一种用脲硫酸分解磷矿粉制备颗粒脲基复合肥的方法技术

本发明专利技术涉及一种用脲硫酸分解磷矿粉制备颗粒脲基复合肥的方法，该方法包括脲硫酸水溶液制备、磷矿粉分解、加入物性调节剂与造粒等步骤。本发明专利技术方法的磷矿粉转化率达到80％以上；气相氟逸出率由原来酸矿反应的40％降到7％以下，有效减少了氟的无组织排放和环境治理费用；通过添加物性调节剂，解决了氮磷二元肥料浆可以直接作为单独的氮磷二元肥使用或作为复肥生产添加物料使用的问题；本发明专利技术颗粒脲基复合肥中氟以氟硅酸脲形式存在，兼具农药、杀虫作用，减少化学农药用量，节本增效。

Method for preparing granular urea based compound fertilizer by decomposing phosphate rock with urea sulfuric acid

The invention relates to a method for preparing granular urea-based compound fertilizer by decomposing phosphate rock powder with urea-sulfuric acid. The method comprises the steps of preparing urea-sulfuric acid aqueous solution, decomposing phosphate rock powder, adding physical property regulator and granulating. The phosphorite powder conversion rate of the method of the invention reaches over 80%; the fluorine escape rate of the gas phase is reduced from 40% of the original acid ore reaction to less than 7%, effectively reducing the fluorine inorganic discharge and environmental treatment costs; and the nitrogen and phosphorus binary fertilizer slurry can be directly used as a separate nitrogen and phosphorus binary fertilizer or used as a separate nitrogen and phosphorus binary fertilizer by adding a physical property regulator. The fluorine in the granular urea-based compound fertilizer of the invention exists in the form of urea fluosilicate, has the functions of pesticide and insecticide, reduces the dosage of chemical pesticide, and saves cost and increases efficiency.

