一种提高硅基非氧化物陶瓷材料表面环境障涂层硬度和抗热震性能的激光熔凝方法技术

本发明专利技术公开了一种提高硅基非氧化物陶瓷材料表面环境障涂层硬度和抗热震性能的激光熔凝方法，所述环境障涂层包括SiC基体、莫来石层和Lu2Si2O7‑Lu2SiO5复合面层。所述Lu2Si2O7‑Lu2SiO5复合面层中Lu2Si2O7与Lu2SiO5的质量比为7:3。采用大气等离子喷涂技术，分别以莫来石粉末和Lu2Si2O7‑Lu2SiO5粉末为原料，依次在SiC基体上制备了莫来石层，在莫来石层上制备了Lu2Si2O7‑Lu2SiO5面层。之后用激光熔凝工艺重处理该环境障涂层，根据本发明专利技术所述的激光熔凝方法处理后的环境障涂层，其表面硬度和抗热振性能较经大气等离子喷涂制备的环境涂层均有较大提高。

A Laser Melting Method for Improving Hardness and Thermal Shock Resistance of Environmental Barrier Coatings on Silicon-based Nonoxide Ceramics

The invention discloses a laser melting method for improving the hardness and thermal shock resistance of an environmental barrier coating on a silicon-based non-oxide ceramic material. The environmental barrier coating comprises a SiC substrate, a mullite layer and a Lu2Si2O7_Lu2SiO5 composite surface layer. The mass ratio of Lu2Si2O7 to Lu2SiO5 in the Lu2Si2O7 Lu2SiO5 composite surface is 7:3. The mullite layer was prepared on SiC substrate by atmospheric plasma spraying with mullite powder and Lu2Si2O7_Lu2SiO5 powder as raw materials, and the Lu2Si2O7_Lu2SiO5 surface layer was prepared on the mullite layer. Then the environmental barrier coating is reprocessed by laser melting and solidification process. The surface hardness and thermal vibration resistance of the environmental barrier coating after laser melting and solidification process according to the invention are greatly improved than those of the environmental barrier coating prepared by atmospheric plasma spraying.

【技术实现步骤摘要】
一种提高硅基非氧化物陶瓷材料表面环境障涂层硬度和抗热震性能的激光熔凝方法
本专利技术涉及环境障涂层，更特别地说，是指一种硅基非氧化物陶瓷材料表面环境障涂层改性的方法，具体是指用一种激光熔凝工艺处理经大气等离子喷涂在SiC表面制备的环境障涂层，以提高涂层硬度和抗热震性能的方法。
技术介绍
