一种应用限域反应器批量制备密度均匀炭/炭复合材料平板的方法技术

本发明专利技术公开了一种应用限域反应器批量制备密度均匀炭/炭复合材料平板的方法。该限域反应器，包括气体预处理装置、集气装置、沉积装置；所述沉积装置包括m块分气板，外筒、m‑1组侧板；该方法是将碳纤维平板预制体以竖立形式放置于由m块分气板与m‑1组侧板组成的沉积腔室中，进一步将沉积腔室划分为若干个狭域反应空间，同时保证碳纤维平板预制体竖立于第m块分气板的空白区，不会对气流形成阻隔，使得气流可实现均匀分布。本发明专利技术工艺方法简单、操作方便、碳源气体利用率高、工艺周期短，所得单体炭/炭复合材料平板体积密度均匀性小于±0.05g/cm3。

A method for batch preparation of uniform carbon / carbon composite panel with limited range reactor

The invention discloses a method for preparing uniform density carbon/carbon composite plate in batches by using a limited-area reactor. The confined reactor comprises a gas pretreatment device, a gas collecting device and a deposition device; the deposition device comprises a m-block air separator, an outer cylinder and a m_1 group side plate; the method is to place the carbon fiber plate preform vertically in a deposition chamber composed of a m-block air separator plate and a m_1 group side plate, and further divide the deposition chamber. It is divided into several narrow reaction spaces, and ensures that the carbon fiber plate preform is erected in the blank area of the m-th air distributor, so that the air flow can be uniformly distributed. The process method of the invention is simple, the operation is convenient, the utilization ratio of carbon source gas is high, the process cycle is short, and the volume density uniformity of the monomer carbon/carbon composite plate obtained is less than (+0.05g/cm 3).

