一种增强人造石墨材料的制备方法技术

本发明专利技术属于石墨材料制备技术领域，具体涉及一种增强人造石墨材料的制备方法。本发明专利技术方法首先对短纤维进行预处理，接着将处理过的短切碳纤维加入熔化后的粘结剂沥青中快速搅拌，使其均匀分散成单丝状态；再接着，将分散有碳纤维的粘结剂沥青加入混捏锅中与按配方配好的焦炭颗粒进行混捏搅拌，最后，将混好的糊料加入压机中压制出生制品，并通过焙烧、浸渍，在合适温度下石墨化得到碳纤维增强人造石墨材料。本发明专利技术方法制得的人造石墨材料具有抗弯强度高、抗压强度高、电阻率低、热膨胀系数低的特点。

A method for enhancing artificial graphite material

The invention belongs to the technical field of graphite material preparation, in particular to a preparation method of reinforced artificial graphite material. The method of the invention firstly pretreats the short fiber, then mixes the treated short carbon fiber into the melted binder asphalt to make it disperse evenly into a monofilament state, and then adds the dispersed carbon fiber binder asphalt into the kneading pot to mix and stir the coke particles prepared according to the formula. Finally, the blended paste is added into the press to press the raw products, and the carbon fiber reinforced graphite is obtained by calcination and impregnation at the appropriate temperature. The synthetic graphite material prepared by the method has the characteristics of high bending strength, high compressive strength, low resistivity and low thermal expansion coefficient.

