一种制备对叔丁基苯酚的工业化连续方法技术

本发明专利技术公开了一种制备对叔丁基苯酚的工业化连续方法。以苯酚和异丁烯为原料，在催化剂作用下通过多釜串联连续操作的固定床反应器，苯酚从第一釜加入，异丁烯的加入方式为多釜连续通入，反应装置直接连接精馏装置进行原料和产物的分离，原料又返回到催化塔中完成连续化操作，产品经过精馏直接连接到产品储罐。本发明专利技术方法的有益效果是选择性好，转化率高，收率高，生产中基本上不产生废水。

An industrial continuous method for the preparation of P tert butylphenol

The invention discloses an industrial continuous method for preparing p tert butylphenol. Phenol and isobutylene are used as raw materials in a fixed bed reactor which is operated continuously in series with multiple reactors under the action of catalyst. Phenol is added from the first reactor and isobutylene is added continuously in multiple reactors. The reactor is directly connected with a distillation unit to separate the raw materials and products, and the raw materials are returned to the catalytic tower to complete the continuous process. Operation, the product is directly connected to the product storage tank after distillation. The method has the advantages of good selectivity, high conversion rate, high yield and basically no waste water in production.

【技术实现步骤摘要】
一种制备对叔丁基苯酚的工业化连续方法
本专利技术属于化工
，涉及一种制备叔丁基苯酚的工业化连续方法。
技术介绍
对叔丁基苯酚是对叔酚甲醛树脂的重要原料,广泛用于合成油溶性酚醛树脂,合成橡胶的增塑剂、龟裂防止剂、苯乙烯、丁二烯的稳定剂以及高档油墨、油漆的添加剂等。除了本身作为一种广泛的添加剂外,还是炼油、石化及高分子材料工业中应用的众多性能优良添加剂的中间体。工业上合成对叔丁基苯酚主要采用苯酚和异丁烯为原料,催化体系最早采用硫酸作为催化剂,后来又延伸到其它的一些质子酸或路易斯酸上,如磷酸、三氟化硼、氟化氢、三氯化铝等,但该法存在酚水污染、腐蚀设备、产品质量差、副反应多、催化剂和产品分离困难等缺点。为了克服以上缺点,专利US426083将质子酸或路易斯酸载到无机载体上,如活性白土或酸性白土,该方法不但提高了异丁烯的利用率,而且产物不需要水洗,有效地解决了酚水污染问题,但生产时会产生大量催化剂废渣,处理困难,不适合规模化工业生产。中国专利CN1572760A介绍了以MTBE为烷基化试剂合成叔丁基苯酚的方法，该专利采用双釜式反应器，不能连续化生产，而且以MTBE为原料会副产甲醇，反应中生成的甲醇必须逐步从反应体系中移出，否则反应的转化率低。专利US4236033报道采用阳离子交换树脂为催化剂,其特点是反应条件温和、易分离、无腐蚀、副反应少、产品纯度高,效果较好。以阳离子树脂为催化剂，反应条件温和，无腐蚀，但仍存在反应的选择性低、副产物多、产物分离困难等问题。异丁烯与苯酚的配比对烷化液的组成有很大的影响,异丁烯过量,会导致最终烷化液组成中存在大量的二取代产物,甚至多取代产物等,异丁烯不足使苯酚的转化率下降，从而严重影响烷化液的品质,给产品的分离提纯和生产成本带来巨大的压力。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种制备对叔丁基苯酚的工业化连续方法。本专利技术所采用的技术方案是以苯酚和异丁烯为原料，在催化剂作用下通过多釜串联连续操作的固定床反应器，苯酚从第一釜加入，异丁烯的加入方式为多釜连续通入，反应装置直接连接精馏装置进行原料和产物的分离，原料又返回到催化塔中完成连续化操作，产品经过精馏直接连接到产品储罐。