一种聚合氯化硫酸铁铝絮凝剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚合氯化硫酸铁铝絮凝剂及其制备方法，该聚合氯化硫酸铁铝絮凝剂的制备方法包括：将盐酸加入钛白粉工业副产物中并加热至40～50℃进行改性反应；然后将赤泥提铁渣和改性的钛白粉工业副产物置于超声波反应器中混合加热至100～110℃，反应得到混合液；再将所述混合液进行冷却过滤，向得到的滤液中加入氧化剂进行聚合反应。本发明专利技术利用赤泥提铁渣和钛白粉工业副产物作为制备聚合氯化硫酸铁铝絮凝剂的主要原料，通过在三价铁离子的体系中引入少量的亚铁离子，不需还原原有三价铁离子一步制备得到的聚合氯化硫酸铁铝絮凝剂，絮凝效果好，对TP、COD及色度的去除率高。

Polymeric ferric sulfate ferric sulfate flocculant and preparation method thereof

The invention discloses a polymeric ferric aluminum sulfate flocculant and a preparation method thereof. The preparation method of the polymeric ferric aluminum sulfate flocculant includes adding hydrochloric acid into the industrial by-product of titanium dioxide and heating it to 40-50 C for modification reaction, then putting the industrial by-product of red mud extracting iron slag and modified titanium dioxide into ultrasonic wave. In the reactor, the mixture is heated to 100 ~ 110 C, and then the mixture is cooled and filtered, and the oxidant is added to the filtrate for polymerization. The invention uses red mud extracting iron slag and titanium dioxide industrial by-product as the main raw material for preparing Polyferric Aluminum Sulfate flocculant. The Polyferric Aluminum sulfate flocculant is prepared by introducing a small amount of ferrous ion into the system of trivalent iron ion without reducing the original trivalent iron ion in one step. The flocculation effect is good and the flocculation effect is good for TP. The removal rate of COD and chroma is high.

