Benzaldehyde was prepared by condensation reaction of benzaldehyde with vitamin B1 and hydroxypropyl beta_CD as auxiliary catalysts and water as solvent in an electric heating jacket at 50-80 C. The hydrogen atom between S and N on the thiazole ring of vitamin B1 molecule is acidic. Carbon anion forms under the action of alkali, attacks the aldehyde group of benzaldehyde, reverses the polarity of carbonyl carbon, catalyzes the formation of benzoin, and complexes benzaldehyde in aqueous solution with hydroxypropyl beta CD to increase the content of benzaldehyde. It is water-soluble, convenient for the reaction of benzaldehyde, avoiding the use of highly toxic cyanide; in addition, compared with ethanol as solvent, vitamin B1 catalytic synthesis of benzoin requires feeding in ice water bath, avoiding the shortcomings of feeding in ice water bath, low yield, energy consumption.
【技术实现步骤摘要】
安息香的制备方法
本专利技术涉及化工产品制备
,具体涉及一种安息香的制备方法。
技术介绍
安息香(Benzoin)又称苯偶姻、二苯乙醇酮、2-羟基-2-苯基苯乙酮或2-羟基-1,2-二苯基乙酮,是一种无色或白色晶体,可作为药物和润湿剂的原料,还可用作生产聚酯的催化剂,也是一种重要的药物合成中间体。安息香的结构如下:现有技术中,安息香的制备中多采用氰化钠(钾)作催化剂,是在碳负离子作用下,通过两分子苯甲醛的缩合生成安息香。但氰化物是剧毒,微量的氰化物即可致人死亡,且制备安息香时伴随产生的废弃物对环境产生威胁,废弃物不易处理;或采用辅酶维生素B1(盐酸硫胺)代替氰化物作催化剂进行缩合反应,虽然以维生素B1作催化剂具有操作简单,耗时短等特点,但是该合成方法仍存在不足之处:改制备方法的反应收率比较低,且反应所需的的溶剂乙醇,乙醇虽不属于剧毒物但仍具有一定的毒性和污染性。
技术实现思路
有鉴于此,有必要提供一种对人体及环境危害小且收率高的安息香的制备方法。一种安息香的制备方法,包括以下步骤:S1、将苯甲醛、蒸馏水、催化剂混合并充分摇匀制得混合溶液,苯甲醛、蒸馏水、催化剂的摩尔比为49:400:6~9,将混合溶液用碱溶液调节PH值至8~10,然后置于电热套中加热至50~80℃并进行回流反应,回流反应的时间为3~7小时,且回流反应期间每30min加一次碱溶液,以将混合溶液的PH值维持在8~10,反应完毕后自然冷却,待完全析出晶体后,减压抽滤,得到安息香粗产品;S2、将安息香粗产品用浓度为95%的乙醇溶液重结晶制得安息香纯品。优选的,催化剂包括主催化剂、辅助催化剂,主催 ...
【技术保护点】
1.一种安息香的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、将苯甲醛、蒸馏水、催化剂混合并充分摇匀制得混合溶液,苯甲醛、蒸馏水、催化剂的摩尔比为49:400:6~9,将混合溶液用碱溶液调节PH值至8~10,然后置于电热套中加热至50~80℃并进行回流反应,回流反应的时间为3~7小时,且回流反应期间每30min加一次碱溶液,以将混合溶液的PH值维持在8~10,反应完毕后自然冷却,待完全析出晶体后,减压抽滤,得到安息香粗产品;S2、将安息香粗产品用浓度为95%的乙醇溶液重结晶制得安息香纯品。
【技术特征摘要】
1.一种安息香的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、将苯甲醛、蒸馏水、催化剂混合并充分摇匀制得混合溶液,苯甲醛、蒸馏水、催化剂的摩尔比为49:400:6~9,将混合溶液用碱溶液调节PH值至8~10,然后置于电热套中加热至50~80℃并进行回流反应,回流反应的时间为3~7小时,且回流反应期间每30min加一次碱溶液,以将混合溶液的PH值维持在8~10,反应完毕后自然冷却,待完全析出晶体后,减压抽滤,得到安息香粗产品;S2、将安息香粗产品用浓度为95%的乙醇溶液重结晶制得安息香纯品。2.如权利要求1所述的安息香的制备方法,其特征在于:所述...
【专利技术属性】
技术研发人员:王志忠,褚慧敏,黑婷婷,白长财,孙涛,杨文茂,胡云峰,
申请(专利权)人:宁夏医科大学,
类型:发明
国别省市:宁夏,64
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