【技术实现步骤摘要】
一种增强人造石墨材料的制备方法
本专利技术属于石墨材料制备
,具体涉及一种增强人造石墨材料的制备方法。
技术介绍
常见的人造石墨材料，是以优质煅烧石油焦、粘结剂沥青作为主要原料，再加入少量其他辅料。经过粉碎、配料、成型、焙烧、浸渍，然后在2500~3000℃、非氧化性气氛中石墨化制得。人造石墨材料具有层状结构，机械强度较低。碳纤维具有超高的强度、模量和耐腐蚀性等优良性能，以它作为增强填料的复合材料已广泛用于航空、航天、体育器械等领域，因此以碳纤维为增强填料，制得具有网状结构的人造石墨材料，提高材料的机械性能。在制备碳纤维增强复合材料时，由于各碳纤维丝会彼此相互吸引依附，难于分散。碳纤维在基体中分散性差的主要原因：1、碳纤维单丝细小，表面积比较大，在集体中容易结团不易良好分散；2、碳纤维表面活性基团少，表面活性低等。碳纤维分散差，就难以完全发挥其网状增强作用，直接影响所制备的材料的性能。碳纤维在基体中均匀分散的技术一直是使用中的一个难题。如何才能使碳纤维束在基体或溶液中分散均匀成更细的碳纤维细束或是单一的碳纤维细丝，根据本专利技术使用粘结剂沥青为油性基体这一特点，选用一种亲油性阴离子型表面活性剂处理碳纤维，使其具有良好的分散性和粘附性，能在不增加碳纤维用量的情况下尽量使碳纤维在基体中均匀分散以显著提高复合材料的力学性能。其分散机理：1、通过吸附作用吸附在碳纤维表面，在碳纤维表面形成一层薄薄的润滑膜，减少纤维之间的摩擦力和粘着力，使碳纤维互相滑过而不易缠结；2、增大纤维之间的表面电量，即增大纤维之间的表面斥力。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种具有增强人造石墨材料的制备方法，该方法制得的石墨材料抗弯强度高、抗压强度高。本专利技术所采用的技术方案为：一种增强人造石墨材料的制备方法，包括以下步骤：1）按比例取各原料，按粒度分布配制焦炭颗粒；2）将亲油性脂肪醇醚磷酸酯制剂与水混合配成溶液，然后用该溶液喷洒碳纤维，再将碳纤维烘干；3）将粘结剂加热熔化，将步骤2）分散的碳纤维加入粘结剂中并搅拌，使碳纤维分散成单丝状态分布在粘结剂中；4）将焦炭颗粒放入混捏锅加热搅拌，将步骤3）制得的分散有碳纤维的粘结剂加入混捏锅继续混捏搅拌，先顺时针搅拌再逆时针搅拌，以得到碳纤维均匀分布的糊料；5）将步骤4）制得的糊料放入挤压机，挤压得到生制品；6）将步骤5）的生制品放入石墨坩埚并放置在气氛炉中进行焙烧，焙烧得到一烧品；7）将步骤6）的一烧品进行加压浸渍，得到一浸品；8）步骤7）得到的一浸品重复步骤6）进行二次焙烧，得到二烧品；9）将步骤8）得到的二烧品重复步骤7）进行加压浸渍得到二浸品；10）步骤9）得到的一浸品重复步骤6）进行三次焙烧，得到三烧品；11）将步骤10）得到的三烧品放入真空感应石墨化炉中进行石墨化处理得到增强人造石墨材料。所述步骤2）中溶液的浓度为1.0～5.0wt%，烘干温度为80～90℃。所述步骤4）中加热搅拌时，混捏温度160～180℃，混捏时间30～40min；顺时针或逆时针搅拌的时间为15-30min。所述步骤5）挤压时在压力20～30MPa预压3min，再以50～60mm/min的挤压速度进行挤压。所述步骤6）焙烧过程为：先抽真空，之后充氮气，调整氮气流量为5L/min，按照10℃/h升温速度加热，当温度大于300℃时开启炉门及炉顶冷却水，最终升温至900～1000℃；升温结束后，关闭加热电源，待炉膛内温度低于400℃时停止通氮气，炉膛温度低于200℃时关闭冷却水，结束焙烧；所述步骤7）加压浸渍时浸渍剂为低喹啉不溶物含量≤3.0%的沥青，浸渍温度180～200℃，浸渍压力2.0～3.0MPa，浸渍时间1.5～2h；所述步骤11）石墨化处理时先抽真空，当真空度达到10-50Pa，开始送电升温石墨化，石墨化温度2900℃，石墨化曲线时间控制在15h-20h。一烧曲线：二烧/三烧曲线：步骤1）中原料为碳纤维、焦炭颗粒和粘结剂，碳纤维、焦炭颗粒和粘结剂的质量比为（0.01～0.10）:1:（0.34～0.42）；焦炭颗粒的组成为粒度为2～0.5mm焦炭颗粒含量为10～25wt%、粒度为0.5～0.1mm焦炭颗粒含量为20～30w%、粒度为0.1～0mm焦炭颗粒含量为50～70w%。所述碳纤维的长度为2～3mm。本专利技术提供一种通过使碳纤维均匀分散从而生产出较好增强性能的人造石墨材料的方法，首先，使用亲油性表面活性剂溶液喷洒处理短切碳纤维并干燥；接着将处理过的短切碳纤维加入熔化后的粘结剂沥青中快速搅拌，使其均匀分散成单丝状态；再接着，将分散有碳纤维的粘结剂沥青加入混捏锅中与按配方配好的焦炭颗粒进行混捏搅拌，先正方向混合15min，再反方向混合15min；最后，将混好的糊料加入压机中压制出生制品，并通过焙烧、浸渍，在合适温度下石墨化得到碳纤维增强人造石墨材料。在对碳纤维预处理时，选用了一种亲油性阴离子型表面活性剂来处理碳纤维，使其具有良好的分散性和粘附性，这样能使碳纤维束在基体或溶液中分散均匀成更细的碳纤维细束或是单一的碳纤维细丝，基本没有纤维团聚现象发生，这样能够在不增加碳纤维用量的情况下尽量使碳纤维在基体中均匀分散以显著提高人造石墨材料的力学性能。其机理是亲油性阴离子型表面活性剂通过吸附作用吸附在碳纤维表面，在碳纤维表面形成一层薄薄的润滑膜，减少纤维之间摩擦力和粘着力，使炭纤维互相滑过而不易缠结，同时增大纤维之间的表面电量，即增大纤维之间的表面斥力。在制备时严格控制各个步骤的工艺条件，控制碳纤维长度避免碳纤维过长导致的搅拌过程中形成团聚，同时避免碳纤维过短导致的力学性能提升不明显；石墨化处理时避免温度过高，这是因为过高的石墨化温度会降低碳纤维对材料的增强性能；最终本专利技术制得的人造石墨材料具有抗弯强度高、抗压强度高、电阻率低、热膨胀系数低的特点，与普通人造石墨材料相比，材料抗弯强度和抗压强度均提高了40-80%。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图。具体实施方式下面结合附图和实施例来说明本专利技术的具体实施方式，但以下实施例只是用来详细说明本专利技术，并不以任何方式限制本专利技术的范围。实施例1：一种增强人造石墨材料，所用原料为碳纤维（长度2mm）、焦炭颗粒和粘结剂，碳纤维、焦炭颗粒和粘结剂的质量比为0.01:1:0.34；焦炭颗粒的组成为粒度为2～0.5mm焦炭颗粒含量为10wt%、粒度为0.5～0.1mm焦炭颗粒含量为20w%、粒度为0.1～0mm焦炭颗粒含量为70w%。制备步骤如下：1）按比例取各原料，按粒度分布配制焦炭颗粒；2）将亲油性脂肪醇醚磷酸酯制剂与水混合配成浓度为1.0wt%溶液，然后用该溶液喷洒碳纤维，再将碳纤维80℃下烘干；3）将粘结剂加热熔化，将步骤2）分散的碳纤维加入粘结剂中并搅拌，使碳纤维分散成单丝状态分布在粘结剂中；4）将焦炭颗粒放入混捏锅加热搅拌，混捏温度160℃，混捏时间40min；将步骤3）制得的分散有碳纤维的粘结剂加入混捏锅继续混捏搅拌，先顺时针搅拌15min再逆时针搅拌15min，避免搅拌过程碳纤维团聚，以得到碳纤维均匀分布的糊料；5）将步骤4）制得的糊料放入挤压机，挤压时在压力20MPa预压3min，再以50mm/min的挤压速度进行挤压，挤压得到生制品；6）将步骤5）的生本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种增强人造石墨材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）按比例取各原料，按粒度分布配制焦炭颗粒；2）将亲油性脂肪醇醚磷酸酯制剂与水混合配成溶液，然后用该溶液喷洒碳纤维，再将碳纤维烘干；3）将粘结剂加热熔化，将步骤2）分散的碳纤维加入粘结剂中并搅拌，使碳纤维分散成单丝状态分布在粘结剂中；4）将焦炭颗粒放入混捏锅加热搅拌，将步骤3）制得的分散有碳纤维的粘结剂加入混捏锅继续混捏搅拌，先顺时针搅拌再逆时针搅拌，以得到碳纤维均匀分布的糊料；5）将步骤4）制得的糊料放入挤压机，挤压得到生制品；6）将步骤5）的生制品放入石墨坩埚并放置在气氛炉中进行焙烧，焙烧得到一烧品；7）将步骤6）的一烧品进行加压浸渍，得到一浸品；8）步骤7）得到的一浸品重复步骤6）进行二次焙烧，得到二烧品；9）将步骤8）得到的二烧品重复步骤7）进行加压浸渍得到二浸品；10）步骤9）得到的一浸品重复步骤6）进行三次焙烧，得到三烧品；11）将步骤10）得到的三烧品放入真空感应石墨化炉中进行石墨化处理得到增强人造石墨材料。