【技术实现步骤摘要】
一种聚合氯化硫酸铁铝絮凝剂及其制备方法
本专利技术涉及水处理
，具体而言，涉及一种聚合氯化硫酸铁铝絮凝剂及其制备方法。
技术介绍
目前，市场上常用的水处理无机混凝剂主要包括两大类剂即铁盐和铝盐。铁盐具有水解快、矾花体积大、密实、沉降快、强度高等优势，然而也存在着出水残余色度大的缺陷。而铝盐具有出水残余色度小的优势，但与此同时存在水解慢、矾花体积小、沉降慢等缺陷。聚合氯化硫酸铁铝是在聚合硫酸铁的基础上发展起来的，其兼具铝盐优良的净水效果以及铁盐沉降速度快的优势，而广泛应用于工业废水、生活污水处理以及污泥脱水。然而，目前聚合氯化硫酸铁铝絮凝剂的生产中，主要制备工艺有直接氧化法与催化氧化法。催化氧化法具有成本低、反应时间较短等优势而被广泛在工业生产中应用。然而铝的来源基本上都是采用工业剂含铝的化合物。此外，催化氧化法中常用的催化剂也是采用工业剂如亚硝酸钠、硝酸等。这大幅度增加了聚合氯化硫酸铁铝絮凝剂的生产成本，不利用进行大规模工业生产。因此，如何进一步利用铝的副产物来制备聚合氯化硫酸铁铝絮凝剂净水剂，从而实现变废为宝，并优化反应过程，提高反应效率，减少反应流程，成为当今研究的一个热点。截止到2017年，我国钛白粉产量已达到286.95万吨，稳居世界首位，成为钛白粉生产和消费大国。虽然我国钛白粉行业取得了巨大成功，但多年以来受钛资源、生产技术和装备、材质等因素的条件限制，多采用硫酸法生产。据统计，硫酸法钛白生产过程中，每生产1吨钛白粉，将产生副产硫酸8～10吨。而副产硫酸中含有15～25％的硫酸和10～15％的硫酸亚铁，同时还含有Al2(SO4)3、MgSO4等无机盐及偏钛酸，其处理工艺复杂、难度大。钛白粉作为目前应用量最大也最广的一种无机白色颜料，其产量约占世界白色颜料总产量的80％。而目前硫酸法是生产钛白粉的主要方法，该方法生产1吨钛白粉将产生副产物8～10吨。而副产硫酸中含有15～25％的硫酸和10～15％的硫酸亚铁，同时还含有Al2(SO4)3及MgSO4等无机盐及偏钛酸，其处理工艺复杂、难度大。且该副产硫酸中含有多种杂质，不能直接回用和随意排放，因此，钛白粉工业副产硫酸的综合利用和环境污染也是当今
亟需解决的难题。而制铝工业产生的赤泥经提铁后产生的赤泥提铁渣已无工业价值，目前大多采取干堆或湿堆的方法进行堆存，晒干的赤泥提铁渣形成的粉尘到处飞扬，破坏生态环境，而且污染地下水。迄今为止，未见到利用赤泥提铁渣和钛白粉工业副产物制备聚合氯化硫酸铁铝的报道。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供的一种聚合氯化硫酸铁铝絮凝剂及其制备方法，更好的克服了上述现有技术存在的问题和缺陷，本专利技术利用赤泥提铁渣和钛白粉工业副产物作为制备聚合氯化硫酸铁铝絮凝剂的主要原料，得到的聚合氯化硫酸铁铝絮凝剂兼具铝盐优良的净水效果以及铁盐沉降速度快的优势，絮凝效果好，絮体沉降时间短，对TP、COD及色度的去除率高，同时还克服了铝残留水体中对人体的毒害和铁盐容易使水体变黄、变黑的不足，而广泛应用于工业废水、生活污水处理以及污泥脱水。一种聚合氯化硫酸铁铝絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将盐酸加入含硫酸22.8～28.17％及硫酸亚铁6.65～8.82％的钛白粉工业副产物中并加热至40～50℃进行改性反应，得到改性的钛白粉工业副产物；(2)将含氧化铝6.35～8.66％及氧化铁55.1～68.3％的赤泥提铁渣和改性的钛白粉工业副产物混合加热至100～110℃，反应得到混合液；(3)将所述混合液进行冷却过滤，向得到的滤液中加入氧化剂进行聚合反应。进一步地，步骤(1)中，所述盐酸为8～10mol/L的工业盐酸，所述盐酸与所述钛白粉工业副产物的质量比为1：8～10。进一步地，步骤(1)中，所述改性反应时间为30～40min。进一步地，步骤(2)中，所述赤泥提铁渣与改性的钛白粉工业副产物的质量比为12～16：82～90。进一步地，步骤(2)中，将所述赤泥提铁渣与改性的钛白粉工业副产物加入超声波反应器中进行混合加热。进一步地，步骤(2)中，所述反应时间为60～100min。进一步地，步骤(3)中，将所述混合液冷却至80～85℃过滤。进一步地，步骤(3)中，所述氧化剂为氯酸钾、氯酸钠或双氧水。进一步地，步骤(3)中，所述氧化剂与滤液的质量比为0.8～1.0：100。本专利技术还提供了一种聚合氯化硫酸铁铝絮凝剂，所述聚合氯化硫酸铁铝絮凝剂由上述的聚合氯化硫酸铁铝絮凝剂的制备方法。与现有技术相比，本专利技术的一种聚合氯化硫酸铁铝絮凝剂及其制备方法的有益效果是：(1)本专利技术利用赤泥提铁渣和钛白粉工业副产物作为制备聚合氯化硫酸铁铝絮凝剂的主要原料，一方面通过采用盐酸对钛白粉工业副产物进行改性，利用氯离子的高配位效应使钛白副产酸中的过度金属与之配位，降低后续混合酸与金属氧化物的反应动力学阻力，提高穿透能力促进后续混合酸与金属氧化物的反应快速完成，另一个方面通过在三价铁离子的体系中引入少量的亚铁离子，不需还原原有三价铁离子一步制备得到聚合氯化硫酸铁铝絮凝剂，该絮凝剂兼具铝盐优良的净水效果以及铁盐沉降速度快的优势，絮凝效果好，絮体沉降时间短，对TP、COD及色度的去除率高，同时还克服了铝残留水体中对人体的毒害和铁盐容易使水体变黄、变黑的不足，而广泛应用于工业废水、生活污水处理以及污泥脱水。(2)本专利技术的聚合氯化硫酸铁铝絮凝剂的制备方法工艺简单，原料易得，能耗低，操作简单；不仅大幅度降低了生产成本，而且实现了赤泥提铁渣和钛白粉工业副产物的综合利用，节省了赤泥提铁渣的委托处理费及有效解决了钛白粉工业副产硫酸不能直接回用及中和处理成本高的问题，减少了环境污染。(3)进一步地，本专利技术通过将赤泥提铁渣与改性的钛白粉工业副产物加入超声波反应器中进行混合加热反应，利用超声波“空化”作用，提高金属氧化物与酸发生中和反应的效率，将赤泥提铁渣中绝大部分的有效成分转移到液相中，极大提高了赤泥提铁渣的溶出率。为使本专利技术的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，作详细说明如下。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下面结合实施例的方式对本专利技术的技术方案做详细说明，在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似改进，因此本专利技术不受下面公开的具体实施的限制。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本专利技术所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。如本文所用之术语：本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。当量、本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚合氯化硫酸铁铝絮凝剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将盐酸加入含硫酸22.8～28.17％及硫酸亚铁6.65～8.82％的钛白粉工业副产物中并加热至40～50℃进行改性反应，得到改性的钛白粉工业副产物；(2)将含氧化铝6.35～8.66％及氧化铁55.1～68.3％的赤泥提铁渣和改性的钛白粉工业副产物混合加热至100～110℃，反应得到混合液；(3)将所述混合液进行冷却过滤，向得到的滤液中加入氧化剂进行聚合反应。

【技术特征摘要】
1.一种聚合氯化硫酸铁铝絮凝剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将盐酸加入含硫酸22.8～28.17％及硫酸亚铁6.65～8.82％的钛白粉工业副产物中并加热至40～50℃进行改性反应，得到改性的钛白粉工业副产物；(2)将含氧化铝6.35～8.66％及氧化铁55.1～68.3％的赤泥提铁渣和改性的钛白粉工业副产物混合加热至100～110℃，反应得到混合液；(3)将所述混合液进行冷却过滤，向得到的滤液中加入氧化剂进行聚合反应。2.根据权利要求1所述的聚合氯化硫酸铁铝絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述盐酸为8～10mol/L的工业盐酸，所述盐酸与所述钛白粉工业副产物的质量比为1：8～10。3.根据权利要求1所述的聚合氯化硫酸铁铝絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述改性反应时间为30～40min。4.根据权利要求1所述的聚合氯化硫酸铁铝絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述赤泥提铁渣与...

【专利技术属性】
技术研发人员：董林辉，李杨，周小峰，蔡振山，
申请(专利权)人：东莞市华清净水技术有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44