为满足大推重比，高效率航空发动机工作温度不断提升及发动机在高转速、高速气流冲刷，腐蚀性介质、温度骤升骤降等恶劣环境下长时间稳定工作的需求，开发综合性能更优越的材料及制备相应的保护涂层；对涂层表面进行改性，以提升涂层的性能，是两个行之有效的研究方向。硅基非氧化物陶瓷及其复合材料(SiC、Cf/SiC、SiCf/SiC，etc.)具有比重轻、比强度大、相较高温合金具有更好的高温力学性能和热学性能，在大推重比航空发动机中具有广泛的应用前景。然而，在航空发动机工作的高温，氧气，水蒸气和熔盐等腐蚀气氛环境下，硅基非氧化物陶瓷表面会被严重侵蚀，最终失效。保护硅基非氧化物陶瓷材料常用且有效的方法是稀土硅酸盐作为保护涂层，其中Lu硅酸盐因熔点高、高温下相变较少、抗水蒸汽腐蚀能力优异等特点而成为最有潜力的环境障涂层材料。然而，稀土硅酸盐作为面层的一个潜在问题是脆性较大，硬度不足。目前，稀土硅酸盐环境障涂层的制备多采用等离子喷涂技术，但经等离子喷涂技术制备的稀土硅酸盐环境障涂层常伴随气孔较多，表面较粗糙等缺陷。这些缺陷的存在严重影响环境障涂层的使用寿命和防护效果。
技术实现思路
鉴于以上不足，本专利技术的目的是提供一种提高硅基非氧化物陶瓷表面环境障涂层硬度和抗热震性能的激光熔凝方法。对大气等离子喷涂制备的涂层再进行激光熔凝方法处理后的环境障涂层硬度有了较大提高，表面粗糙度下降，涂层的抗热震性能有了显著提高。可大幅延长基体材料的使用寿命。本专利技术的技术方案包括两部分，第一方面采用大气等离子喷涂制备陶瓷基复合环境障涂层，第二方面采用激光熔凝提高陶瓷基复合环境障涂层硬度和抗热震性能。第一方面，本专利技术提供一种大气等离子喷涂制备陶瓷基复合环境障涂层，制得的陶瓷基复合环境障涂层包括SiC陶瓷基体和复合环境障涂层，复合环境障涂层从内到外为莫来石层、Lu2Si2O7-Lu2SiO5复合面层；所述Lu2Si2O7-Lu2SiO5复合面层中Lu2Si2O7与Lu2SiO5的质量比为7:3。所述基体为SiC材料、莫来石层的厚度为150～200um、Lu2Si2O7-Lu2SiO5复合面层的厚度为100～150um。采用大气等离子喷涂制备陶瓷基复合环境障涂层包括有如下步骤：步骤1，从SiC块体中切取尺寸为20mm×20mm×4.0mm的小块儿作为基体材料，并依次用丙酮、乙醇、超声清洗20min，然后在温度为110℃的烘箱中烘干2h；步骤2，选用市售高纯Lu2O3和SiO2原料，分别按Lu2Si2O7和Lu2SiO5的化学计量比称取对应Lu2O3和SiO2的质量，得到Lu2Si2O7原材料、Lu2SiO5原材料；用乙醇做分散剂，将Lu2Si2O7原材料在300r/min球磨10～15h，20～30Mpa条件冷压成块，将所压块体置于N2保护气氛下，以升温速率为6℃～10℃/min升温至1550℃，保温6h，制得Lu2Si2O7块体；用乙醇做分散剂，将Lu2SiO5原材料在300r/min球磨10～15h，20～30Mpa条件冷压成块，将所压块体置于N2保护气氛下，以升温速率为6℃～10℃/min升温至1550℃，保温6h，制得Lu2SiO5块体；然后将Lu2Si2O7块体和Lu2SiO5块体粉碎至80～100μm的粉末，按质量比mLu2Si2O7/mLu2SiO5＝7:3称取相应质量于球磨罐中，用乙醇做分散剂，400r/min球磨10～15h，30～40Mpa条件冷压成块，将所压块体至于N2保护气氛下，6℃～10℃/min升温至1550℃，保温10h，制备Lu2Si2O7-Lu2SiO5复合块体，将Lu2Si2O7-Lu2SiO5复合块体粉碎至62～105μm的粉末，制得Lu2Si2O7-Lu2SiO5复合喷涂粉；步骤3，莫来石(3Al2O3·2SiO2)尺寸范围为18～58μm；步骤4，采用大气等离子喷涂技术将莫来石(3Al2O3·2SiO2)喷涂到SiC基体上，1200～1300℃热处理2～4h，再将Lu2Si2O7和Lu2SiO5复合粉末