异丁烯水合制备叔丁醇的工艺及装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种制备叔丁醇的装置，具体涉及一种异丁烯水合制备叔丁醇的工艺及装置。碳四混烃与循环叔丁醇混合，脱盐水与第一反应器循环线物料混合，上述两股物料混合换热后进入第一反应器，在催化剂的作用下，碳四混烃中的部分异丁烯与脱盐水反应生成叔丁醇，反应产物部分作为循环物料进入第一反应器循环线，剩余部分依次进入第二反应器、第三反应器反应，第三反应器反应产物进入精馏塔进行馏分切割，精馏塔塔底产物沿着塔釜物料采出线部分由叔丁醇循环线返回第一分布器，部分由叔丁醇排出线外排。本发明专利技术解决了碳四混烃与水互溶性差的难题，具有异丁烯转化率高、操作稳定性好、能耗低的优点。本发明专利技术提供的装置结构简单，易于工业化生产。

Process and device for preparing tert butyl alcohol by hydration of isobutene

The invention relates to a device for preparing tert-butanol, in particular to a process and device for preparing tert-butanol by hydration of isobutene. C_4 mixed hydrocarbons are mixed with circulating tert-butanol, and desalted water is mixed with circulating line material of the first reactor. The above two materials are mixed and heat exchanged and then enter the first reactor. Under the action of catalyst, part of isobutylene in C_4 mixed hydrocarbons reacts with desalted water to form tert-butanol, and part of the reaction product enters the first reaction as circulating material. The remaining part of the cycle line enters the second reactor and the third reactor in turn. The product of the third reactor enters the distillation column for fraction cutting. The product at the bottom of the distillation column returns to the first distributor from the tertiary butanol cycle line along the material extraction line of the column and the part is discharged from the tertiary butanol discharge line. The invention solves the problem of poor mutual solubility between carbon tetra-mixtures and water, and has the advantages of high isobutylene conversion rate, good operation stability and low energy consumption. The device provided by the invention is simple in structure and easy for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
异丁烯水合制备叔丁醇的工艺及装置
本专利技术涉及一种制备叔丁醇的装置，具体涉及一种异丁烯水合制备叔丁醇的工艺及装置。
技术介绍
