The invention relates to a preparation method of amide compounds, which comprises the following steps: adding Nitrogen Heterocyclic Carbene and alkali to a reactor containing organic solvents, stirring, adding organic esters and amines in turn, extracting with extractant after reaction, and purifying residual crude products by silica gel column chromatography That is to get amides. Compared with the prior art, the present invention uses azacyclic carbene as catalyst, in the presence of organic solvent, esters and amines quickly form corresponding amide compounds, reaction conditions are mild, amide preparation process is more simple and efficient, environment friendly, no stimulation and no allergic substances, total yield is high and easy to mass production.
【技术实现步骤摘要】
一种酰胺类化合物的制备方法
本专利技术涉及有机化学或医药中间体领域,尤其是涉及一种酰胺类化合物的制备方法。
技术介绍
有数据表明,大约25%的药物分子中都含有酰胺键,因此,酰胺类化合物在有机合成、化学生物学和生物化学等许多化学领域都具有重要的意义。目前制备酰胺类化合物的方法主要有以下两种方法:(1)(2)第一种方法从羧酸出发,利用活化基团使羧酸转化为相应的活性更高的酯,再与胺发生反应形成酰胺,常用的试剂有Ph3P/I2,HATU等,但是该方法一般反应时间较长,反应不彻底或是形成的副产物不易分离等。第二种方法是从醛出发,通过过渡金属催化,或卡宾催化发生氧化胺解,形成酰胺,但是该方法也有些局限性,比如底物的适应性,反应时间较长等。由此可见,由于醛的直接氧化胺化方法(方法二)存在着底物适应性窄的问题,方法一仍然是最主要的方法,但是方法一中也存在一定的缺陷,反应时间较长,反应不彻底或是形成的副产物不易分离等,因此需要开发出一条反应时间短,操作简单,底物适应性好和收率高的路线。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了解决上述问题而提供一种在氮杂环卡宾促进下制备酰胺的方法,本制备方法简单、成本低、时间短、产物收率高。本专利技术的目的通过以下技术方案实现:一种酰胺类化合物的制备方法,包括以下步骤:在惰性气体氛围下,将氮杂环卡宾、碱加入到装有有机溶剂的反应器中搅拌,再依次加入有机酸酯和有机胺,反应完毕后,用萃取剂萃取,残余粗产品经硅胶柱层析纯化即得到酰胺类化合物,反应方程式如下:所述的氮杂环卡宾的分子结构式为:其中,R1为芳基或C1~C8的烷基;R2为C1~C8的烷基或苄基; ...
【技术保护点】
1.一种酰胺类化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:在惰性气体氛围下,将氮杂环卡宾、碱加入到装有有机溶剂的反应器中搅拌,再依次加入有机酸酯和有机胺,反应完毕后,用萃取剂萃取,残余粗产品经硅胶柱层析纯化即得到酰胺类化合物,反应方程式如下:
【技术特征摘要】
1.一种酰胺类化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:在惰性气体氛围下,将氮杂环卡宾、碱加入到装有有机溶剂的反应器中搅拌,再依次加入有机酸酯和有机胺,反应完毕后,用萃取剂萃取,残余粗产品经硅胶柱层析纯化即得到酰胺类化合物,反应方程式如下:所述的氮杂环卡宾的分子结构式为:其中,R1为芳基或C1~C8的烷基;R2为C1~C8的烷基或苄基;R2’为H、C1~C8的烷基或苄基;R3为芳基或C1~C8的烷基;R4为C1~C8的烷基或芳基;R5为C1~C8烷基或芳基。2.根据权利要求1所述的一种酰胺类化合物的制备方法,其特征在于,IV式中,R3为烷基、苯基或取代苯基,R4为烷基、芳基或取代芳基;优选地,R3为甲基、乙基、苯基或2,3二甲基苯基中的任意一种,R4为甲基、异丙基、苯基、萘基或取代的苯基中的任意一种。3.根据权利要求1所述的一种酰胺类化合物的制备方法,其特征在于,I式中,R5为甲基、乙基、苯基或对硝基苯,优选R5为对硝基苯。4.根据权利要求1所述的一种酰胺类化合物的制备方法,其特征在于,所述的碱为DBU、4-二甲氨基吡啶、K2CO3...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈玲艳,吴梅芳,王威,
申请(专利权)人:上海工程技术大学,
类型:发明
国别省市:上海,31
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