一种Ti3SiC2金属陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术公布了一种Ti3SiC2金属陶瓷材料，采用的技术方案是由以下各原料的摩尔比组成：Ti:Si:TiC=1:1.2:2，用这样的配比目的是为了弥补高温下Si的损失，又增加了0.2mol Si，经过配料、球磨、烘干、烧结而成。利用热压烧结炉进行烧结，本发明专利技术具有工艺简单、制备周期短、成本低等优点，且该方法具有陶瓷纯度高的优点。另外本发明专利技术制备的金属陶瓷有利于陶瓷不易破碎，同时由于Ti3SiC2具有特殊的晶体结构，使其兼具金属、陶瓷的优良性能。本发明专利技术工艺简单、成本低、产物纯度高。

A preparation method of Ti3SiC2 cermet

The invention discloses a Ti3SiC2 cermet material. The technical scheme adopted is composed of the molar ratio of the following raw materials: Ti: Si: TiC = 1:1.2:2. The purpose of using this ratio is to make up for the loss of Si at high temperature, and to increase 0.2 mol Si, which is prepared by batching, ball milling, drying and sintering. The invention has the advantages of simple process, short preparation period and low cost, and the method has the advantages of high ceramic purity. In addition, the metal ceramics prepared by the invention are advantageous to the fact that the ceramics are not easy to be broken, and because Ti3SiC2 has special crystal structure, it has both the excellent properties of metal and ceramics. The invention has the advantages of simple process, low cost and high purity of products.

【技术实现步骤摘要】
一种Ti3SiC2金属陶瓷的制备方法
本专利技术涉及金属陶瓷
，具体涉及一种Ti3SiC2金属陶瓷的制备方法。
技术介绍
Ti3SiC2是新型可加工陶瓷材料MAX相的典型代表，这类材料集金属和陶瓷的诸多优良性能于一身，像金属材料一样具有良好的导电性、导热性和可加工性。也具有陶瓷材料良好的耐腐蚀性抗氧化性和高温稳定性，Ti3SiC2还具有超低摩擦系数，可以与现在的固体润滑剂相媲美，在自润滑领域有着广阔的前景。而且为了能充分应用Ti3SiC2的诸多优良性能，扩大这种材料的工业应用领域，众学者专家开始研究制备各种Ti3SiC2金属陶瓷。Ti3SiC2由于具有层状结构的特征，这种结构类似于传统固体润滑剂石墨，赋予了其自润滑特性，因而有非常好的摩擦性能，同时Ti3SiC2还具有陶瓷和金属的许多优良特性。目前制备Ti3SiC2的方法鲜有报道，更多集中在脉冲放电烧结法、高温自蔓延合成法、放电等离子烧结法中，很少用热压烧结法制备Ti3SiC2。Coto等以TiCl4、SiCl4、CH4和H2为原料，用化学气相沉积法在1300℃制备了Ti3SiC2，其晶粒大小为100～200μm，材料中含有TiSi2杂质。