【技术实现步骤摘要】
一种应用限域反应器批量制备密度均匀炭/炭复合材料平板的方法
本专利技术属于炭/炭复合材料领域，具体涉及一种应用限域反应器批量制备密度均匀炭/炭复合材料平板的方法。
技术介绍
炭/炭复合材料即碳纤维增强碳基复合材料，具有密度低、高比强比模、低热膨胀系数、高导热导电能力、耐蠕变、抗热震、抗烧蚀以及非氧化介质条件下良好的高温力学性能和尺寸稳定性等优异性能，是关系我国战略性产业发展和国家安全，支撑国家科技重大专项先进飞行器工程、大飞机工程、载人航天与探月工程等的新型结构功能一体化关键核心材料，对我国航天装备、轨道交通装备等优势产业，航空装备、汽车、核工业等战略必争产业，以及重点武器装备的未来发展具有独特的支撑作用。化学气相沉积法是制备高性能炭/炭复合材料的首选方法，该方法制备所得炭/炭复合材料具有基体碳结构可调且与碳纤维结合紧密、材料组织均匀致密等优点。目前，针对炭/炭复合材料平板的制备工艺众多，但由于气体流场控制较难，单体炭/炭平板构件的致密化均匀性较差，且批次生产过程中，个体间体积密度差异较大，不利于产品性能稳定。尤其是对于厚度≥25mm的厚壁平板，在现有技术的沉积工艺中，还会发生闭孔现象，使得其在厚壁方向制件密度梯度大。欲实现炭/炭复合材料平板构件批量生产的稳定性及生产效率，须精细设计工装实现对反应气体流场进行有效调控，并辅以化学气相沉积工艺设计和实施，解决平板炭/炭复合材料制备周期长、稳定性差的瓶颈问题，并提高碳源气体原料的利用率，降低制造成本。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种应用限域反应器批量制备密度均匀炭/炭复合材料平板的方法。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种应用限域反应器批量制备密度均匀炭/炭复合材料平板的方法，该限域反应器，包括气体预处理装置、集气装置、沉积装置；所述气体预处理装置位于限域反应器的底部，集气装置位于限域反应器的顶部，沉积装置位于限域反应器的中部；所述沉积装置包括m块分气板，外筒、m-1组侧板；所述m≥2；所述任意一块分气板间隔设置有n组气孔，所述n≥2，任意相邻两组气孔之间的距离为10～100mm；n组气孔之间形成n-1个空白区；所述m块分气板沿外筒的径向从下至上依次排列；所述m-1组侧板布置于外筒的内侧，任意一组侧板竖直排布于任意相邻两块分气板之间，并将分气板中的气孔环绕其中；所述m块分气板与m-1组侧板将沉积装置分割为m-1个沉积腔室；从下至少依次为第1个沉积腔室、第2个沉积腔室，依次类推至第m-1个沉积腔室；其中第1块分气板构成第1个沉积腔室的底部，第m块分气板构成第m-1个沉积腔室的顶部；应用上述限域反应器批量制备密度均匀炭/炭复合材料平板的方法，包括如下步骤：1)、限域反应器装料将第1组不大于n-1片碳纤维平板预制体竖立装载于第1块分气板上；并保证任意一片碳纤维平板预制体竖立于第1块分气板的空白区；然后将第2块分气板安装于第1组碳纤维平板预制体的上方并固定于外筒上，并保证第2块分气板中的空白区处于第1块分气板空白区的正上方，同时安装上第1组侧板，确保其将第1块分气板中的气孔环绕其中；即完成第1个沉积室的装料，按同样的方式，从下至上完成剩余m-2个沉积腔室的装料；2)、化学气相沉积完成装料后，对碳纤维平板预制体进行第一次化学气相沉积，冷却，卸料获得一次沉积碳纤维平板预制体；3)、重复装料与沉积至所需密度将一次沉积预制体继续重复进行装料与化学气相沉积，直至获得平板炭/炭复合材料体积密度为1.2～1.75g/cm3；在装料过程中，后一次装料按前一次装料的沉积腔室的反顺序进行装料，并在装料过程中将任意一片沉积碳纤维平板预制体在前一次装料的基准上沿限域反应器的径向翻转180°。在本专利技术中，所述第2块分气板中的空白区处于第1块分气板空白区的正上方是指两块分气板沿径向移动时，空白区可以完全重叠。在本专利技术中，所述沉积腔室的反顺序装料的具体方式为：当m-1个沉积腔室为偶数时，将沉积腔室分为m-1/2组，其中加和为m的两个沉积腔室中的两组预制体，在下一次装料过程中，空间位置对调；当m-1个沉积腔室为奇数时，处于中间沉积腔室的预制体仍安装于该沉积腔室中，剩余的m-2个沉积腔室分为m-2/2组，其中加和为m的两个沉积腔室中的两组预制体，在下一次装料过程中，空间位置对调；例如，当m-1为4时，在前一次被在装载于第1个沉积腔室的平板预制体，在下一次装载过程中将装载于第4个沉积腔室。优选的方案，所述碳纤维平板预制体的厚度为25～80mm。其在竖直安装时采用直接装载的方式。优选的方案，所述碳纤维平板预制体的厚度为6～25mm,其进行竖立装载时采用两片石墨工装夹持装载。优选的方案，所述石墨工装的中间均匀设置通孔，边缘安装紧固结构，所述石墨工装的面积大于碳纤维平板预制体的面积，并保证对碳纤维平板预制体夹持后，使碳纤维平板预制体包裹于石墨工装的通孔区域。在本专利技术中对于厚度为6～25mm的薄壁板材采用工装夹持，可有效的保证此类板材的平直度。优选的方案，所述石墨工装的厚度为6～15mm。优选的方案，竖立装载的相邻碳纤维平板预制体间距为20～60mm。在本专利技术的技术方案中，碳纤维平板预制体竖立的装载于分气板的空白区，不会对气流形成阻隔，使得气流可实现均匀分布，且在任一个沉积腔室内，由不大于n-1片竖直排布的碳纤维平板预制体将沉积腔室进一进分隔成若干个狭缝通道，形成狭域沉积空间，空间内反应气体在狭域沉积空间内沿平板预制体表面流动，可大幅增加气体的有效利用率，进一步保证气体在碳纤维平板预制体表面的均匀性。在本专利技术的技术方案中，任一个沉积腔室由相邻两个分气板分隔而成，所述置于沉积装置中部的m-2片分气板既可起到对下一个沉积腔室的出气作用，也可起到对上一个沉积腔室的导流作用；这样可以保证任一个沉积腔室内反应气体流场的均匀一致性。优选的方案，任意两块分气板的布局一致。优选的方案，所述分气板设置有卡口，与外筒相连接。优选的方案，所述m为2～8。优选的方案，所述任意相邻两块分气板在垂直方向上的距离为100～1000。优选的方案，所述分气板上任意一组气孔由2～3排紧密排列的气孔组成，所述任意一个气孔的直径为8～12mm，所述n为3～8。优选的方案，所述任意相邻两组气孔之间的距离为25～90mm；优选的方案，所述气体预处理装置由分气帽和圆筒组成，所述分气帽位于圆筒的底部中心，其顶部和和侧壁均匀设置若干分气孔，用于向限域反应器内均匀分布气流，所述圆筒的高度＞分气帽的高度。作为进一步的优选，所述圆筒与外筒的厚度及直径相等。优选的方案，所述集气装置为两端开口的椎形筒体。作为进一步的优选，所述集气装置的底端内直径与外筒相等，厚度≤外筒的厚度。优选的方案，所述任意一组侧板，由4片侧板构成，所述m个分气板与m-1组侧板将沉积装置分割为m-1个方形沉积腔室。优选的方案，所述限域反应器为碳质材料。作为进一步的优选，所述限域反应器为石墨、炭/炭复合材料、硬毡中的至少一种。优选的方案，所述碳纤维平板预制体选自平板状的炭毡、整体针刺毡、细编穿刺预制体、炭布缝合预制体中的至少一种。优选的方案，所述碳纤维平板预制体的表观密度为0.15～1.0g/cm3。优选的方案，所述碳纤维平板预制体先经预处理，所述预处理的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种应用限域反应器批量制备密度均匀炭/炭复合材料平板的方法，其特征在于：该限域反应器，包括气体预处理装置、集气装置、沉积装置；所述气体预处理装置位于限域反应器的底部，集气装置位于限域反应器的顶部，沉积装置位于限域反应器的中部；所述沉积装置包括m块分气板，外筒、m‑1组侧板；所述m≥2；所述任意一块分气板间隔设置有n组气孔，所述n≥2，任意相邻两组气孔之间的距离为10～100mm；n组气孔之间形成n‑1个空白区；所述m块分气板沿外筒的径向从下至上依次排列；所述m‑1组侧板布置于外筒的内侧，任意一组侧板竖直排布于任意相邻两块分气板之间，并将分气板中的气孔环绕其中；所述m块分气板与m‑1组侧板将沉积装置分割为m‑1个沉积腔室；从下至少依次为第1个沉积腔室、第2个沉积腔室，依次类推至第m‑1个沉积腔室；其中第1块分气板构成第1个沉积腔室的底部，第m块分气板构成第m‑1个沉积腔室的顶部；应用上述限域反应器批量制备密度均匀炭/炭复合材料平板的方法，包括如下步骤：1)、限域反应器装料将第1组不大于n‑1片碳纤维平板预制体竖立装载于第1块分气板上；并保证任意一片碳纤维平板预制体竖立于第1块分气板的空白区；然后将第2块分气板安装于第1组碳纤维平板预制体的上方并固定于外筒上，并保证第2块分气板中的空白区处于第1块分气板空白区的正上方，同时安装上第1组侧板，确保其将第1块分气板中的气孔环绕其中；即完成第1个沉积室的装料，按同样的方式，从下至上完成剩余m‑2个沉积腔室的装料；2)、化学气相沉积完成装料后，对碳纤维平板预制体进行第一次化学气相沉积，冷却，卸料获得一次沉积碳纤维平板预制体；3)、重复装料与沉积至所需密度将一次沉积预制体继续重复进行装料与化学气相沉积，直至获得平板炭/炭复合材料体积密度为1.2～1.75g/cm3；在装料过程中，后一次装料按前一次装料的沉积腔室的反顺序进行装料，并在装料过程中将任意一片沉积碳纤维平板预制体在前一次装料的基准上沿限域反应器的径向翻转180°。...

