The invention discloses a production process of insecticidal rings, the production process is divided into three parts: cyclization reaction, salt formation reaction and solvent recovery; step 1) cyclization reaction is 1_sodium thiosulfonate_2_dimethylamino_3_thiosulfonic propane and sodium sulfide reaction to form cyclic liquid insecticidal rings: N, N_dimethyl_1, 2, 3_ Trithiocyclohexane 5_amine; Step 2) Salting reaction is to put methanol into the salt-forming kettle, add oxalic acid stirring dissolution; at 0, add step 1) of the cyclic liquid insecticidal ring, the formation of insecticidal cycloxalate: N, N_dimethyl 1, 2, 3_Trithiocyclohexane 5_aminoxalate, complete the salt-forming reaction; Finally step 3) recovery of toluene and methyl Alcohol. The production process is a process of synthesizing product by cyclization of 1_sodium thiosulfonate_2_dimethylamino_3_thiosulfonate propane with sodium sulfide and salt formation with oxalic acid. The solvent toluene is recovered by extraction separation process and the solvent methanol is recovered by distillation separation process. The process is simple and easy to operate.
【技术实现步骤摘要】
一种杀虫环的生产工艺
本专利技术属于化工领域,具体为一种杀虫环的生产工艺。
技术介绍
杀虫环属沙蚕毒素类杀虫剂,为选择性杀虫剂,具有触杀、胃毒作用,并有杀卵性能,对多种农作物的重要害虫都具有良好的防治效果,特别是对鳞翅目和鞘翅目的幼虫和成虫,如鳞翅目水稻螟、玉米螟、甘蔗螟和鞘翅目马铃薯甲虫等效果显著。由于其特殊的作用,对常用的有机磷及有机氯和氨基甲酸酯类农药产生抗体的害虫特别适用。杀虫环:又名:N,N-二甲基-1,2,3-三硫杂环己-5-胺及其草酸盐,硫环杀,易卫杀。杀虫环为无色无味晶体。能溶于苯、甲苯和松节油等溶剂,微溶于水。生产工艺:杀虫单(1-硫代磺酸钠基-2-二甲胺基-3-硫代磺酸基丙烷)在碱性条件下(生成中间物:2-二甲胺基-1,3-双硫代磺酸钠基丙烷)溶于甲苯中与硫化钠环合反应,生成N,N-二甲基-1,2,3-三硫杂环己-5-胺,而后与草酸成盐,得杀虫环。化学反应式:本生产工艺是由杀虫单与硫化钠环化、成盐合成杀虫环的工艺路线,生产得到的产品纯度高、收率高,并具有原料易得、反应温和、工艺要求不高、使且用萃取分离和精馏分离的方法回收了溶剂,三废易处理等优点。现有的合成工艺主要有:方法1:杀虫双加入缓冲溶液(磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、氯化钠溶液)再溶于氯仿中与硫化碱反应后,再与酸作用制得杀虫环,此法需要反复洗涤、分层、结晶,工艺路线长,流程复杂;另使用氯仿作溶剂,由于氯仿在光的作用下,能被空气氧化成剧毒的光气(COCl2),存在安全隐患。方法2:由杀虫单(2-N,N-二甲胺基-1-硫代硫酸钠基-3-硫代硫酸基丙烷)先生产杀虫双(2-二甲胺基-1,3-双 ...
【技术保护点】
1.一种杀虫环的生产工艺,其特征在于,所述生产工艺分为环合反应、成盐反应、溶剂回收三部分;步骤1)环合反应:即是在环合釜内1‑硫代磺酸钠基‑2‑二甲胺基‑3‑硫代磺酸基丙烷和硫化钠进行的反应;将1‑硫代磺酸钠基‑2‑二甲胺基‑3‑硫代磺酸基丙烷溶解水中,搅拌并加碱调节PH值至9.5‑10.5后加入甲苯及甲醛,在0℃下加入硫化钠溶液进行反应,生成环合液杀虫环:N,N‑二甲基‑1,2,3‑三硫杂环己‑5‑胺,完成环合反应;步骤2)成盐反应:在成盐釜内投入甲醇,加入草酸搅拌溶解;在0℃下加入步骤1)的环合液杀虫环,生成杀虫环草酸盐:N,N‑二甲基‑1,2,3‑三硫杂环己‑5‑胺草酸盐,完成成盐反应;步骤3)溶剂回收,离心母液中有溶剂甲苯及甲醇,通过萃取分离及溶剂回收塔进行精馏分离,回收甲苯及甲醇进行回收套用。
【技术特征摘要】
1.一种杀虫环的生产工艺,其特征在于,所述生产工艺分为环合反应、成盐反应、溶剂回收三部分;步骤1)环合反应:即是在环合釜内1-硫代磺酸钠基-2-二甲胺基-3-硫代磺酸基丙烷和硫化钠进行的反应;将1-硫代磺酸钠基-2-二甲胺基-3-硫代磺酸基丙烷溶解水中,搅拌并加碱调节PH值至9.5-10.5后加入甲苯及甲醛,在0℃下加入硫化钠溶液进行反应,生成环合液杀虫环:N,N-二甲基-1,2,3-三硫杂环己-5-胺,完成环合反应;步骤2)成盐反应:在成盐釜内投入甲醇,加入草酸搅拌溶解;在0℃下加入步骤1)的环合液杀虫环,生成杀虫环草酸盐:N,N-二甲基-1,2,3-三硫杂环己-5-胺草酸盐,完成成盐...
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