The invention relates to a preparation method of 4 bromo benzoic acid, which belongs to the technical field of production and preparation of compounds. The method uses p-bromotoluene as starting material, glacial acetic acid as solvent and oxygen as oxidant, catalyzes the oxidation of p-bromotoluene under the action of catalyst by liquid-phase oxidation method, and controls the reaction temperature to 75-85%. When the content of p-bromotoluene in the reaction system is less than 0.5wt% of the initial content, the reaction ends and then cooles down. The crude product of 4 Bromobenzoic Acid and the filtrate are filtered, and then the crude product of 4 Bromobenzoic Acid is further purified to produce the finished product. The melting point of the finished product of 4 Bromobenzoic Acid Prepared by the present invention is 252 ~ 254 C. In addition, the 4_bromobenzoic acid prepared by the method has high yield of over 98% and high purity of the finished product, which overcomes the defects of low purity and low yield of the product prepared by the traditional method, and the raw material used in the method is simple and easy to obtain, the cost is low, and the application prospect is broad.
【技术实现步骤摘要】
一种4-溴苯甲酸的制备方法
本专利技术属于化合物的生产制备
,更具体地说,本专利技术涉及一种4-溴苯甲酸的制备方法。
技术介绍
4-溴苯甲酸(4-Bromobenzoicacid)又称作对溴苯甲酸,分子式为C7H5O2Br,分子量为201.02,为白色或浅粉红色结晶。4-溴苯甲酸是重要的精细化学品,可用作香料原料、4-溴苯甲酸酯的中间体、测量锶、有机微量分析测碳、氢和溴的标准品。目前4-溴苯甲酸的生产方法主要有两种,一种是由高锰酸钾氧化对溴甲苯制得对溴苯甲酸,成本太高,且收率只有80%;另一种方法是由溴苯与乙酰氯反应生成4-溴苯乙酮,然后再将4-溴苯乙酮与次氯酸钠反应生成4-溴苯甲酸,该方法反应步骤多,污染严重。针对上述现有技术存在的问题,亟待研究开发出一种污染小、成本低、收率高的制备4-溴苯甲酸的新工艺。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题,本专利技术的目的在于提供一种4-溴苯甲酸的制备方法,利用氧气氧化对溴甲苯制得4-溴苯甲酸,收率可达98%,产物纯度可达99%以上,污染小,成本低。为了实现本专利技术的上述目的,本专利技术采用如下技术方案:一种4-溴苯甲酸的制备方法,是以对溴甲苯作为起始原料,冰醋酸为溶剂,氧气为氧化剂,利用液相氧化法在催化剂作用下催化氧化对溴甲苯,控制反应温度为75~85℃,当反应体系中的对溴甲苯的含量为初始含量的0.5wt%以下时结束反应,然后冷却过滤得4-溴苯甲酸粗品和滤液,再将所述4-溴苯甲酸粗品进一步纯化制得成品,所述4-溴苯甲酸成品的熔点为252~254℃,纯度为99%以上。进一步地,上述技术方案中所述的催化剂由醋酸钴、 ...
【技术保护点】
1.一种4‑溴苯甲酸的制备方法,其特征在于:是以对溴甲苯作为起始原料,冰醋酸为溶剂,氧气为氧化剂,利用液相氧化法在催化剂作用下催化氧化对溴甲苯,控制反应温度为75~85℃,当反应体系中的对溴甲苯的含量为初始含量的0.5wt%以下时结束反应,然后冷却过滤得4‑溴苯甲酸粗品和滤液,再将所述4‑溴苯甲酸粗品进一步纯化制得成品,所述4‑溴苯甲酸成品的熔点为252~254℃,纯度为99%以上。
【技术特征摘要】
1.一种4-溴苯甲酸的制备方法,其特征在于:是以对溴甲苯作为起始原料,冰醋酸为溶剂,氧气为氧化剂,利用液相氧化法在催化剂作用下催化氧化对溴甲苯,控制反应温度为75~85℃,当反应体系中的对溴甲苯的含量为初始含量的0.5wt%以下时结束反应,然后冷却过滤得4-溴苯甲酸粗品和滤液,再将所述4-溴苯甲酸粗品进一步纯化制得成品,所述4-溴苯甲酸成品的熔点为252~254℃,纯度为99%以上。2.根据权利要求1所述的4-溴苯甲酸的制备方法,其特征在于:所述的催化剂由醋酸钴、醋酸锰、溴化物组成。3.根据权利要求2所述的4-溴苯甲酸的制备方法,其特征在于:所述溴化物为溴化钾或溴化钠中的任一种。4.根据权利要求1所述的4-溴苯甲酸的制备方法,其特征在于:反应体系中,氧气的流量为0.5~1L/min,4-溴苯甲酸的用量为30~60g,冰醋酸的用量为500~700g,醋酸钴的用量为3~7g,醋酸锰的用量为3~7g,溴化物的用量为1~4g。5.根据权利要求1所述的4-溴苯甲酸的制备方法,其特征在于:所述粗品纯化工艺包括:对粗品先进行碱化、然后用活性炭脱色,过滤去渣后对滤液进行酸析,冷却后再次过滤,收集固体物后干燥得成品。6.根据权利要求5所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员:包泉兴,成家钢,
申请(专利权)人:黄石市利福达医药化工有限公司,
类型:发明
国别省市:湖北,42
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