【技术特征摘要】
1.一种增强人造石墨材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）按比例取各原料，按粒度分布配制焦炭颗粒；2）将亲油性脂肪醇醚磷酸酯制剂与水混合配成溶液，然后用该溶液喷洒碳纤维，再将碳纤维烘干；3）将粘结剂加热熔化，将步骤2）分散的碳纤维加入粘结剂中并搅拌，使碳纤维分散成单丝状态分布在粘结剂中；4）将焦炭颗粒放入混捏锅加热搅拌，将步骤3）制得的分散有碳纤维的粘结剂加入混捏锅继续混捏搅拌，先顺时针搅拌再逆时针搅拌，以得到碳纤维均匀分布的糊料；5）将步骤4）制得的糊料放入挤压机，挤压得到生制品；6）将步骤5）的生制品放入石墨坩埚并放置在气氛炉中进行焙烧，焙烧得到一烧品；7）将步骤6）的一烧品进行加压浸渍，得到一浸品；8）步骤7）得到的一浸品重复步骤6）进行二次焙烧，得到二烧品；9）将步骤8）得到的二烧品重复步骤7）进行加压浸渍得到二浸品；10）步骤9）得到的一浸品重复步骤6）进行三次焙烧，得到三烧品；11）将步骤10）得到的三烧品放入真空感应石墨化炉中进行石墨化处理得到增强人造石墨材料。2.根据权利要求3所述的增强人造石墨材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中溶液的浓度为1.0～5.0wt%，烘干温度为80～90℃。3.根据权利要求3所述的增强人造石墨材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中加热搅拌时，混捏温度160～180℃，混捏时间30～40min；顺时针或逆时针搅拌的时间为15-30min。4.根据权利要求3所述的增强人造石墨材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5）挤压...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜爱芳，冯俊杰，刘运平，郑建华，万建民，张胜恩，梁冉，
申请(专利权)人：中国平煤神马集团开封炭素有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41