喷涂到莫来石层上，1300～1400℃热处理2～4h，制得陶瓷基复合环境障涂层；制备莫来石涂层的参数为：电压60～80v，电流500～600A，氩气流量为50L/min～70L/min，氢气流量为5L/min～10L/min；送粉量为5g/min～15g/min，喷涂距离70～80mm；制备质量比为7:3的Lu2Si2O7-Lu2SiO5涂层的参数为：电压70～90v,电流600～700A，氩气流量为50L/min～70L/min，氦气流量为10L/min～20L/min，送粉量为5g/min～10g/min，喷涂距离均为60mm～80mm。本专利技术采用激光熔凝提高第一方面制得的陶瓷基复合环境障涂层硬度和抗热震性能，其制备步骤有：将经大气等离子喷涂制备的SiC/mullite/质量比为7:3的Lu2Si2O7-Lu2SiO5涂层在激光熔凝工艺中进行处理，得到激光熔凝后的SiC/mullite/质量比为7:3的Lu2Si2O7-Lu2SiO5环境障涂层；激光熔凝工艺的参数：激光功率为100w～200w、扫描速度为400mm/min～600mm/min、扫描距离为10mm～20mm、扫描角度为90度。在本专利技术中，硬度测量的具体步骤为：先将经激光熔凝处理和未经激光熔凝处理的SiC/mullite/Lu2Si2O7-Lu2SiO5的涂层采用3000目砂纸打磨，待光学显微镜下观察到表面平整为止，用丙酮清洗3次，超声处理5min,110℃下烘干；并采用维氏硬度计测量表面硬度。在本专利技术中，高温热振测试的具体步骤为：将经激光熔凝处理和未经激光熔凝处理的SiC/mullite/质量比为7:3的Lu2Si2O7-Lu2SiO5的涂层置于1450℃下保温10min，取出后水淬处理1min；110℃下烘干10min,如此反复，直至涂层出现5％面积的脱落即为失效。本专利技术提高硅基非氧化物陶瓷材料表面环境障涂层硬度和抗热震性能的激光熔凝方法的优点在于：①本专利技术提出的一种激光熔凝处理环境障涂层的硬度较大气等离子喷涂制备的环境障涂层硬度有较大提高。②本专利技术提出的一种激光熔凝处理环境障涂层表面粗糙度较大气等离子喷涂制备的环境障涂层的表面粗糙度有大幅降低。③本专利技术提出的一种激光熔凝方法处理环境障涂层的方法是通过对常规大气等离子喷涂制备的环境障涂层的表面形貌和结构进行改性，在陶瓷面层中引入了分段垂直裂纹，大大的提高了环境障涂层的热冲击寿命。附图说明图1实施例1中大气等离子喷涂制备的环境障涂层表面扫描电镜(SEM)图。图2实施例1中经激光熔凝处理后的环境障涂层表面扫描电镜(SEM)图。图3实施例1中经激光熔凝处理后的环境障涂层和大气等离子喷涂制备的环境障涂层面层硬度分布对比图。图4实施例1中经激光熔凝处理后的环境障涂层和大气等离子喷涂制备的环境障涂层表面热振寿命对比图。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提高硅基非氧化物陶瓷材料表面环境障涂层硬度和抗热震性能的激光熔凝方法，其特征在于包括有下列步骤：步骤1，从SiC块体中切取尺寸为20mm×20mm×4.0mm的小块儿作为基体材料，并依次用丙酮、乙醇、超声清洗20min，然后在温度为110℃的烘箱中烘干2h；步骤2，选用市售高纯Lu2O3和SiO2原料，分别按Lu2Si2O7和Lu2SiO5的化学计量比称取对应Lu2O3和SiO2的质量，得到Lu2Si2O7原材料、Lu2SiO5原材料；用乙醇做分散剂，将Lu2Si2O7原材料在300r/min球磨10～15h，20～30Mpa条件冷压成块，将所压块体置于N2保护气氛下，以升温速率为6℃～10℃/min升温至1550℃，保温6h，制得Lu2Si2O7块体；用乙醇做分散剂，将Lu2SiO5原材料在300r/min球磨10～15h，20～30Mpa条件冷压成块，将所压块体置于N2保护气氛下，以升温速率为6℃～10℃