当前位置: 首页 > 专利查询>陈久仓专利>正文

一种甲基叔丁基醚的制备方法技术

技术编号:18999729 阅读:29 留言:0更新日期:2018-09-22 05:06
本发明专利技术公开了一种甲基叔丁基醚的制备方法,涉及化工原料制备领域;通过异丁烯和甲醇为原料、催化剂催化反应制得,通过异丁烷与催化剂脱氢反应制得异丁烯,脱氢催化剂选用铌酸铵溶液做主料,用草酸增加铌酸铵的溶解度,再加入硫酸和草酸钠,增强铌酸铵的催化活性,使得异丁烷能够完全转化成异丁烯,制备的甲基叔丁基醚的杂质含量少,纯度高,节约生产成本,提高生产效率。

Preparation of methyl tert butyl ether

The invention discloses a preparation method of methyl tert-butyl ether, which relates to the field of chemical raw material preparation; isobutylene is prepared from isobutylene and methanol by catalytic reaction, and isobutane is prepared by dehydrogenation reaction of Isobutane with catalyst. The dehydrogenation catalyst selects ammonium niobate solution as the main material and uses oxalic acid to increase the dissolution of ammonium niobate. The addition of sulfuric acid and sodium oxalate enhances the catalytic activity of ammonium niobate so that isobutane can be completely converted to isobutene. The prepared methyl tert-butyl ether has less impurities, higher purity, lower production cost and higher production efficiency.