【技术实现步骤摘要】
一种用脲硫酸分解磷矿粉制备颗粒脲基复合肥的方法
本专利技术属于肥料生产
更具体地，本专利技术涉及一种用脲硫酸分解磷矿粉制备颗粒脲基复合肥的方法。
技术介绍
传统过磷酸钙生产工艺采用硫酸分解磷矿粉，由于开始酸矿反应激烈，生成大量硫酸钙包裹，存在磷初期转化率低，熟化期长并产生的大量无组织排放气无法处理和产品易结块的问题，且过磷酸钙为单一磷肥，导致过磷酸钙生产企业面临转型升级压力。根据脲硫酸分解磷矿粉可有效抑制氟的排放，且能生产氮磷二元肥，本专利技术通过大量实验研究与分析工作，提出了用脲硫酸分解磷矿粉，加入物性调节剂，改善物性，直接生产脲基复合肥料的新工艺。
技术实现思路
[要解决的技术问题]本专利技术的目的是提供一种用脲硫酸分解磷矿粉制备颗粒脲基复合肥的方法。[技术方案]本专利技术是通过下述技术方案实现的。本专利技术涉及一种用脲硫酸分解磷矿粉制备颗粒脲基复合肥的方法。该制备方法的步骤如下：A、脲硫酸水溶液制备固体尿素、硫酸与水按照摩尔比2.0～4.0：1.0：1.0混合溶解，得到一种脲硫酸水溶液；B、磷矿粉分解往步骤A得到的脲硫酸水溶液中加入磷矿粉，接着在温度70～85℃下反应3～20min，得到一种酸性料浆；C、加入添加剂往步骤B得到的酸性料浆中加入物性调节剂，混合反应1～3min，然后进入化成室固化0.5～1.0h，得到一种氮磷二元肥物料；D、造粒往步骤C得到的氮磷二元肥物料中加入钾肥，在造粒机中混合造粒，干燥、筛分，得到所述的颗粒脲基复合肥。根据本专利技术的一种优选实施方式，在步骤A中，所述硫酸的浓度是以重量计93～98％。根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述磷矿粉的P2O5含量是以重量计15～30％。根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述磷矿粉的粒度是-100目为95％以上。根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤B中，脲硫酸水溶液与磷矿粉的重量比是1.0～2.2：1.0。根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤C中，所述的物性调节剂是一种或多种选自石灰石、白云石、蛇纹石、钾长石、磷矿粉、风化煤、泥炭、褐煤、碳酸氢铵、腐植酸或钙镁磷肥的添加剂。根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤C中，所述物性调节剂的添加量是脲基复合肥总重量的5％～10％。根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤D中，所述的钾肥是氯化钾或硫酸钾。根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤D中，混合造粒的脲基复合肥在温度60～90℃条件下干燥0.5～2h。根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤D中，脲基颗粒复合肥颗粒粒径是1.0～4.75mm。下面将更详细地描述本专利技术。本专利技术涉及一种用脲硫酸分解磷矿粉制备颗粒脲基复合肥的方法。该方法是在原有“清洁型脲硫酸复混肥料的制造方法”的基础上开发的一种新型脲基复合肥的生产方法。该制备颗粒脲基复合肥的方法的步骤如下：A、脲硫酸水溶液制备固体尿素、硫酸与水按照摩尔比2.0～4.0：1.0：1.0混合溶解，得到一种脲硫酸水溶液；本专利技术使用硫酸的浓度是以重量计93～98％。在本专利技术中，如果固体尿素的用量小于2.0，则氮磷二元肥料浆固化所需时间较长，达不到工艺的要求；如果固体尿素的用量大于4.0，则磷矿粉转化率会大大降低；因此，固体尿素的用量为2.0～4.0是可行的，优选地是2.6～3.6，更优选地是2.8～3.2。B、磷矿粉分解往步骤A得到的脲硫酸水溶液中加入磷矿粉，接着在温度70～85℃下反应3～20min，得到一种酸性料浆；本专利技术使用的磷矿粉例如是云南云天化(集团)有限责任公司的磷矿粉，磷矿粉的P2O5含量是以重量计15～30％，所述磷矿粉的粒度是-100目(150μm)为95％以上。在这个步骤中，脲硫酸水溶液与磷矿粉的重量比是1.0～2.2：1.0。如果脲硫酸水溶液与磷矿粉的重量比小于1.0：1.0，则氮磷二元肥料浆难以固化；如果脲硫酸水溶液与磷矿粉的重量比大于2.2：1.0，则磷矿粉转化率会大大降低；因此，脲硫酸水溶液与磷矿粉的重量比为1.0～2.2：1.0合适的，优选地是1.2～2.0：1.0，更优选地是1.4～1.8：1.0。在这个步骤中，磷矿粉使用所述的脲硫酸水溶液在温度70～85℃下分解3～20min。如果磷矿粉分解温度低于70℃，则磷矿粉转化率较低；如果磷矿粉分解温度高于85℃，则尿素分解损失较大，且温度越高容易产生缩二脲；因此，磷矿粉分解温度为70～85℃是可行的；优选地是72～82℃，更优选地是74～80℃。