The invention discloses a preparation method of 2,2'diamino_biphthalic acid, which comprises the following steps: 1) mixing [1,1'biphenyl]4,4'dicarboxylic acid dimethyl ester and reaction liquid C in an ice bath, stirring and reacting at room temperature, adding ice cubes, extracting, washing with saturated salt water and drying with anhydrous sodium sulfate. Compound A was obtained by vacuum spin-drying. Compound A and methanol were mixed and stirred, and palladium-carbon was added. The air was replaced by hydrogen, stirred at room temperature, palladium-carbon was filtered out, and compound B was obtained by vacuum concentration. Mixed solution F was obtained by mixing water phase and washing organic phase water. The pH value of mixed solution F was adjusted to 3 with concentrated hydrochloric acid. After filtration and air drying, 2,2'diamino_biphthalic acid was obtained. The invention has the advantages of simple preparation method, high yield and low production cost.
【技术实现步骤摘要】
一种2,2’-二氨基-联苯二甲酸的制备方法
本专利技术涉及材料生成
,特别涉及一种2,2’-二氨基-联苯二甲酸的制备方法。
技术介绍
在上个世纪末,金属-有机骨架(metal-organicframework,简称MOF)开始作为一种新型的多孔材料崭露头角。金属-有机骨架是由无机金属节点和有机桥联配体组成的多孔杂化材料。金属-有机骨架材料在气体吸附与分离、异相催化、化学探测、生物药剂学、质子转移、药物释放、造影剂及其他领域有着巨大的应用潜力。2,2’-二氨基-联苯二甲酸为金属有机骨架材料的一种,是一种反应-分离双功能串联催化剂。它在一个催化反应体系中既能充当knoevenagelcondensation(诺文葛尔缩合反应,指醛或酮在弱碱(胺、吡啶等)催化下,与具有活泼α-氢原子的化合物缩合的反应。)的催化剂,也能充当烯丙基烷基化反应的催化剂,能达到组合催化剂所不能达到的效果,极具发展潜力。2,2’-二氨基-联苯二甲酸的制备方法一般分为三个步骤:第一步、生成2,2’-二硝基[1,1’-联苯]-4,4’-二羧酸二甲酯;第二步、生成2,2’-二氨基[1,1’-联苯]-4,4’-二羧酸二甲酯;第三步、生成2,2’-二氨基-联苯二甲酸。现有2,2’-二氨基-联苯二甲酸的制备方法中第二步主要是采用以下三种方法生成2,2’-二氨基[1,1’-联苯]-4,4’-二羧酸二甲酯:①以锡粉和盐酸作为还原剂;②以铁粉和醋酸作为还原剂;③以钯碳和甲酸铵体系作为还原剂。在以锡粉和盐酸作为还原剂的方法中,在加热回流的过程中,盐酸很容易挥发;而在以钯碳和甲酸铵体系作为还原剂的方法中 ...
【技术保护点】
1.一种2,2’‑二氨基‑联苯二甲酸的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:1)制备化合物A:将[1,1’‑联苯]‑4,4’‑二羧酸二甲酯和反应液C放于反应瓶中,在冰浴条件下搅拌25‑35min,此时[1,1’‑联苯]‑4,4’‑二羧酸二甲酯溶解于反应液C中,且反应液C的颜色变为黄色,形成混合溶液D,内置混合溶液D的反应瓶在冰浴条件下继续反应1‑3h,然后在室温条件下反应8‑12h,再向混合溶液D中加入冰块,经二氯甲烷和乙酸乙酯萃取后,合并滤液,先用饱和的食盐水洗涤,再用无水硫酸钠干燥,最后减压旋干,得到黄色固体物质,即化合物A;2)制备化合物B:将由步骤1)得到的化合物A和甲醇放于反应瓶中搅拌,使化合物A溶解于甲醇中,然后加入钯碳,并将反应瓶中的空气置换成氢气,得到混合物E,混合物E在室温条件下搅拌20‑24h后,过滤去除钯碳,经减压浓缩,得到黄色粉末状固体,即化合物B;3)制备2,2’‑二氨基‑联苯二甲酸:将由步骤2)得到的化合物B溶解于四氢呋喃中,然后加入双蒸水和氢氧化钾,在室温条件下搅拌10‑15h,将有机相和水相分离,有机相用水洗两次,将水相和清洗有机相的水合并,得到混合溶液F ...
【技术特征摘要】
1.一种2,2’-二氨基-联苯二甲酸的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:1)制备化合物A:将[1,1’-联苯]-4,4’-二羧酸二甲酯和反应液C放于反应瓶中,在冰浴条件下搅拌25-35min,此时[1,1’-联苯]-4,4’-二羧酸二甲酯溶解于反应液C中,且反应液C的颜色变为黄色,形成混合溶液D,内置混合溶液D的反应瓶在冰浴条件下继续反应1-3h,然后在室温条件下反应8-12h,再向混合溶液D中加入冰块,经二氯甲烷和乙酸乙酯萃取后,合并滤液,先用饱和的食盐水洗涤,再用无水硫酸钠干燥,最后减压旋干,得到黄色固体物质,即化合物A;2)制备化合物B:将由步骤1)得到的化合物A和甲醇放于反应瓶中搅拌,使化合物A溶解于甲醇中,然后加入钯碳,并将反应瓶中的空气置换成氢气,得到混合物E,混合物E在室温条件下搅拌20-24h后,过滤去除钯碳,经减压浓缩,得到黄色粉末状固体,即化合物B;3)制备2,2’-二氨基-联苯二甲酸:将由步骤2)得到的化合物B溶解于四氢呋喃中,然后加入双蒸水和氢氧化钾,在室温条件下搅拌10-15h,将有机相和水相分离,有机相用水洗两次,将水相和清洗有机相的水合并,得到混合溶液F,用浓盐酸将混合溶液F的pH值调整至3,析出固体,经过滤和空气干燥后,得到黄色粉末状固体,即2,2’-二氨基-联苯二甲酸。2.根据权利要求1所述的一种2,2’-二氨基-联苯二甲酸的制备方法,其特征在于:所述化合物A为2,2’-二硝基[1,1’-联苯]-4,4’-二羧酸二甲酯,具有如式I所示的结构。3.根据权利要求1所述的一种2,2’-二氨基-联苯二甲酸的制备方法,其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘建强,鲁鑫,李宝红,刘伟聪,彭新生,谢玉玲,施踏青,
申请(专利权)人:广东医科大学,
类型:发明
国别省市:广东,44
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