Racault等以TiCl4、SiCl4、CH4和H2气体的混合物制备了Ti3SiC2，其形貌为小片状或针状，晶粒大小是0.05～1μm，并有少量的TiCX出现。该方法实验条件比较苛刻，反应控制比较困难。Pamuph等人采用高温自蔓延合成法成功制备了Ti3SiC2材料，烧结原料是Ti粉、Si粉、C粉，烧结温度为1050～1200℃，烧结气氛是在氩气保护中。高温自蔓延合成法法合成的温度低，反应复杂，反应温度和反应程度难以控制，且材料中存在TiC、SiC等杂质相，导致其试样的相对密度低于95%。周卫兵等在烧结温度为1250℃—1300℃，30MPa的压力下，以Ti粉、TiC粉、Si粉为原料，Al作为烧结助剂，利用脉冲电流烧结法成功制备了高纯度高致密的Ti3SiC2陶瓷材料，该方法具有反应升温速度快，烧结温度低的特点。鉴于以上缺陷，实有必要提供一种Ti3SiC2陶瓷材料的制备方法已解决以上技术问题。
技术实现思路
为了克服上述现有技术存在的缺陷，本专利技术的目的在于提出一种Ti3SiC2陶瓷材料的制备方法，该方法具有工艺简单、制备周期短、成本低、不需要气氛保护等优点且通过该方法能够得到致密性好的材料，从而得出纯度高的Ti3SiC2陶瓷材料。为实现上述目的，本专利技术是通过以下技术方案来实现：一种Ti3SiC2金属陶瓷的制备方法，包括以下步骤：1）将钛粉、硅粉、碳化钛粉按一定的摩尔比称取倒入球磨罐里，球磨罐的球磨之比为10：1；2）将步骤1）中的原料放入行星式球磨机上；3）将步骤2）球磨罐放入真空干燥箱干燥，再将干燥好的粉体经过80目的筛网过筛得到混合粉末；4）将步骤3）中的混合粉末装入石墨模具中，放置热压烧结炉进行烧结，制备出圆片Ti3SiC2试样。进一步地，步骤1）所述的钛粉、碳化钛粉提供钛源、硅粉提供硅源，Ti：Si：TiC=1：1.2：2。进一步地，步骤2）所述的放入行星式球磨机4个小时，保持原料均匀混合。进一步地，将步骤3）球磨液体真空干燥的目的是防止氧化，实现粉料均匀，干燥箱温度75℃，干燥时间4小时。进一步地，将步骤4）的粉末放置热压烧结炉中，热压烧结炉中的温度保持1400~1550℃，压力保持25Mpa，保温保压3h，升温速度10℃/min，800℃卸压，再自然冷却至室温。本专利技术的有益效果为：利用热压烧结炉进行烧结，本专利技术具有工艺简单、制备周期短、成本低等优点，且该方法具有陶瓷纯度高的优点。本专利技术采用的Ti3SiC2陶瓷材料不仅具有金属导电性、导热性和可加工，还具有陶瓷的抗氧化性和高温稳定性，并且制备出的Ti3SiC2陶瓷材料纯度高、致密性好。本专利技术工艺简单、成本低、产物纯度高。附图说明图1是本专利技术制备的Ti3SiC2陶瓷材料的X-ray射线衍射分析（XRD）照片；图2是本专利技术制备的Ti3SiC2陶瓷材料的扫描电镜（SEM）照片；图3是本专利技术制备的Ti3SiC2陶瓷材料的摩擦扫描电镜（SEM）照片。具体实施方式下面结合具体的实施例对本专利技术做进一步的详细说明，所述是对本专利技术的解释而不是限定。实施例1一种金属陶瓷的制备方法，包括以下步骤：1）将钛粉、硅粉、碳化钛粉按一定的摩尔比1:1.2:2称取倒入球磨罐里，球磨罐的球磨之比为10：1;2）将步骤1）中的原料放入行星式球磨机上球磨4h。3）将步骤2）球磨罐放入真空干燥箱在75℃下干燥4h，再将干燥好的粉体经过80目的筛网过筛得到混合粉末。4）将步骤3）中的混合粉末装入石墨模具中，放置热压烧结炉进行烧结，热压烧结炉中的温度保持1400℃，压力保持25Mpa，保温保压3h，升温速度10℃/min，800℃卸压，再自然冷却至室温。制备出圆片Ti3SiC2试样。实施例21）将钛粉、硅粉、碳化钛粉按一定的摩尔比1:1.2:2称取倒入球磨罐里，球磨罐的球磨之比为10：1;2）将步骤1）中的原料放入行星式球磨机上球磨4h。