一种高纯度乙二胺基乙磺酸钠的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯度乙二胺基乙磺酸钠的合成方法，其步骤是：1、在室温和搅拌下，向乙二胺中缓慢滴加乙烯基磺酸钠溶液，滴加完成后，搅拌下升温至回流，回流3.5‑4.5小时，降温，得到含乙二胺基乙磺酸钠的混合液；2、将混合液过强酸型阳离子交换树脂吸附柱，吸附住未反应的乙二胺和乙二胺基乙磺酸钠，用去离子水进行洗脱去除杂质；3、用碱溶液进行洗脱，置换出被吸附的乙二胺和乙二胺基乙磺酸，同时收集从强酸型阳离子交换树脂吸附柱中流出的液体，得到收集液；4、将收集液进行减压浓缩，去除二乙胺，得到高纯度乙二胺基乙磺酸钠。该方法简单安全，操作方便，合成的乙二胺基乙磺酸钠纯度高。

A synthetic method of high purity ethylenediamine sodium ethylsulfonate

The invention discloses a synthesis method of high purity sodium ethylenediamine ethylsulfonate. The steps are as follows: 1. Slowly dropping sodium vinylsulfonate solution into ethylenediamine at room temperature and stirring, after dropping, stirring and heating up to reflux, refluxing for 3.5_4.5 hours, cooling, and obtaining the mixed solution containing sodium ethylenediamine ethylsulfonate; (3) Adsorbed ethylenediamine and ethylenediamine ethylsulfonic acid were replaced by alkaline solution to remove impurities. At the same time, the adsorbed ethylenediamine and ethylenediamine ethylsulfonic acid were collected and absorbed from strong acid cation exchange resin. The collected liquid is obtained from the liquid flowing out of the attached column. 4. The collected liquid is decompressed and concentrated to remove diethylamine, and high purity sodium ethylenediamine ethylsulfonate is obtained. The method is simple, safe and easy to operate. The synthesized ethylenediamine ethane sulfonate has high purity.