同样地，如果磷矿粉分解时间低于3min，则磷矿粉转化率较低；如果磷矿粉分解时间长于20min，则氮磷二元肥料浆会固化，难以溢流至化成室；因此，磷矿粉分解时间为3～20min是可行的；优选地是5～18min，更优选地是8～15min。采用NY/T1973-2010水溶肥料水不溶物含量和pH的测定方法检测，所述酸性料浆的pH是1.0～2.5。C、加入添加剂往步骤B得到的酸性料浆中加入物性调节剂，混合反应1～3min，然后进入化成室固化0.5～1.0h，得到一种氮磷二元肥物料；在本专利技术中，所述的物性调节剂应该理解是一种能够使料浆的物理形态保持满足工艺过程需要而添加的添加剂。在这个步骤中，所述的物性调节剂是一种或多种选自石灰石、白云石、蛇纹石、钾长石、磷矿粉、风化煤、泥炭、褐煤、碳酸氢铵、腐植酸或钙镁磷肥的添加剂。所述物性调节剂的添加量是脲基复合肥总重量的5％～10％。如果物性调节剂添加量低于5％，则氮磷二元肥料浆固化不好；如果物性调节剂添加量高于10％，则氮磷二元肥料浆固化很快，难以输送至化成室；因此，物性调节剂添加量为5％～10％是恰当的；优选地是6％～8％。在本专利技术中，酸性料浆与物性调节剂的混合反应是物性调节剂中和氮磷二元肥料浆部分游离酸的反应。如果该混合反应时间短于1min，则中和不完全；如果该混合反应时间长于3min，则氮磷二元肥料浆迅速固化，难以溢流至化成室；因此，该混合反应时间为1～3min是合适的；在本专利技术中，在化成室中的固化反应应该理解是一种氮磷二元肥料浆从液固态变为固态的反应。如果固化反应时间短于0.5h，则氮磷二元肥料浆固化不完全；如果该固化反应时间长于1.0h，则氮磷二元肥料浆固化变硬，难以从化成室卸出物料；因此，该固化反应时间为0.5～1.0h是合适的；优选地是0.6～0.8h。采用XRD衍射标准分析方法确定，这个步骤得到的氮磷二元肥物料含有尿素磷酸二氢钙、四尿素硫酸钙和氟硅酸脲等物质。D、造粒往步骤C得到的氮磷二元肥物料中加入钾肥，在造粒机中混合造粒，干燥、筛分，得到所述的颗粒脲基复合肥。在这个步骤中，所述的钾肥是氯化钾或硫酸钾。当然，本
的技术人员可以根据实际的土壤、作物、天气等诸多情况选择使用其它的钾肥，这些钾肥也在本专利技术的保护范围之内，这些钾肥的选择对于本
的技术人员而言不存在任何技术障碍，是容易实现的。所述钾肥的添加量也可以根据实际的土壤、作物、天气等诸多情况进行选择，这种选择对于本
的技术人员而言不存在任何技术困难，是容易实现的。在这个步骤中，混合造粒的脲基复合肥在温度60～90℃条件下干燥1～2h，以达到脲基复合肥的水含量为以重量计2％以下。脲基复合肥的水含量是根据GB/T8576-2010复混肥料中游离水含量本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用脲硫酸分解磷矿粉制备颗粒脲基复合肥的方法，其特征在于该方法的步骤如下：A、脲硫酸水溶液制备固体尿素、硫酸与水按照摩尔比2.0～4.0：1.0：1.0混合溶解，得到一种脲硫酸水溶液；B、磷矿粉分解往步骤A得到的脲硫酸水溶液中加入磷矿粉，接着在温度70～85℃下反应3～20min，得到一种酸性料浆；C、加入添加剂往步骤B得到的酸性料浆中加入物性调节剂，混合反应1～3min，然后进入化成室固化0.5～1.0h，得到一种氮磷二元肥物料D、造粒往步骤C得到的氮磷二元肥物料中加入钾肥，在造粒机中混合造粒，干燥、筛分，得到所述的颗粒脲基复合肥。

【技术特征摘要】
1.一种用脲硫酸分解磷矿粉制备颗粒脲基复合肥的方法，其特征在于该方法的步骤如下：A、脲硫酸水溶液制备固体尿素、硫酸与水按照摩尔比2.0～4.0：1.0：1.0混合溶解，得到一种脲硫酸水溶液；B、磷矿粉分解往步骤A得到的脲硫酸水溶液中加入磷矿粉，接着在温度70～85℃下反应3～20min，得到一种酸性料浆；C、加入添加剂往步骤B得到的酸性料浆中加入物性调节剂，混合反应1～3min，然后进入化成室固化0.5～1.0h，得到一种氮磷二元肥物料D、造粒往步骤C得到的氮磷二元肥物料中加入钾肥，在造粒机中混合造粒，干燥、筛分，得到所述的颗粒脲基复合肥。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤A中，所述硫酸的浓度是以重量计93～98％。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤B中，所述磷矿粉的P2O5含量是以重量计15～30％。4.根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯翠红，苗俊艳，王好斌，王艳语，张保林，许秀成，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：河南,41