解用料斗加入计算计量好的草酸,取样检测待草酸溶解后,打开连接在成盐釜8夹套冷冻水管上的阀门,使-15℃的冷冻水进行循环。第三步,使用连接在环合液高位罐7和成盐釜8上的管道,通过成盐釜环合液进料控制阀21进行控制,根据温度调节输入环合液到成盐釜8,温度控制在0-3℃,待环合液加料结束后,保温2.5小时,温度控制在5-10℃,保温结束后成盐物料通过成盐釜8下部的管道进入离心机9进行离心分离,固体物料即是杀虫环湿品,离心母液进入离心母液罐10暂存。第三部分具体为溶剂回收:第一步:甲本文档来自技高网
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一种杀虫环的生产工艺

【技术保护点】
1.一种杀虫环的生产工艺,其特征在于,所述生产工艺分为环合反应、成盐反应、溶剂回收三部分;步骤1)环合反应:即是在环合釜内1‑硫代磺酸钠基‑2‑二甲胺基‑3‑硫代磺酸基丙烷和硫化钠进行的反应;将1‑硫代磺酸钠基‑2‑二甲胺基‑3‑硫代磺酸基丙烷溶解水中,搅拌并加碱调节PH值至9.5‑10.5后加入甲苯及甲醛,在0℃下加入硫化钠溶液进行反应,生成环合液杀虫环:N,N‑二甲基‑1,2,3‑三硫杂环己‑5‑胺,完成环合反应;步骤2)成盐反应:在成盐釜内投入甲醇,加入草酸搅拌溶解;在0℃下加入步骤1)的环合液杀虫环,生成杀虫环草酸盐:N,N‑二甲基‑1,2,3‑三硫杂环己‑5‑胺草酸盐,完成成盐反应;步骤3)溶剂回收,离心母液中有溶剂甲苯及甲醇,通过萃取分离及溶剂回收塔进行精馏分离,回收甲苯及甲醇进行回收套用。

【技术特征摘要】
1.一种杀虫环的生产工艺,其特征在于,所述生产工艺分为环合反应、成盐反应、溶剂回收三部分;步骤1)环合反应:即是在环合釜内1-硫代磺酸钠基-2-二甲胺基-3-硫代磺酸基丙烷和硫化钠进行的反应;将1-硫代磺酸钠基-2-二甲胺基-3-硫代磺酸基丙烷溶解水中,搅拌并加碱调节PH值至9.5-10.5后加入甲苯及甲醛,在0℃下加入硫化钠溶液进行反应,生成环合液杀虫环:N,N-二甲基-1,2,3-三硫杂环己-5-胺,完成环合反应;步骤2)成盐反应:在成盐釜内投入甲醇,加入草酸搅拌溶解;在0℃下加入步骤1)的环合液杀虫环,生成杀虫环草酸盐:N,N-二甲基-1,2,3-三硫杂环己-5-胺草酸盐,完成成盐...

【专利技术属性】
技术研发人员:王奎
申请(专利权)人:安徽省化工设计院
类型:发明
国别省市:安徽,34

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