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度乙二胺基乙磺酸钠的合成方法
本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种高纯度乙二胺基乙磺酸钠的合成方法。
技术介绍
以前关于乙二胺基乙磺酸钠的合成报道相对较少，近年来发现它可作为水性涂料扩链剂而受到重视。目前，乙二胺基乙磺酸钠的合成方法主要有两种：1、采用氯乙基磺酸钠与乙二胺进行缩合反应，加强碱吸收氯化氢，然后减压浓缩，热滤掉大部分盐，然后加水稀释到50wt％浓度作商品销售，见PolymerBulletin(Heidelbers.Germany)74(4)，1061-10762017，但此法制备的乙二胺基乙磺酸钠中含盐7％左右，且氯乙基磺酸钠价格较贵；2、采用牛磺酸与羟乙腈进行缩合，再加氢还原，见CN106187829，此法工艺过程过于复杂，需加氢还原。综上所述，上述两种方法均存在明显的不足之处，因此，需要开发一种简单且合成的乙二胺基乙磺酸钠纯度高的方法。
技术实现思路
基于上述现有技术，本专利技术提供了一种高纯度乙二胺基乙磺酸钠的合成方法，该方法简单安全，操作方便，合成的乙二胺基乙磺酸钠纯度高。实现本专利技术上述目的所采用的技术方案为：一种高纯度乙二胺基乙磺酸钠的合成方法，包括如下步骤：1、在室温和搅拌下，向乙二胺中缓慢滴加乙烯基磺酸钠溶液，乙二胺与乙烯基磺酸钠的摩尔比为1.5-1:1，滴加完成后，搅拌下升温至回流，回流3.5-4.5小时，降温，得到含乙二胺基乙磺酸钠的混合液；2、将混合液过强酸型阳离子交换树脂吸附柱，吸附住未反应的乙二胺和乙二胺基乙磺酸钠，用去离子水进行洗脱去除杂质，当pH值大于6时，停止洗脱；3、用碱溶液进行洗脱，置换出被吸附的乙二胺和乙二胺基乙磺酸，当pH值大于12时，停止洗脱，同时收集从强酸型阳离子交换树脂吸附柱中流出的液体，收集pH值为7.5-12的液体，得到收集液；4、将收集液进行减压浓缩，去除二乙胺，得到高纯度乙二胺基乙磺酸钠。进一步，所述的强酸型阳离子交换树脂为D001型磺酸树脂。进一步，所述的乙烯基磺酸钠溶液的质量百分比浓度为20-30％。进一步，所述的碱为氢氧化钠。与现有技术相比，本专利技术的有益效果和优点在于：该方法工艺简单，操作简便，原料便宜易得，制备的乙二胺基乙磺酸钠纯度高，基本不含杂质，且收率高。附图说明图1为乙二胺基乙磺酸钠标准品的红外光谱图。图2为实施例1制得的产品的红外光谱图。图3为乙二胺基乙磺酸钠标准品和实施例1制备的产品的的红外光谱的对比图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。实施例11、在30℃下，向1000ml反应瓶中加入60g(1mol)乙二胺，接着边搅拌边向反应瓶中缓慢滴加25wt％乙烯基磺酸钠溶液，1小时内滴加完毕，然后边搅拌边升温至回流，回流反应4小时，降温至30℃，得到含乙二胺基乙磺酸钠的混合液；2、将混合液过D001型磺酸树脂吸附柱，吸附住未反应的乙二胺和乙二胺基乙磺酸钠，用去离子水进行洗脱，去除聚乙烯基磺酸、羟乙基磺酸、及硫酸根以及未反应的乙烯基磺酸钠等酸性杂质，当pH值大于6时，停止洗脱；3、用10wt％的氢氧化钠溶液进行洗脱，置换出被吸附的乙二胺和乙二胺基乙磺酸，当pH值大于12时，停止洗脱，同时收集从强酸型阳离子交换树脂吸附柱中流出的液体，收集pH值为7.5-12的液体，得到收集液；4、将收集液进行减压浓缩，去除二乙胺(乙二胺与水共沸，共沸点为120℃)，用氮气泄真空(因乙二胺基乙磺酸钠不能暴露在空气中)，得到浓缩物，最后向浓缩物中加去离子水稀释至浓度为50％(v/v)，并加氢氧化钠调节pH值为11-12，得到360g产品，取样测含固量50.2％，含量50％(盐酸滴定)，含氮量7.370(理论值7.368)，折算成纯度为99.97％，收率92.11％。本实施例1制备的产品的红外光谱图如图2所示，乙二胺基乙磺酸钠标准品的红外光谱图如图1所示，实施例1制备的产品和乙二胺基乙磺酸钠标准品的红外光谱的对比图如图3所示，由图1、图2和图3可知，实施例1制备的产品为乙二胺基乙磺酸钠。上述合成反应的反应式为：NH2CH2CH2NH2+CH2＝CHSO3Na→NH2CH2CH2NHCH2CH2SO3NaNH2CH2CH2NHCH2CH2SO3Na+2HSO3R→NH2CH2CH2NHCH2CH2SO3H·HSO3R+NaSO3RNH2CH2CH2NHCH2CH2SO3H·HSO3R+2NaOH→NH2CH2CH2NHCH2CH2SO3Na+NaSO3R+H2O实施例2将乙二胺加入的质量变为90g，其他操作和步骤与实施例1相同，最终得到370g产品，取样测含固量50.5％，含量是50.3％，含氮量7.370(理论值7.368)，折算成纯度为99.97％，收率97.37％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯度乙二胺基乙磺酸钠的合成方法，其特征在于包括如下步骤：1.1、在室温和搅拌下，向乙二胺中缓慢滴加乙烯基磺酸钠溶液，乙二胺与乙烯基磺酸钠的摩尔比为1.5‑1:1，滴加完成后，搅拌下升温至回流，回流3.5‑4.5小时，降温，得到含乙二胺基乙磺酸钠的混合液；1.2、将混合液过强酸型阳离子交换树脂吸附柱，吸附住未反应的乙二胺和乙二胺基乙磺酸钠，用去离子水进行洗脱去除杂质，当pH值大于6时，停止洗脱；1.3、用碱溶液进行洗脱，置换出被吸附的乙二胺和乙二胺基乙磺酸，当pH值大于12时，停止洗脱，同时收集从强酸型阳离子交换树脂吸附柱中流出的液体，收集pH值为7.5‑12的液体，得到收集液；1.4、将收集液进行减压浓缩，去除二乙胺，得到高纯度乙二胺基乙磺酸钠。

【技术特征摘要】
1.一种高纯度乙二胺基乙磺酸钠的合成方法，其特征在于包括如下步骤：1.1、在室温和搅拌下，向乙二胺中缓慢滴加乙烯基磺酸钠溶液，乙二胺与乙烯基磺酸钠的摩尔比为1.5-1:1，滴加完成后，搅拌下升温至回流，回流3.5-4.5小时，降温，得到含乙二胺基乙磺酸钠的混合液；1.2、将混合液过强酸型阳离子交换树脂吸附柱，吸附住未反应的乙二胺和乙二胺基乙磺酸钠，用去离子水进行洗脱去除杂质，当pH值大于6时，停止洗脱；1.3、用碱溶液进行洗脱，置换出被吸附的乙二胺和乙二胺基乙磺酸，当pH值大于12时，停止洗脱...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡莉萍，胡冠丰，
申请(专利权)人：荆楚理工学院，
类型：发明
国别省市：湖北,42