3）将步骤2）球磨罐放入真空干燥箱在75℃下干燥4h，再将干燥好的粉体经过80目的筛网筛过筛得到混合粉末。4）将步骤3）中的混合粉末装入石墨模具中，放置热压烧结炉进行烧结，热压烧结炉中的温度保持1450℃，压力保持25Mpa，保温保压3h，升温速度10℃/min，800℃卸压，再自然冷却至室温。制备出圆片Ti3SiC2试样。实施例31）将钛粉、硅粉、碳化钛粉按一定的摩尔比1:1.2:2称取倒入球磨罐里，球磨罐的球磨之比为10：1;2）将步骤1）中的原料放入行星式球磨机上球磨4h。3）将步骤2）球磨罐放入真空干燥箱在75℃下干燥4h，再将干燥好的粉体经过80目的筛网过筛得到混合粉末。4）将步骤3）中的混合粉末装入石墨模具中，放置热压烧结炉进行烧结，热压烧结炉中的温度保持1500℃，压力保持25Mpa，保温保压3h，升温速度10℃/min，800℃卸压，再自然冷却至室温。制备出圆片Ti3SiC2试样。实施例41）将钛粉、硅粉、碳化钛粉按一定的摩尔比1:1.2:2称取倒入球磨罐里，球磨罐的球磨之比为10：1;2）将步骤1）中的原料放入行星式球磨机上球磨4h。3）将步骤2）球磨罐放入真空干燥箱在75℃下干燥4h，再将干燥好的粉体经过80目的筛网过筛得到混合粉末。4）将步骤3）中的混合粉末装入石墨模具中，放置热压烧结炉进行烧结，热压烧结炉中的温度保持1550℃，压力保持25Mpa，保温保压3h，升温速度10℃/min，800℃卸压，再自然冷却至室温。制备出圆片Ti3SiC2试样。请参阅图1所示，其是本专利技术实施例4制备的Ti3SiC2陶瓷材料的X-ray射线衍射分析（XRD）照片。请参阅图2所示，其是本专利技术实施例4制备的Ti3SiC2陶瓷材料的扫描电镜（SEM）照片。由图2可以看出：本专利技术制备的Ti3SiC2陶瓷材料结构明显。请参阅图3所示，其是本专利技术实施例4制备的Ti3SiC2陶瓷材料的摩擦扫描电镜（SEM）照片，由图3可以看出：本专利技术制备的Ti3SiC2陶瓷材料摩擦表面会出现明显的划痕与犁沟。综上所述，本专利技术制备的Ti3SiC2陶瓷材料至少具有以下的优点:本专利技术采本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Ti3SiC2金属陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将钛粉、硅粉、碳化钛粉按照摩尔比1：1.2：2湿法球磨，充分球磨后取出球磨罐，连同球磨罐罐体一起真空干燥，过筛后得到混合粉体；将混合粉体装入石墨模具中，1400~1550℃、25Mpa热压烧结，得到Ti3SiC2金属陶瓷。

【技术特征摘要】
1.一种Ti3SiC2金属陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将钛粉、硅粉、碳化钛粉按照摩尔比1：1.2：2湿法球磨，充分球磨后取出球磨罐，连同球磨罐罐体一起真空干燥，过筛后得到混合粉体；将混合粉体装入石墨模具中，1400~1550℃、25Mpa热压烧结，得到Ti3SiC2金属陶瓷。2.根据权利要求1所述的一种Ti3SiC2金属陶瓷的制备方法，其特征在于：1）将钛粉、硅粉、碳化钛粉按一定的摩尔比称取倒入球磨罐里，球磨罐的球磨之比为10：1；2）将步骤1）中的原料放入行星式球磨机上，湿法球磨；3）将步骤2）中的球磨罐放入真空干燥箱干燥，再将干燥好的粉体经过80目的筛网过筛得到混合粉末；4）将步骤3）中的混合粉末装入石墨模具中，放置热压烧结炉进行烧结，制备出圆片Ti3SiC2试样。3.根据权利要求2所述的一种Ti3SiC...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏田，孙姝彤，张静，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61