叔丁醇是一种重要的精细化工产品，目前，生产叔丁醇的通用方法是树脂水合法，即以磺酸型离子交换树脂为催化剂，以含异丁烯的碳四混烃为原料水合生产叔丁醇。异丁烯等烃类与水的相互溶解度低，在以液态混合时，容易形成两液相。异丁烯水合的关键技术在于使碳四混烃与水形成均匀分散体或者溶液，以提高反应的转化率。关于如何解决水烃相互溶解度低的难题，已有相关资料见诸报道。ZL00129128.9采用异丁烯与水逆流进料的方法进塔、并且产物叔丁醇连续出塔的操作方式，以提高气液两相浓度差，促进反应向正方向进行，突破反应平衡限制，从而提高异丁烯转化率，但是该方法存在水比大、空速小、催化剂成型困难等问题。ZL1511815A、ZL101293813A采用溶剂或乳化剂改善混合碳四和水的互溶性，以提高反应转化率，上述技术存在的缺点是含乳化剂污水或者溶剂分离增加了投资成本及能耗。ZL98812676.1为了增加水合混合碳四的互溶性，在反应原料中加入了叔丁醇，反应的转化率可以达到80-90％，该技术依靠离心泵的作用将叔丁醇、水和液相碳四烃三相打散促溶，这在实践中很难实现。ZL101124188A在原料中添加叔丁醇作为促溶剂，为了形成均匀液相，该技术提高了原料中叔丁醇的含量，但是由于异丁烯水合反应为可逆反应，异丁烯的转化率因化学平衡而受限，为了解决这一难题，该技术在每个反应器后加设精馏塔，以移去叔丁醇水溶液，此外，每个反应器入口处补加异丁烯和水，以促进反应向正方向移动，该技术的缺点是工艺繁琐，投资以及能耗较高。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种异丁烯水合制备叔丁醇的工艺，解决碳四混烃与水互溶性差的难题，具有异丁烯转化率高、操作稳定性好、能耗低的优点，本专利技术还提供一种异丁烯水合制备叔丁醇的装置，结构简单，易于工业化生产。本专利技术所述的异丁烯水合制备叔丁醇的工艺，碳四混烃与循环叔丁醇混合，脱盐水与第一反应器循环线物料混合，上述两股物料混合换热后进入第一反应器，在催化剂的作用下，碳四混烃中的部分异丁烯与脱盐水反应生成叔丁醇，反应产物部分作为循环物料进入第一反应器循环线，剩余部分依次进入第二反应器、第三反应器反应，第三反应器反应产物进入精馏塔进行馏分切割，精馏塔塔底产物沿着塔釜物料采出线部分由叔丁醇循环线返回第一分布器，部分由叔丁醇排出线外排。碳四混烃、脱盐水、循环叔丁醇、第一反应器循环物料在管线内混合后经过分布器重新分布，然后在离心泵的作用下进一步互溶。优选地，碳四混烃先与循环叔丁醇在第一分布器混合，脱盐水与第一反应器循环物料在第二分布器混合，最后两股物料在第三分布器混合。目前，在现有的以叔丁醇为溶剂、碳四混烃水合生产叔丁醇的生产过程中，即使是反应开始时有大量叔丁醇存在，混合碳四与水的互溶性仍较差，具体体现在反应器入口处取样分析重复性差。本专利技术优选碳四混烃先与循环叔丁醇在第一分布器混合，脱盐水与第一反应器循环物料在第二分布器混合，最后两股物料在第三分布器混合，具有以下优点：(1)每两股物料混合处都加设静态分布器，以增加流体的接触面积；(2)利用异丁烯在叔丁醇水溶液中的溶解度随着叔丁醇浓度的增加而增加的特点，将碳四混烃与精馏塔底的高浓度叔丁醇水溶液在第一分布器内混合，使碳四混烃与高浓度叔丁醇水溶液形成均相，而第一反应器循环物料非常容易与脱盐水形成另一股均相溶液，这两股均相物料极性相似，表面张力很小，在第三分布器内的混合过程是一个组分扩散过程，相间阻力很小。上述设计的优点是改善了碳四混烃与水的互溶性。精馏塔的塔顶馏出物沿着塔顶馏出线依次经过塔顶冷凝器冷凝、回流泵加压后，一部分作为回流液沿着回流线返回精馏塔，一部分沿着碳四采出线外排。精馏塔的塔底物料沿着塔釜物料采出线经过塔釜物料采出泵加压、精馏塔塔釜换热器冷却后，一部分沿着叔丁醇循环线返回第一分布器，一部分沿着叔丁醇排出线外排。本专利技术设置了3个反应器，每个反应器入口处加设换热器；优选地，第一反应器、第二反应器和第三反应器的进料温度均在40-60℃之间，且第一反应器进料温度比第二反应器进料温度高1-10℃，第二反应器进料温度比第三反应器进料温度高1-10℃，第一反应器、第二反应器和第三反应器的压力均为0.8-0.9Mpa。第一反应器内中下部设置冷却水线。上述设计主要是基于以下考虑：(1)异丁烯水合反应是一个放热、可逆反应，床层温度过高不利于水合反应的进行，也会导致催化剂磺酸根离子脱落以及异丁烯聚合等副反应，本专利技术设置了3个反应器，每个反应器入口处加设换热器，使整个反应维持在较低温度水平，从而避免发生上述问题；(2)第一反应器内发生类似“引发”反应，适当提高第一反应器进料温度有利于提高第一反应器内水合反应速度，易于叔丁醇的生成，能进一步提高未反应的异丁烯在叔丁醇水溶液中的溶解度，有利于整个装置水合反应的进行；(3)随着反应的进行，物料中叔丁醇含量逐渐增加，而异丁烯含量逐渐减少，反应推动力逐渐降低，而异丁烯水合反应是一个可逆的放热反应，适当降低第二、第三反应器进料温度能提高相应反应器的反应推动力；(4)第一反应器内异丁烯浓度最高，异丁烯水合生成叔丁醇的反应推动力最大，反应器中下部温升过高对催化剂及水合反应不利，在第一反应器内中下部设置冷却水线可及时移走一部分反应热。第一反应器、第二反应器和第三反应器均为固定床反应器，第一反应器、第二反应器和第三反应器的催化剂床层高径比为0.8-1.1，填充的催化剂均为大孔径强酸型阳离子交换树脂，第一反应器、第二反应器和第三反应器的催化剂装填体积比为1:0.5-0.9:0.2-0.5。上述设计主要是基于以下考虑：随着反应的进行，异丁烯水合生成叔丁醇的反应推动力逐渐减小，异丁烯易反应生成异丁烯二聚物、仲丁醇等副产物，依次降低反应器催化剂装填体积能有效减少降低后续反应器内异丁烯停留时间，减少异丁烯二聚物、仲丁醇等副产物的生成量。