/min升温至1550℃，保温6h，制得Lu2SiO5块体；然后将Lu2Si2O7块体和Lu2SiO5块体粉碎至80～100μm的粉末，按质量比mLu2Si2O7/mLu2SiO5＝7:3称取相应质量于球磨罐中，用乙醇做分散剂，400r/min球磨10～15h，30～40Mpa条件冷压成块，将所压块体至于N2保护气氛下，6℃～10℃/min升温至1550℃，保温10h，制备Lu2Si2O7‑Lu2SiO5复合块体，将Lu2Si2O7‑Lu2SiO5复合块体粉碎至62～105μm的粉末，制得Lu2Si2O7和Lu2SiO5复合喷涂粉；步骤3，选取莫来石(3Al2O3·2SiO2)尺寸范围为18～58μm；步骤4，采用等离子喷涂方法，首先将莫来石(3Al2O3·2SiO2)喷涂到SiC基体上，1200～1300℃热处理2～4h.再将Lu2Si2O7‑Lu2SiO5复合喷涂粉末喷涂到莫来石层上，1300～1400℃热处理2～4h，制得复合环境障涂层；制备莫来石涂层的参数为：电压60～80v，电流500～600A，氩气流量为50L/min～70L/min，氢气流量为5L/min～10L/min；送粉量为5g/min～15g/min，喷涂距离70～80mm；制备质量比为7:3的Lu2Si2O7‑Lu2SiO5复合面层的参数为：电压70～90v，电流600～700A，氩气流量为50L/min～70L/min，氢气流量为10L/min～20L/min，送粉量为5g/min～10g/min，喷涂距离均为60mm～80mm；步骤5，将制得的复合环境障涂层在激光熔凝工艺中进行处理，得到激光熔凝后的SiC/mullite/质量比为7:3的Lu2Si2O7‑Lu2SiO5环境障涂层；激光熔凝工艺的参数：激光功率为100w～200w、扫描速度为400mm/min～600mm/min、扫描距离为10mm～20mm、扫描角度为90度。...

【技术特征摘要】
1.一种提高硅基非氧化物陶瓷材料表面环境障涂层硬度和抗热震性能的激光熔凝方法，其特征在于包括有下列步骤：步骤1，从SiC块体中切取尺寸为20mm×20mm×4.0mm的小块儿作为基体材料，并依次用丙酮、乙醇、超声清洗20min，然后在温度为110℃的烘箱中烘干2h；步骤2，选用市售高纯Lu2O3和SiO2原料，分别按Lu2Si2O7和Lu2SiO5的化学计量比称取对应Lu2O3和SiO2的质量，得到Lu2Si2O7原材料、Lu2SiO5原材料；用乙醇做分散剂，将Lu2Si2O7原材料在300r/min球磨10～15h，20～30Mpa条件冷压成块，将所压块体置于N2保护气氛下，以升温速率为6℃～10℃/min升温至1550℃，保温6h，制得Lu2Si2O7块体；用乙醇做分散剂，将Lu2SiO5原材料在300r/min球磨10～15h，20～30Mpa条件冷压成块，将所压块体置于N2保护气氛下，以升温速率为6℃～10℃/min升温至1550℃，保温6h，制得Lu2SiO5块体；然后将Lu2Si2O7块体和Lu2SiO5块体粉碎至80～100μm的粉末，按质量比mLu2Si2O7/mLu2SiO5＝7:3称取相应质量于球磨罐中，用乙醇做分散剂，400r/min球磨10～15h，30～40Mpa条件冷压成块，将所压块体至于N2保护气氛下，6℃～10℃/min升温至1550℃，保温10h，制备Lu2Si2O7-Lu2SiO5复合块体，将Lu2Si2O7-Lu2SiO5复合块体粉碎至62～105μm的粉末，制得Lu2Si2O7和Lu2SiO5复合喷涂粉；步骤3，选取莫来石(3Al2O3·2SiO2)尺寸范围为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：许越，胡寻寻，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：北京,11