进一步，反应器为多釜串联连续操作的固定床反应器，反应器的催化剂填充量占反应器体积的50％-80％。进一步，多釜串联的釜数为1-6，优选串联釜数为2-4。进一步，每釜反应器内苯酚和异丁烯的配比为1:0.3-1:1。进一步，每釜反应温度范围为：60-180℃，反应压力为0-3.0MPa，质量控速为：0.5-3.0。本专利技术通过多釜串联连续操作形式的反应器，以负载型固体酸，杂多酸或酸性离子交换树脂为催化剂，苯酚从第一釜直接加入，异丁烯的加入方式为每釜连续通入，反应装置直接连接精馏装置进行原料和产物的分离，原料又返回到催化塔中完成连续化操作，产品经过精馏直接连接到产品储罐。本专利技术方法的有益效果是选择性好，转化率高，收率高，生产中基本上不产生废水。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细说明。实施例1：以苯酚和异丁烯为原料，在催化剂作用下通过多釜串联连续操作的固定床反应器，反应器为多釜串联连续操作的固定床反应器，反应器的催化剂填充量占反应器体积的50％，多釜串联的釜数为2，苯酚从第一釜加入，异丁烯的加入方式为多釜连续通入，每釜反应器内苯酚和异丁烯的配比为1:0.3，每釜反应温度范围为：60℃，反应压力为0MPa，质量控速为：0.5，反应装置直接连接精馏装置进行原料和产物的分离，原料又返回到催化塔中完成连续化操作，产品经过精馏直接连接到产品储罐。实施例2：以苯酚和异丁烯为原料，在催化剂作用下通过多釜串联连续操作的固定床反应器，反应器为多釜串联连续操作的固定床反应器，反应器的催化剂填充量占反应器体积的80％，多釜串联的釜数为4，苯酚从第一釜加入，异丁烯的加入方式为多釜连续通入，每釜反应器内苯酚和异丁烯的配比为1:1，每釜反应温度范围为：180℃，反应压力为3.0MPa，质量控速为：3.0，反应装置直接连接精馏装置进行原料和产物的分离，原料又返回到催化塔中完成连续化操作，产品经过精馏直接连接到产品储罐。实施例3：以苯酚和异丁烯为原料，在催化剂作用下通过多釜串联连续操作的固定床反应器，反应器为多釜串联连续操作的固定床反应器，反应器的催化剂填充量占反应器体积的60％，多釜串联的釜数为6，苯酚从第一釜加入，异丁烯的加入方式为多釜连续通入，每釜反应器内苯酚和异丁烯的配比为1:0.5，每釜反应温度范围为：120℃，反应压力为2.0MPa，质量控速为：2.0，反应装置直接连接精馏装置进行原料和产物的分离，原料又返回到催化塔中完成连续化操作，产品经过精馏直接连接到产品储罐。实施例4：以苯酚和异丁烯为原料，在催化剂作用下通过多釜串联连续操作的固定床反应器，反应器为多釜串联连续操作的固定床反应器，反应器的催化剂填充量占反应器体积的80％，多釜串联的釜数为1，苯酚从第一釜加入，异丁烯的加入方式为多釜连续通入，每釜反应器内苯酚和异丁烯的配比为1:1，每釜反应温度范围为：100℃，反应压力为3.0MPa，质量控速为：3.0，反应装置直接连接精馏装置进行原料和产物的分离，原料又返回到催化塔中完成连续化操作，产品经过精馏直接连接到产品储罐。通过改变串联釜总釜数、反应温度、空速、苯酚和异丁烯的比例、催化剂类别、催化剂含量、催化剂和原料的质量比，所得到的反应结果如下表1所示。表1以上所述仅是对本专利技术的较佳实施方式而已，并非对本专利技术作任何形式上的限制，凡是依据本专利技术的技术实质对以上实施方式所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本专利技术技术方案的范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备对叔丁基苯酚的工业化连续方法，其特征在于：以苯酚和异丁烯为原料，在催化剂作用下通过多釜串联连续操作的固定床反应器，多釜串联的釜数为1‑6，苯酚从第一釜加入，异丁烯的加入方式为多釜连续通入，反应装置直接连接精馏装置进行原料和产物的分离，原料又返回到催化塔中完成连续化操作，产品经过精馏直接连接到产品储罐。

【技术特征摘要】
1.一种制备对叔丁基苯酚的工业化连续方法，其特征在于：以苯酚和异丁烯为原料，在催化剂作用下通过多釜串联连续操作的固定床反应器，多釜串联的釜数为1-6，苯酚从第一釜加入，异丁烯的加入方式为多釜连续通入，反应装置直接连接精馏装置进行原料和产物的分离，原料又返回到催化塔中完成连续化操作，产品经过精馏直接连接到产品储罐。2.按照权利要求1所述一种制备对叔丁基苯酚的工业化连续方法，其特征在于：所述反应器为多釜串联连续操作的固定床反应器，反应器的催化剂填充量...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜鹏，方龙，陈照军，杜辉，
申请(专利权)人：青岛大学，
类型：发明
国别省市：山东,37