【技术实现步骤摘要】
一种甲基叔丁基醚的制备方法
:本专利技术涉及化工原料制备领域,具体涉及一种甲基叔丁基醚的制备方法。
技术介绍
:甲基叔丁基醚(MTBE)是一种高辛烷值(研究法辛烷值115)汽油添加剂,化学含氧量较甲醇低得多,利于暖车和节约燃料,蒸发潜热低,对冷启动有利,常用于无铅汽油和低铅油的调合。甲基叔丁基醚也可以重新裂解为异丁烯,作为橡胶及其它化工产品的原料。质量最好的甲基叔丁基醚,可以用作医药,是医药中间体。固定床反应器又称填充床反应器,装填有固体催化剂或固体反应物用以实现多相反应过程的一种反应器。固体催化剂堆积成一定高度(或厚度)的床层。床层静止不动,流体通过床层进行反应。固定床反应器的优点是:①返混小,流体同催化剂可进行有效接触,当反应伴有串联副反应时可得较高选择性。②催化剂机械损耗小。③结构简单。目前生产的甲基叔丁基醚杂质含量较多,需要经过多道除杂工序,使得生产成本高,生产效率低。
技术实现思路
:本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种甲基叔丁基醚的制备方法,制备的甲基叔丁基醚的杂质含量少,纯度高,节约生产成本,提高生产效率。本专利技术所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现:一种甲基叔丁基醚的制备方法,包括以下步骤:(1)将异丁烯减压降温至液态,与甲醇混合,再将混合液送入膨胀床反应2-3h;(2)向步骤(1)反应后的膨胀床内加入催化剂进行催化反应;(3)将步骤(2)反应后的产物送入蒸馏塔蒸馏,控制蒸馏塔温度,在蒸馏塔顶部收集未反应的甲醇,蒸馏塔底部收集催化剂,蒸馏塔侧部收集甲基叔丁基醚。优选的,所述步骤(1)中异丁烯的制备方法包括以下步骤:(1)将摩尔比为1:2的铌酸和氨水混合制得铌酸铵溶液,再向铌酸铵溶液中加入铌酸铵溶液体积40-60%的草酸,形成铌酸铵的草酸溶液;(2)向步骤(1)制备的铌酸铵的草酸溶液中加入硫酸和草酸钠,混合均匀形成混合液,硫酸和草酸钠占混合液的体积百分比分别为15%和10%;(3)将步骤(2)制备的混合液放入80-90℃烘箱中烘制30min,制得异丁烷脱氢催化剂;(4)将异丁烷和步骤(3)制备的异丁烷脱氢催化剂送入固定床反应,制得所述异丁烯。优选的,所述步骤(2)中催化剂的制备方法包括以下步骤:(1)将50-80份苯乙烯、50-80份二乙烯苯、60-100份乙醇和40-60份去离子水混合、加热到45-55℃搅拌20min,极速冷却到15-20℃;(2)向步骤(1)混合物中加入25-35份乙醇钠、20-30份苯甲酰和35-50份丙酮,混合均匀,升温到80-85℃反应6-8h,洗涤、干燥、过滤,制得聚苯乙烯;(3)向步骤(2)制备的聚苯乙烯中加入10-15份催化磺化剂反应3-5h,制得聚苯乙烯离子交换树脂;(4)将步骤(3)制备的聚苯乙烯离子交换树脂加入20%浓度的硝酸溶液中搅拌20min,再向混合液中加入5-10份氢氟酸、3-5份氯化钾、5-8份醋酸铵混合均匀,放入反应釜中在120-130℃下反应5-7h,冷却,洗涤,干燥,制得所述催化剂。优选的,所述催化磺化剂由以下重量份的原料组成:20-30份去离子水、12-15份亚硫酸钠、30-40份乙醇、18-20份溴、13-15份硫酸、16-20份正己烷、30-50份二甲基甲酰胺。优选的,所述催化磺化剂的制备方法包括以下步骤:(1)将去离子水和溴混合均匀,放入-2℃~-3℃下冷冻2-3h;(2)将步骤(1)冰块迅速解冻升温到55-60℃,边搅拌边加入正己烷和二甲基甲酰胺,混合均匀后,升温到120-130℃保温至混合物含水量为6-8%,冷却;(3)将亚硫酸钠、乙醇、硫酸混合均匀,采用10号针头注射器逐滴滴加到步骤(2)制备的混合物中,边滴加边搅拌,滴加速度为120滴/分钟,滴加完毕后搅拌20min,制得所述催化磺化剂。本专利技术的有益效果是:本专利技术提供了一种甲基叔丁基醚的制备方法,通过异丁烯和甲醇为原料、催化剂催化反应制得,异丁烯并不是采用购买的异丁烯,而是通过异丁烷与催化剂脱氢反应制得,脱氢催化剂选用铌酸铵溶液做主料,用草酸增加铌酸铵的溶解度,再加入硫酸和草酸钠,增强铌酸铵的催化活性,使得异丁烷能够完全转化成异丁烯,没有副产物生成,制备的异丁烯纯度高;异丁烯和甲醇反应的催化剂选用苯乙烯在二乙烯苯、乙醇、去离子水、乙醇钠、苯甲酰和丙酮的混合溶液中制得聚苯乙烯,聚苯乙烯和催化磺化剂反应制得聚苯乙烯离子交换树脂,将聚苯乙烯离子交换树脂加入硝酸、氢氟酸、氯化钾、醋酸铵溶液中进行改性,制得异丁烯和甲醇反应的催化剂,该催化剂制备方法能将异丁烯和甲醇反应的更加彻底,产物杂质含量少,纯度高,所用到的催化磺化剂制备的聚苯乙烯离子交换树脂经改性后催化活性增加,使得最终产物甲基叔丁基醚纯度高,副产物少。具体实施方式:为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本专利技术。实施例1:一种甲基叔丁基醚的制备方法,包括以下步骤:(1)将异丁烯减压降温至液态,与甲醇混合,再将混合液送入膨胀床反应2h;(2)向步骤(1)反应后的膨胀床内加入催化剂进行催化反应;(3)将步骤(2)反应后的产物送入蒸馏塔蒸馏,控制蒸馏塔温度,在蒸馏塔顶部收集未反应的甲醇,蒸馏塔底部收集催化剂,蒸馏塔侧部收集甲基叔丁基醚。所述步骤(1)中异丁烯的制备方法包括以下步骤:(1)将摩尔比为1:2的铌酸和氨水混合制得铌酸铵溶液,再向铌酸铵溶液中加入铌酸铵溶液体积60%的草酸,形成铌酸铵的草酸溶液;(2)向步骤(1)制备的铌酸铵的草酸溶液中加入硫酸和草酸钠,混合均匀形成混合液,硫酸和草酸钠占混合液的体积百分比分别为15%和10%;(3)将步骤(2)制备的混合液放入80℃烘箱中烘制30min,制得异丁烷脱氢催化剂;(4)将异丁烷和步骤(3)制备的异丁烷脱氢催化剂送入固定床反应,制得所述异丁烯。所述步骤(2)中催化剂的制备方法包括以下步骤:(1)将80份苯乙烯、80份二乙烯苯、80份乙醇和50份去离子水混合、加热到55℃搅拌20min,极速冷却到15℃;(2)向步骤(1)混合物中加入35份乙醇钠、20份苯甲酰和45份丙酮,混合均匀,升温到80℃反应8h,洗涤、干燥、过滤,制得聚苯乙烯;(3)向步骤(2)制备的聚苯乙烯中加入10份催化磺化剂反应5h,制得聚苯乙烯离子交换树脂;(4)将步骤(3)制备的聚苯乙烯离子交换树脂加入20%浓度的硝酸溶液中搅拌20min,再向混合液中加入5份氢氟酸、5份氯化钾、5份醋酸铵混合均匀,放入反应釜中在130℃下反应5h,冷却,洗涤,干燥,制得所述催化剂。所述催化磺化剂由以下重量份的原料组成:25份去离子水、12份亚硫酸钠、40份乙醇、18份溴、15份硫酸、18份正己烷、50份二甲基甲酰胺。所述催化磺化剂的制备方法包括以下步骤:(1)将去离子水和溴混合均匀,放入-2℃下冷冻2h;(2)将步骤(1)冰块迅速解冻升温到55-60℃,边搅拌边加入正己烷和二甲基甲酰胺,混合均匀后,升温到120-130℃保温至混合物含水量为6%,冷却;(3)将亚硫酸钠、乙醇、硫酸混合均匀,采用10号针头注射器逐滴滴加到步骤(2)制备的混合物中,边滴加边搅拌,滴加速度为120滴/分钟,滴加完毕后搅拌20min,制得所述催化磺化剂。实施例2:一种甲基叔丁基醚的制备本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种甲基叔丁基醚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将异丁烯减压降温至液态,与甲醇混合,再将混合液送入膨胀床反应2‑3h;(2)向步骤(1)反应后的膨胀床内加入催化剂进行催化反应;(3)将步骤(2)反应后的产物送入蒸馏塔蒸馏,控制蒸馏塔温度,在蒸馏塔顶部收集未反应的甲醇,蒸馏塔底部收集催化剂,蒸馏塔侧部收集甲基叔丁基醚。