第一反应器入口脱盐水与碳四混烃、第一反应器循环物料及精馏塔塔底循环叔丁醇的质量比为1:5-6:18-20:4-6，第一反应器进料中碳四混烃的体积空速为0.8-1.5h-1；碳四混烃为异丁烯含量为40-50wt.％的碳四混烃。碳四混烃线中的碳四混烃为液态，温度为20-40℃，叔丁醇循环线内的叔丁醇温度为20-40℃，这主要是基于以下考虑：在一定的叔丁醇浓度下，液相中异丁烯含量的自然对数与温度T的倒数成正比，降低叔丁醇溶液温度有利于提高异丁烯的溶解度。将脱盐水线并到第一反应器循环线上，用脱盐水给第一反应器循环物料降温也是基于上述考虑。物料经过三个反应器后，物料中水醇质量比下降至1:6，反应推动力已经降低到较低水平，物料脱碳四后能得到浓度为85wt％以上的叔丁醇。精馏塔内设有降液管和50-60块塔盘，塔盘采用复合孔微型阀高效塔盘，降液管采用多折边倾斜降液管，进料温度为80-90℃，塔顶温度为50-80℃，塔底温度为120-150℃，塔压力为0.3-0.7MPa。作为一种优选的技术方案，本专利技术所述的异丁烯水合制备叔丁醇的工艺，步骤如下：来自碳四混合烃的碳四混烃与来自叔丁醇循环线的叔丁醇经第一分布器混合，来自脱盐水线本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种异丁烯水合制备叔丁醇的工艺，其特征在于：来自碳四混烃线(1)的碳四混烃与来自叔丁醇循环线(30)的叔丁醇经第一分布器(2)混合，碳四混烃为含异丁烯的碳四混烃，来自脱盐水线(3)的脱盐水与来自第一反应器循环线(10)的物料混合，上述两股物料在第三分布器(5)内混合，混合后的物料经循环泵(9)加压、第一换热器(7)换热后进入第一反应器(8)，在催化剂的作用下，碳四混烃中的部分异丁烯与脱盐水反应生成叔丁醇，反应产物部分作为循环物料进入第一反应器循环线(10)，剩余部分依次进入第二反应器(13)、第三反应器(16)反应，第三反应器(16)反应产物进入精馏塔(19)进行馏分切割，精馏塔(19)塔底产物沿着塔釜物料采出线(27)部分由叔丁醇循环线(30)返回第一分布器(2)，部分由叔丁醇排出线(29)外排。

【技术特征摘要】
1.一种异丁烯水合制备叔丁醇的工艺，其特征在于：来自碳四混烃线(1)的碳四混烃与来自叔丁醇循环线(30)的叔丁醇经第一分布器(2)混合，碳四混烃为含异丁烯的碳四混烃，来自脱盐水线(3)的脱盐水与来自第一反应器循环线(10)的物料混合，上述两股物料在第三分布器(5)内混合，混合后的物料经循环泵(9)加压、第一换热器(7)换热后进入第一反应器(8)，在催化剂的作用下，碳四混烃中的部分异丁烯与脱盐水反应生成叔丁醇，反应产物部分作为循环物料进入第一反应器循环线(10)，剩余部分依次进入第二反应器(13)、第三反应器(16)反应，第三反应器(16)反应产物进入精馏塔(19)进行馏分切割，精馏塔(19)塔底产物沿着塔釜物料采出线(27)部分由叔丁醇循环线(30)返回第一分布器(2)，部分由叔丁醇排出线(29)外排。2.根据权利要求1所述的异丁烯水合制备叔丁醇的工艺，其特征在于：精馏塔(19)的塔顶馏出物沿着塔顶馏出线(21)依次经过塔顶冷凝器(20)冷凝、回流泵(23)加压后，一部分作为回流液沿着回流线(24)返回精馏塔(19)，一部分沿着碳四采出线(25)外排。3.根据权利要求1所述的异丁烯水合制备叔丁醇的工艺，其特征在于：精馏塔(19)的塔底物料沿着塔釜物料采出线(27)经过塔釜物料采出泵(28)加压、精馏塔塔釜换热器(17)冷却后，一部分沿着叔丁醇循环线(30)返回第一分布器(2)，一部分沿着叔丁醇排出线(29)外排。4.根据权利要求1所述的异丁烯水合制备叔丁醇的工艺，其特征在于：第一反应器(8)、第二反应器(13)和第三反应器(16)的进料温度均在40-60℃之间，且第一反应器(8)进料温度比第二反应器(13)进料温度高1-10℃，第二反应器(13)进料温度比第三反应器(16)进料温度高1-10℃，第一反应器(8)、第二反应器(13)和第三反应器(16)的压力均为0.8-0.9Mpa。5.根据权利要求1所述的异丁烯水合制备叔丁醇的工艺，其特征在于：第一反应器(8)、第二反应器(13)和第三反应器(16)均为固定床反应器，第一反应器(8)、第二反应器(13)和第三反应器(16)的催化剂床层高径比均为0.8-1.1，填充的催化剂均为大孔径强酸型阳离子交换树脂，第一反应器(8)、第二反应器(13)和第三反应器(16)的催化剂装填体积比为1:0.5-0.9:0.2-0.5。6.根据权利要求1所述的异丁烯水合制备叔丁醇的工艺，其特征在于：第一反应器(8)入口的脱盐水、碳四混烃、来自第一反应器循环线(10)的物料及来自叔丁醇循环线(30)的叔丁醇的质量比为1:5-6:18-20:4-6，第一反应器(8)进料中碳四混烃的体积空速为0.8-1.5h-1碳四混烃线中的碳四...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯伟，李浩然，车平生，焦卫，蒋强，
申请(专利权)人：淄博齐翔腾达化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37