一种4,7,10-三氧杂-1,12-十三烷二炔化合物制造技术

本发明专利技术公开了一种4,7,10‑三氧杂‑1,12‑十三烷二炔化合物，其结构如下：

A 4,7,10- three oxo -1,12- thirteen alkane two alkyne compound

The invention discloses a 4,7,10 - three oxo 1,12 - Thirteen - alkane two alkyne compound, and its structure is as follows:

【技术实现步骤摘要】
一种4,7,10-三氧杂-1,12-十三烷二炔化合物
本专利技术涉及一种4,7,10-三氧杂-1,12-十三烷二炔化合物，作为双炔基固化剂，属于推进剂应用

技术介绍
丁二酸二丙炔醇酯(BPS)是一种良好的固化剂，用之取代异氰酸酯类固化剂固化聚叠氮缩水甘油醚(GAP)、聚3,3-二叠氮甲基氧杂环丁烷(BMMO)等叠氮类粘合剂，避免了异氰酸酯对环境敏感，难以实现宽环境条件下的产品制造和与绿色高能材料二硝酰胺铵(ADN)、六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)不相容的缺陷。2014年，甘宁等人(甘宁、李娜、莫宏昌等，ATP/BPS交联体合成及性能研究，固体火箭技术[J]，201437(5):658-661.)报道合成出的BPS是一凝固点略高于室温的白色晶体(凝固点34℃～35℃)，直接使用时分散性不佳，在配方中难以均匀分散，故使用前需加热融化，取用不便。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种室温下为液体的4,7,10-三氧杂-1,12-十三烷二炔，可作为含叠氮基粘合剂的固化剂。本专利技术采用的技术方案是提供一种4,7,10-三氧杂-1,12-十三烷二炔，它具有如下结构：该4,7,10-三氧杂-1,12-十三烷二炔制备方法包括如下步骤：(1)按质量比将1.2份的二乙二醇、1份氢氧化钠搅拌溶解于2.7份乙腈中，加热至回流；(2)缓慢将2.4份溴丙炔滴加于反应液中，回流反应9h；(3)过滤除去反应液中的固体，浓缩除去溶剂及低沸点的原料；(4)减压蒸馏，收集50Pa左右，68℃-70℃馏分，得到无色液体为4,7,10-三氧杂-1,12-十三烷二炔。本专利技术适用于含有叠氮基的粘合剂的固化。本专利技术与现有技术相比的优点：本专利技术的4,7,10-三氧杂-1,12-十三烷二炔，-5℃至室温下为液体，取用方便，在推进剂配方中分散均匀，而现有技术的丁二酸二丙炔醇酯凝固点34℃～35℃，分散性不佳。具体实施方式实施例14,7,10-三氧杂-1,12-十三烷二炔的制备三口烧瓶中加入磁子，装回流冷凝管、温度计和加料漏斗。先加入二乙二醇10.6g，氢氧化钠8.8g，乙腈30mL，搅拌加热至回流后，缓慢滴加21.4g溴丙炔，继续反应9h。停止反应后，过滤除去反应残渣，悬蒸除去溶剂和低沸点杂质，减压蒸馏，收集50Pa左右、沸点为68℃-70℃的馏分，得到4,7,10-三氧杂-1,12-十三烷二炔。产物的核磁氢谱(CD3COCD3，500MHz)：4.28(d,4H)3.62(m,8H)2.92(t,2H)。其中σ＝4.28、2.92分别为炔丙基的特征峰，3.62是主链的各个氢的特征峰，各峰归属与化合物吻合，证明所得的化合物为4,7,10-三氧杂-1,12-十三烷二炔。将4,7,10-三氧杂-1,12-十三烷二炔置于-5℃冰箱中冷藏24h，产物仍为液体。实施例24,7,10-三氧杂-1,12-十三烷二炔制备三口烧瓶中加入磁子，装回流冷凝管、温度计和加料漏斗。先加入二乙二醇21.2g，氢氧化钠17.6g，乙腈60mL，搅拌加热至回流后，缓慢滴加42.8g溴丙炔，继续反应9h。停止反应后，过滤除去反应残渣，悬蒸除去溶剂和低沸点杂质，减压蒸馏，收集50Pa左右、沸点为68℃-70℃的馏分，得到4,7,10-三氧杂-1,12-十三烷二炔。将4,7,10-三氧杂-1,12-十三烷二炔置于-5℃冰箱中冷藏24h，产物仍为液体。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种4,7,10‑三氧杂‑1,12‑十三烷二炔化合物，其结构式如式(Ⅰ)所示：

【技术特征摘要】
1.一种4,7,10-三氧杂-1,12-...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫峥峰，汪伟，汪营磊，朱勇，陆婷婷，丁峰，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：陕西,61