【技术特征摘要】
1.一种甲基叔丁基醚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将异丁烯减压降温至液态,与甲醇混合,再将混合液送入膨胀床反应2-3h;(2)向步骤(1)反应后的膨胀床内加入催化剂进行催化反应;(3)将步骤(2)反应后的产物送入蒸馏塔蒸馏,控制蒸馏塔温度,在蒸馏塔顶部收集未反应的甲醇,蒸馏塔底部收集催化剂,蒸馏塔侧部收集甲基叔丁基醚。2.根据权利要求1所述的甲基叔丁基醚的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中异丁烯的制备方法包括以下步骤:(1)将摩尔比为1:2的铌酸和氨水混合制得铌酸铵溶液,再向铌酸铵溶液中加入铌酸铵溶液体积40-60%的草酸,形成铌酸铵的草酸溶液;(2)向步骤(1)制备的铌酸铵的草酸溶液中加入硫酸和草酸钠,混合均匀形成混合液,硫酸和草酸钠占混合液的体积百分比分别为15%和10%;(3)将步骤(2)制备的混合液放入80-90℃烘箱中烘制30min,制得异丁烷脱氢催化剂;(4)将异丁烷和步骤(3)制备的异丁烷脱氢催化剂送入固定床反应,制得所述异丁烯。3.根据权利要求1所述的甲基叔丁基醚的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中催化剂的制备方法包括以下步骤:(1)将50-80份苯乙烯、50-80份二乙烯苯、60-100份乙醇和40-60份去离子水混合、加热到45-55℃搅拌20min,极速冷却到15-20℃;(2)向步骤(1)混合物中加入25-35份乙醇钠、2...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈久仓
申请(专利权)人:陈久仓
类型:发明
国别省市:安徽,34

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1