【技术特征摘要】
1.一种应用限域反应器批量制备密度均匀炭/炭复合材料平板的方法，其特征在于：该限域反应器，包括气体预处理装置、集气装置、沉积装置；所述气体预处理装置位于限域反应器的底部，集气装置位于限域反应器的顶部，沉积装置位于限域反应器的中部；所述沉积装置包括m块分气板，外筒、m-1组侧板；所述m≥2；所述任意一块分气板间隔设置有n组气孔，所述n≥2，任意相邻两组气孔之间的距离为10～100mm；n组气孔之间形成n-1个空白区；所述m块分气板沿外筒的径向从下至上依次排列；所述m-1组侧板布置于外筒的内侧，任意一组侧板竖直排布于任意相邻两块分气板之间，并将分气板中的气孔环绕其中；所述m块分气板与m-1组侧板将沉积装置分割为m-1个沉积腔室；从下至少依次为第1个沉积腔室、第2个沉积腔室，依次类推至第m-1个沉积腔室；其中第1块分气板构成第1个沉积腔室的底部，第m块分气板构成第m-1个沉积腔室的顶部；应用上述限域反应器批量制备密度均匀炭/炭复合材料平板的方法，包括如下步骤：1)、限域反应器装料将第1组不大于n-1片碳纤维平板预制体竖立装载于第1块分气板上；并保证任意一片碳纤维平板预制体竖立于第1块分气板的空白区；然后将第2块分气板安装于第1组碳纤维平板预制体的上方并固定于外筒上，并保证第2块分气板中的空白区处于第1块分气板空白区的正上方，同时安装上第1组侧板，确保其将第1块分气板中的气孔环绕其中；即完成第1个沉积室的装料，按同样的方式，从下至上完成剩余m-2个沉积腔室的装料；2)、化学气相沉积完成装料后，对碳纤维平板预制体进行第一次化学气相沉积，冷却，卸料获得一次沉积碳纤维平板预制体；3)、重复装料与沉积至所需密度将一次沉积预制体继续重复进行装料与化学气相沉积，直至获得平板炭/炭复合材料体积密度为1.2～1.75g/cm3；在装料过程中，后一次装料按前一次装料的沉积腔室的反顺序进行装料，并在装料过程中将任意一片沉积碳纤维平板预制体在前一次装料的基准上沿限域反应器的径向翻转180°。2.根据权利要求1所述的一种应用限域反应器批量制备密度均匀炭/炭复合材料平板的方法，其特征在于：所述碳纤维平板预制体的厚度为25～80mm。3.根据权利要求1所述的一种应用限域反应器批量制备密度均匀炭/炭复合材料平板的方法，其特征在于：所述碳纤维平板预制体的厚度为6～25mm；其进行竖立装载时通过两片石墨工装夹持装载；所述石墨工装的中间均匀设置通孔，边缘安装紧固结构，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王雅雷，熊翔，张红波，陈招科，孙威，曾毅，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43