多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法技术

本发明专利技术提出了一种多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：1)按照重量百分数计算，称取氮化硅粉体60～90％、改性二氧化钛1～20％与纳米氧化镁2～6％，混合均匀得到混合料；2)将步骤1)的混合料加入到质量浓度为0.5％～10％聚乙二醇溶液中，进行球磨，球磨时间为2～24h，浆料烘干、过筛，然后模压成型为坯件；3)将坯件在氮气气氛下快速升温到1100℃，再慢速升温到1400℃，然后以1℃/min的升温速度升温到1500～1650℃，保温1～10小时，烧结过程中始终通入流动氮气，最后随炉冷却，即可；其中，改性二氧化钛主要由二氧化钛、秸秆粉与羟甲基纤维素制备得到。该制备方法烧结温度较低，获得的多孔氮化硅陶瓷材料气孔率高且断裂韧性高。

Preparation of porous silicon nitride ceramic materials

A preparation method of porous silicon nitride ceramic material is proposed, which comprises the following steps: 1) according to the weight percentage calculation, weighing silicon nitride powder 60-90%, modified titanium dioxide 1-20% and nano-magnesium oxide 2-6%, mixing evenly to obtain the mixture; 2) adding the mixture of step 1) to the mass concentration of 0.5%. In 10% polyethylene glycol solution, the ball milling time is 2-24 hours, the slurry is dried, sifted, and then molded into billets; 3) The billets are heated rapidly to 1100 C in nitrogen atmosphere, then slowly to 1400 C, then to 1500 1650 C at 1 C/min, holding for 1-10 hours, and the sintering process is carried out. Modified titanium dioxide is mainly prepared from titanium dioxide, straw powder and hydroxymethyl cellulose. The preparation method has the advantages of low sintering temperature, high porosity and high fracture toughness.

