三氟乙醛水合物的生产方法技术

本发明专利技术涉及化学合成技术领域，尤其是一种三氟乙醛水合物的制备方法；所述制备方法包括以下步骤：三氟乙醇、氧气、氮气以摩尔比为1:1.8:5～15混合预热后注入到固定床反应器内，在钒系催化剂的作用下，在0.5～2.8MPa、120～450℃下进行反应，反应连续进行，用水吸收出口产物并分离出三氟乙醛水合物；本发明专利技术的生产工艺是将三氟乙醇、氮气、氧气一步法氧化制得，其使用的催化剂也是较为廉价的钒系金属氧化物，这使得三氟乙醛水合物的生产成本较其他工艺相比要低很多，另外本发明专利技术将未参加反应的反应原料进行了分离并循环再利用，节约了资源，且三氟乙醛水合物在体系中易分离。

Production method of three fluoro acetaldehyde hydrate

The invention relates to the technical field of chemical synthesis, in particular to a method for preparing trifluoroacetaldehyde hydrate, which comprises the following steps: trifluoroethanol, oxygen and nitrogen are mixed and preheated in a molar ratio of 1:1.8:5-15, then injected into a fixed bed reactor, under the action of vanadium catalyst, in the range of 0.5-2.8 MPa, 120-45. The production process of the present invention is one-step oxidation of trifluoroethanol, nitrogen and oxygen, and the catalyst used is also a relatively cheap vanadium metal oxide, which makes the production cost of trifluoroacetaldehyde hydrate low. Compared with other processes, the invention separates the raw materials which are not involved in the reaction and recycles them, saves resources, and the trifluoroacetaldehyde hydrate is easy to be separated in the system.

【技术实现步骤摘要】
三氟乙醛水合物的生产方法
本专利技术涉及化学合成
，尤其是一种三氟乙醛水合物的制备方法。
技术介绍
三氟乙醛因分子中同时含有三氟甲基和醛基，被广泛应用于合成树脂、功能高聚物材料、橡胶、涂料、医药以及杀虫剂等工业。但由于其常温下是气态，且极易与水结合形成水合物，不论是其制备、生产还是运输都较为困难，目前在三氟乙醛水合物制备方面的研究较少，未能产生成熟的生产技术和工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的是：克服现有技术中不足，提供一种生产工艺简单、绿色环保的三氟乙醛水合物的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下：一种三氟乙醛水合物的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：三氟乙醇、氧气、氮气以摩尔比为1:1.8:5～15混合预热后注入到固定床反应器内，在钒系催化剂的作用下，在0.5～2.8MPa、120～450℃下进行反应，反应连续进行，用水吸收出口产物并分离出三氟乙醛水合物。优选的，所述钒系催化剂包括主催化剂和助催化剂，所述主催化剂选用五氧化二钒，所述助催化剂选自三氧化钼、二氧化锡和三氧化钨中的一种或几种。优选的，所述催化剂的载体采用二氧化锆或二氧化钛中的一种。优选的，所述催化剂的载体采用二氧化锆。优选的，所述助催化剂选用三氧化钼、二氧化锡的混合物，其摩尔比为1:1.2-1.5。优选的，所述五氧化二钒和二氧化锆的摩尔比为5:1。优选的，所述反应压力为1-2MPa，反应温度为200～350℃。采用本专利技术的技术方案的有益效果是：本专利技术的生产工艺是将三氟乙醇、氮气、氧气一步法氧化制得，其使用的催化剂也是较为廉价的钒系金属氧化物，这使得三氟乙醛水合物的生产成本较其他工艺相比要低很多，另外本专利技术将未参加反应的反应原料进行了分离并循环再利用，节约了资源，且三氟乙醛水合物在体系中易分离。具体实施方式下面的实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本专利技术，但并不因此将本专利技术限制在所述的实施例范围之中。实施例1一种三氟乙醛水合物的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：三氟乙醇、氧气、氮气以摩尔比为1:1.8:5混合预热后注入到固定床反应器内，在钒系催化剂的作用下，在0.5～1MPa、120～200℃下进行反应，反应连续进行，用水吸收出口产物并分离出三氟乙醛水合物；钒系催化剂包括主催化剂和助催化剂，主催化剂选用五氧化二钒，助催化剂选自三氧化钼，催化剂的载体采用二氧化锆，五氧化二钒和二氧化锆的摩尔比为5:1，产率为94.1%。实施例2一种三氟乙醛水合物的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：三氟乙醇、氧气、氮气以摩尔比为1:1.8:8混合预热后注入到固定床反应器内，在钒系催化剂的作用下，在1～2MPa、200～350℃下进行反应，反应连续进行，用水吸收出口产物并分离出三氟乙醛水合物；钒系催化剂包括主催化剂和助催化剂，主催化剂选用五氧化二钒，催化剂的载体采用二氧化锆，助催化剂选用三氧化钼、二氧化锡的混合物，其摩尔比为1:1.2，五氧化二钒和二氧化锆的摩尔比为5:1，产率为94.3%。实施例3一种三氟乙醛水合物的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：三氟乙醇、氧气、氮气以摩尔比为1:1.8:15混合预热后注入到固定床反应器内，在钒系催化剂的作用下，在2～2.8MPa、350～450℃下进行反应，反应连续进行，用水吸收出口产物并分离出三氟乙醛水合物；钒系催化剂包括主催化剂和助催化剂，主催化剂选用五氧化二钒，催化剂的载体采用二氧化钛，助催化剂选用三氧化钼、二氧化锡的混合物，其摩尔比为1:1.5，五氧化二钒和二氧化钛的摩尔比为5:1，产率为94.2%。本专利技术的生产工艺是将三氟乙醇、氮气、氧气一步法氧化制得，其使用的催化剂也是较为廉价的钒系金属氧化物，这使得三氟乙醛水合物的生产成本较其他工艺相比要低很多，另外本专利技术将未参加反应的反应原料进行了分离并循环再利用，节约了资源，且三氟乙醛水合物在体系中易分离。以上述依据本专利技术的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项专利技术技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。凡在本专利技术的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本项专利技术的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三氟乙醛水合物的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：三氟乙醇、氧气、氮气以摩尔比为1:1.8:5～15混合预热后注入到固定床反应器内，在钒系催化剂的作用下，在0.5～2.8MPa、120～450℃下进行反应，反应连续进行，用水吸收出口产物并分离出三氟乙醛水合物。

【技术特征摘要】
1.一种三氟乙醛水合物的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：三氟乙醇、氧气、氮气以摩尔比为1:1.8:5～15混合预热后注入到固定床反应器内，在钒系催化剂的作用下，在0.5～2.8MPa、120～450℃下进行反应，反应连续进行，用水吸收出口产物并分离出三氟乙醛水合物。2.根据权利要求1所述的三氟乙醛水合物的制备方法，其特征在于：所述钒系催化剂包括主催化剂和助催化剂，所述主催化剂选用五氧化二钒，所述助催化剂选自三氧化钼、二氧化锡和三氧化钨中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的三氟乙醛水合物的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：何金峰，吴建军，顾小兵，祁路保，
申请(专利权)人：江苏蓝色星球环保科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32