The present invention relates to a method for preparing 2,2_dimethylolbutyric acid. Activated carbon supported sodium hydroxide is used as condensation catalyst. The condensation product is oxidized by hydrogen peroxide after neutralization, then mixed with water after sulfurization to remove formic acid. The crude 2,2_dimethylolbutyric acid is obtained by concentration, crystallization and filtration. Methanol was used to remove sodium sulfate, decolorize, concentrate, crystallize, filter, dry and sieve 2,2_dimethylolbutyric acid. The reaction system has stable pH value, fast reaction rate and high yield; no organic solvent is used in the crystallization process, low energy consumption, good working environment in the crystallization and centrifugation process; formic acid is replaced by sulfuric acid in the mother liquor of oxidation, and formic acid is purified by water under reduced pressure; the crude product is easy to crystallize, the crystal is pure, the particle is large, and the centrifugal separation is easier. High filtration efficiency. The mother liquor was recrystallized to recover 2,2_dimethylol butyric acid. The yield of the product was increased and the discharge of waste water was reduced, thus achieving clean production.
【技术实现步骤摘要】
一种制备2,2-二羟甲基丁酸的方法
本专利技术涉及一种制备2,2-二羟甲基丁酸的方法,具体属于有机化工
技术介绍
2,2-二羟甲基丁酸分子中含有两个伯羟基和一个羧基的多官能团化合物,该化合物分子既具有醇类又具有酸类化合物的特性,亲油性的碳骨架结构及亲水性的官能团结构使其具有独特的溶解性能,成为一种优异的交联剂和精细化工中间体。利用这种特性,2,2-二羟甲基丁酸可用于制备水溶性聚氨酯、聚酯、环氧树脂等领域,是一种新型的绿色化学品。2,2-二羟甲基丁酸熔点低,易溶于以丙酮为代表的酮类溶剂,在制备水性聚氨酯时操作性能良好,在水性体系以外的领域其用途也在日益扩大。目前有关2,2-二羟甲基丁酸合成的研究报道不多,成功实施产业化的案例更少。先前曾有过日本化成公司产业化生产2,2-二羟甲基丁酸的报道,据了解该公司已于2005年年底停产,将技术、设备转让给瑞典的柏斯托(Perstrop)公司,但柏斯托公司也只生产了3年时间便于2009年底也宣布停产了。我国在2008年有江西南城红都化工科技有限公司生产2,2-二羟甲基丁酸的报道,但该公司于2013年也停产了。目前国内外合成2,2-二羟甲基丁酸主要是分两步法进行。一是在碱性催化剂的存在下,甲醛和丁醛进行羟醛缩合反应,生成2,2-二羟甲基丁醛;二是再以过氧化氢为氧化剂,经过2,2-二羟甲基丁醛氧化、结晶、重结晶,得到2,2-二羟甲基丁酸白色晶体。羟醛缩合反应是两步法的关键步骤,其碱性催化剂多见采用无机碱(Na2CO3、NaOH)等。由于在缩合反应过程中有康尼扎罗反应等副反应发生,致使反应体系的pH值改变较大,存在催化 ...
【技术保护点】
1.一种制备2,2‑二羟甲基丁酸的方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:步骤1:缩合在缩合反应釜中加入水、37wt%甲醛和活性炭负载氢氧化钠,搅拌过程中滴加99wt%正丁醛,滴加完毕后,维持20‑60℃缩合反应6‑14h;缩合产物经过滤后加入85wt%甲酸,中和到PH值在6到7.2之间,其后将物料转入3000L的氧化釜中;37wt%甲醛、99wt%正丁醛的摩尔比为2.3‑2.8∶1,水、37wt%甲醛的质量比为0.8‑1.2∶1,活性炭负载氢氧化钠、99wt%正丁醛的质量比为0.05‑0.1∶1,85wt%甲酸、99wt%正丁醛的质量比为0.03‑0.06∶1;步骤2:氧化对氧化釜中的物料进行减压蒸馏回收未反应的正丁醛,其后降温到60℃,搅拌滴加35wt%双氧水,滴加完毕后维持60‑90℃反应6‑10h;向氧化产物中加入稀硫酸置换甲酸;其后再加入水进行蒸馏除甲酸;将氧化产物浓缩水分至5wt%~8wt%之间,经冷却结晶和过滤,得到2,2‑二羟甲基丁酸粗品;所述35wt%双氧水、99wt%正丁醛摩尔比为1.2‑1.6∶1;所述的稀硫酸溶液由98wt%硫酸、水按照1∶11比例配置成;步骤3 ...
【技术特征摘要】
1.一种制备2,2-二羟甲基丁酸的方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:步骤1:缩合在缩合反应釜中加入水、37wt%甲醛和活性炭负载氢氧化钠,搅拌过程中滴加99wt%正丁醛,滴加完毕后,维持20-60℃缩合反应6-14h;缩合产物经过滤后加入85wt%甲酸,中和到PH值在6到7.2之间,其后将物料转入3000L的氧化釜中;37wt%甲醛、99wt%正丁醛的摩尔比为2.3-2.8∶1,水、37wt%甲醛的质量比为0.8-1.2∶1,活性炭负载氢氧化钠、99wt%正丁醛的质量比为0.05-0.1∶1,85wt%甲酸、99wt%正丁醛的质量比为0.03-0.06∶1;步骤2:氧化对氧化釜中的物料进行减压蒸馏回收未反应的正丁醛,其后降温到60℃,搅拌滴加35wt%双氧水,滴加完毕后维持60-90℃反应6-10h;向氧化产物中加入稀硫酸置换甲酸;其后再加入水进行蒸馏除甲酸;将氧化产物浓缩...
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