【技术实现步骤摘要】
多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法
本专利技术属于陶瓷制备
，具体涉及一种多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法。
技术介绍
多孔陶瓷普遍具有轻质、隔热、耐热、耐蚀的特点，广泛地应用于过滤、催化、吸音、气敏及人工骨等领域。与氧化物基多孔陶瓷相比，多孔Si3N4陶瓷强度高、介电常数低且稳定，在军事电子工业方面作为一种新型的“结构-功能”一体化材料有应用前景，引起了广泛的研究。根据所用起始粉末的不同，现有的多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法有以下几种：非全致密烧结留孔法制备多孔Si3N4陶瓷通常以α-Si3N4粉末为原料，同时使用一定量的添加剂，包括Al2O3、Y2O3及纳米氧化镁等，在氮气氛中1650-2200℃烧结。添加剂与Si3N4原料中混有的SiO2杂质在高温下生成一定量的液相，一方面实现Si3N4的α→β转变和β-Si3N4棒晶的生长，另一方面将β-Si3N4棒晶牢固地结合，提高多孔Si3N4陶瓷力学强度。由于Si3N4陶瓷的致密化程度与液相量密切相关，通过调节添加剂用量和烧结工艺，可达到控制气孔率的目的，但气孔率一般在30％左右，超过60％则烧结困难。碳热还原法，如中国专利200610041867.7中提出了碳热还原法制备多孔氮化硅的方法。在高温下由二氧化硅在氮气中引发3SiO2+6C+2N2→Si3N4+6CO的反应生成氮化硅，利用上述反应也尝试制备了多孔氮化硅陶瓷材料。不足之处是碳热还原法需要少量的氮化硅作为晶种，一定程度上提高了生产成本，由于反应有44％的失重导致烧结过程中产品有较大的收缩，对生产要求形状构件非常不利。综上，采用现有方法制备的多孔氮化硅陶瓷材料均存在一些缺陷，有些由于产品中存在未反应的硅粉导致陶瓷的耐蚀性及耐热性较差，有些产品抗弯强度较低，有些存在烧结温度较高、制备工艺复杂及生产成本较高的缺陷。
技术实现思路
本专利技术提出一种多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法，该制备方法烧结温度较低，获得的多孔氮化硅陶瓷材料气孔率高且断裂韧性高。本专利技术的技术方案是这样实现的：一种多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：1)按照重量百分数计算，称取氮化硅粉体60～90％、改性二氧化钛1～20％与纳米氧化镁2～6％，混合均匀得到混合料；2)将步骤1)的混合料加入到质量浓度为0.5％～10％聚乙二醇溶液中，进行球磨，球磨时间为2～24h，浆料烘干、过筛，然后模压成型为坯件；3)将坯件在氮气气氛下快速升温到1100℃，再慢速升温到1400℃，然后以1℃/min的升温速度升温到1500～1650℃，保温1～10小时，烧结过程中始终通入流动氮气，最后随炉冷却，即获得多孔氮化硅陶瓷材料；其中，所述改性二氧化钛主要由二氧化钛、秸秆粉与羟甲基纤维素制备得到。作为优选，所述改性二氧化钛的制备方法包括以下步骤：1)将二氧化钛与羟甲基纤维素溶于醇溶剂中，然后加热至40～50℃搅拌混合均匀，即可获得混合液；2)将秸秆粉加入到步骤1)的混合液搅拌混合后干燥，再在氮气气氛下450～650℃进行焙烧3～5h，冷却至室温，粉磨即可。作为优选，所述二氧化钛与所述羟甲基纤维素的质量之比为1:0.03～0.06，所述二氧化钛与所述秸秆粉的质量之比为1:0.1～0.3。作为优选，所述醇溶剂选自乙醇、丙醇与丁二醇中的一种或者多种。本专利技术的有益效果：1、本专利技术采用主要由二氧化钛、秸秆粉与羟甲基纤维素制备得到的改性二氧化钛作为烧结助剂，能够有效地降低陶瓷材料的烧结温度,制备出断裂韧性高的氮化硅陶瓷材料。2、本专利技术中的改性二氧化钛中以秸秆粉参与作为改性剂，其能够显著减少晶界氧化物含量，还提高陶瓷气孔的开孔率。3、本专利技术制备的多孔氮化硅陶瓷材料的开孔率为51～65％，断裂韧性为10.2～11.5MPa·m1/2,抗弯强度达到50.4～62.3MPa。具体实施方式实施例1改性二氧化钛的制备方法包括以下步骤：1)将二氧化钛与羟甲基纤维素溶于乙醇中，然后加热至40℃搅拌混合均匀，即可获得混合液；2)将秸秆粉加入到步骤1)的混合液搅拌混合后干燥，再在氮气气氛下650℃进行焙烧3h，冷却至室温，粉磨即可。二氧化钛与所述羟甲基纤维素的质量之比为1:0.03，所述二氧化钛与所述秸秆粉的质量之比为1:0.1。实施例2改性二氧化钛的制备方法包括以下步骤：1)将二氧化钛与羟甲基纤维素溶于丁二醇中，然后加热至50℃搅拌混合均匀，即可获得混合液；2)将秸秆粉加入到步骤1)的混合液搅拌混合后干燥，再在氮气气氛下450℃进行焙烧5h，冷却至室温，粉磨即可。所述二氧化钛与所述羟甲基纤维素的质量之比为1:0.06，所述二氧化钛与所述秸秆粉的质量之比为1:0.3。实施例3一种多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：1)按照重量百分数计算，称取粒径为0.1～10μm的氮化硅粉体85％、实施例1的改性二氧化钛10％与纳米氧化镁5％，混合均匀得到混合料；2)将步骤1)的混合料加入到质量浓度为8％聚乙二醇溶液中，采用氧化锆陶瓷球进行球磨，球料比为4∶1，球磨时间为20h，浆料烘干、过筛，然后模压成型为坯件；3)将坯件在氮气气氛下快速升温到1100℃，再慢速升温到1400℃，然后以1℃/min的升温速度升温到1580℃，保温6小时，烧结过程中始终通入流动氮气，最后随炉冷却，即获得多孔氮化硅陶瓷材料。本实施例制备的多孔氮化硅陶瓷材料的开孔率为60％，断裂韧性为11.1MPa·m1/2,抗弯强度达到61.6MPa。实施例4一种多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：1)按照重量百分数计算，称取粒径为0.1～10μm的氮化硅粉体的氮化硅粉体80％、实施例2的改性二氧化钛18％与纳米氧化镁2％，混合均匀得到混合料；2)将步骤1)的混合料加入到质量浓度为0.5％聚乙二醇溶液中，采用氧化铝陶瓷球进行球磨，，球料比为2∶1，球磨时间为24h，浆料烘干、过筛，然后模压成型为坯件；3)将坯件在氮气气氛下快速升温到1100℃，再慢速升温到1400℃，然后以1℃/min的升温速度升温到1650℃，保温3小时，烧结过程中始终通入流动氮气，最后随炉冷却，即获得多孔氮化硅陶瓷材料。本实施例制备的多孔氮化硅陶瓷材料的开孔率为65％，断裂韧性为11.5MPa·m1/2,抗弯强度达到62.3MPa。实施例5一种多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：1)按照重量百分数计算，称取粒径为0.1～10μm的氮化硅粉体90％、烧实施例1的改性二氧化钛8％与纳米氧化镁2％，混合均匀得到混合料；2)将步骤1)的混合料加入到质量浓度为10％聚乙二醇溶液中，采用氮化硅陶瓷球进行球磨，球磨时间为24h，浆料烘干、过筛，然后模压成型为坯件；3)将坯件在氮气气氛下快速升温到1100℃，再慢速升温到1400℃，然后以1℃/min的升温速度升温到1500℃，保温10小时，烧结过程中始终通入流动氮气，最后随炉冷却，即获得多孔氮化硅陶瓷材料。本实施例制备的多孔氮化硅陶瓷材料的开孔率为51％，断裂韧性为10.2MPa·m1/2,抗弯强度达到50.4MPa。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)按照重量百分数计算，称取氮化硅粉体60～90％、改性二氧化钛1～20％与纳米氧化镁2～6％，混合均匀得到混合料；2)将步骤1)的混合料加入到质量浓度为0.5％～10％聚乙二醇溶液中，进行球磨，球磨时间为2～24h，浆料烘干、过筛，然后模压成型为坯件；3)将坯件在氮气气氛下快速升温到1100℃，再慢速升温到1400℃，然后以1℃/min的升温速度升温到1500～1650℃，保温1～10小时，烧结过程中始终通入流动氮气，最后随炉冷却，即获得多孔氮化硅陶瓷材料；其中，所述改性二氧化钛主要由二氧化钛、秸秆粉与羟甲基纤维素制备得到。

【技术特征摘要】
1.一种多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)按照重量百分数计算，称取氮化硅粉体60～90％、改性二氧化钛1～20％与纳米氧化镁2～6％，混合均匀得到混合料；2)将步骤1)的混合料加入到质量浓度为0.5％～10％聚乙二醇溶液中，进行球磨，球磨时间为2～24h，浆料烘干、过筛，然后模压成型为坯件；3)将坯件在氮气气氛下快速升温到1100℃，再慢速升温到1400℃，然后以1℃/min的升温速度升温到1500～1650℃，保温1～10小时，烧结过程中始终通入流动氮气，最后随炉冷却，即获得多孔氮化硅陶瓷材料；其中，所述改性二氧化钛主要由二氧化钛、秸秆粉与羟甲基纤维素制备得到。2.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：章波，郭元，
申请(专利权)人：芜湖市元奎新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34