The invention discloses a preparation method of o-fluoroaniline, which comprises the following steps: firstly, adding water and sulphuric acid to the reactor to prepare acid solution; then rapidly adding o-fluoroaniline to the reactor; after dropping, adding nitrosyl sulphuric acid solution and adding urea to the reaction, the mixed solution is prepared. The mixture was heated in a pipeline reactor for thermal decomposition, and the collected reaction liquid was added to toluene for extraction. The extracted organic phase was distilled by vacuum distillation and slow heating distillation in turn to produce the target product o-fluorophenol. The method has the advantages of high yield, less amount of organic solvent, easy control of conditions and continuous production.
【技术实现步骤摘要】
一种邻氟苯酚的高效合成方法
:本专利技术涉及有机合成领域,具体的涉及一种邻氟苯酚的高效合成方法。
技术介绍
:邻氟苯胺,又称2-氟苯胺,分子式是C6H6FN,分子量是111.12。邻氟苯胺,为淡黄色液体。不溶于水,溶于乙醇、乙醚。其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,有危险性,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。邻氟苯酚也是一种重要的医药中加你。制备邻氟苯酚的方法有很多,按原料路线主要有苯酚低温氟化法、邻氟溴苯水解法、邻氟苯胺重氮化水解法。其中邻氟苯胺重氮化水解法为常用的方法,其是以邻氟苯胺为原料,使用亚硝酸钠重氮化,而后在稀酸中高温水解得到邻氟苯胺,其操作简单,反应条件温和。但是其易产生含钠盐废酸,且水解过程中常加入有机溶剂或盐溶液,有效增加了成本。
技术实现思路
:本专利技术的目的是针对现有技术的不足,提供一种邻氟苯酚的高效合成方法,该方法操作简单,能耗低,对环境无污染,产品收率高。为实现上述目的,本专利技术采用以下技术方案:一种邻氟苯酚的高效合成方法,包括以下步骤:(1)将水加入到反应器中,然后向反应器中缓慢加入98%硫酸,边加入边搅拌,滴加完毕后,反应器内液体的温度为50-60℃;(2)向反应器内快速加入邻氟苯胺,边搅拌边加入,滴加完毕后冷却至5-10℃,向反应器中加入亚硝酰硫酸溶液,搅拌反应1-1.5h;最后加入尿素,在10-15℃下搅拌2-3h,制得的混合液放入冷柜内保存;(3)将管道反应器用蒸汽预热后,调节蒸汽压力为0.5-0.6MPa,管道反应器中的接收瓶采用冷冻盐水进行降温,尾气出口加装冷凝管,采用冷冻盐水进行降温,将上述制得的混合液加入到管式反应器中,采 ...
【技术保护点】
1.一种邻氟苯酚的高效合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将水加入到反应器中,然后向反应器中缓慢加入98%硫酸,边加入边搅拌,滴加完毕后,反应器内液体的温度为50‑60℃;(2)向反应器内快速加入邻氟苯胺,边搅拌边加入,滴加完毕后冷却至5‑10℃,向反应器中加入亚硝酰硫酸溶液,搅拌反应1‑1.5h;最后加入尿素,在10‑15℃下搅拌2‑3h,制得的混合液放入冷柜内保存;(3)将管道反应器用蒸汽预热后,调节蒸汽压力为0.5‑0.6MPa,管道反应器中的接收瓶采用冷冻盐水进行降温,尾气出口加装冷凝管,采用冷冻盐水进行降温,将上述制得的混合液加入到管式反应器中,采用蠕动泵调节混合液的加入速度为300‑500g/h,在100‑110℃下进行热分解反应,制得反应液;(4)将上述反应液进行过滤,加入甲苯进行萃取4次,合并萃取后的有机相;将有机相在60℃下进行减压蒸馏至无出液,然后缓慢升温至120℃下蒸馏出淡黄色液体,剩余的产品冷却固化,制得产物邻氟苯酚。
【技术特征摘要】
1.一种邻氟苯酚的高效合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将水加入到反应器中,然后向反应器中缓慢加入98%硫酸,边加入边搅拌,滴加完毕后,反应器内液体的温度为50-60℃;(2)向反应器内快速加入邻氟苯胺,边搅拌边加入,滴加完毕后冷却至5-10℃,向反应器中加入亚硝酰硫酸溶液,搅拌反应1-1.5h;最后加入尿素,在10-15℃下搅拌2-3h,制得的混合液放入冷柜内保存;(3)将管道反应器用蒸汽预热后,调节蒸汽压力为0.5-0.6MPa,管道反应器中的接收瓶采用冷冻盐水进行降温,尾气出口加装冷凝管,采用冷冻盐水进行降温,将上述制得的混合液加入到管式反应器中,采用蠕动泵调节混合液的加入速度为300-500g/h,在100-110℃下进行热分解反应,制得反应液;(4)将上述反应液进行过滤,加入甲苯进行萃取4次,合并萃取后的有机相;将有机相在60℃下进行减压蒸馏...
【专利技术属性】
技术研发人员:解卫宇,陈少君,
申请(专利权)人:浙江解氏新材料股份有限公司,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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