一种氧化镍的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化镍的制备方法，具体涉及选取碱性相对较弱的六亚甲基四胺作为镍盐的沉淀剂，在表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮辅助下，实现形貌可控的氧化镍的制备。该方法能够避免氧化镍颗粒在合成过程出现的不均一、易团聚现象，制备出颗粒均一、分散性较好的氧化镍材料。该制备方法可推动氧化镍的工业化生产。在有机污染物光降解、电活性分子的检测方面具有广泛的应用前景。

Preparation method of nickel oxide

The invention discloses a preparation method of nickel oxide, in particular relating to the preparation of nickel oxide with controllable morphology by selecting relatively weak alkaline hexamethylenetetramine as the precipitating agent of nickel salt and assisted by the surface active agent polyvinylpyrrolidone. The method can avoid the inhomogeneous and easy agglomeration of nickel oxide particles in the synthesis process, and prepare nickel oxide materials with uniform particles and good dispersion. The preparation method can promote the industrial production of nickel oxide. It has broad application prospects in the photodegradation of organic pollutants and detection of electroactive molecules.

【技术实现步骤摘要】
一种氧化镍的制备方法
本专利技术涉及一种氧化镍的制备方法，具体涉及以常见的镍盐为前驱液，加入一定浓度的六亚甲基四胺为沉淀剂，且需要加入PVP表面活性剂来控制生成氧化镍的形貌，在水热反应和高温灼烧条件合成出花状氧化镍粉末固体，属于材料合成化学领域。
技术介绍
氧化镍(NiO)是一种典型的p型半导体材料，其具有良好的气敏和热敏特性，作为一种功能材料，随着其表面结构和形貌的改变，表现出量子尺寸效应和宏观量子隧道效应。因此，在电催化、光催化、传感器构建、电池材料等领域方面展示出优异的催化和电学性能。高性能材料的广泛应用越来越取决于对材料的晶粒尺寸、形貌的控制，而这些因素又强烈地受制备工艺的影响。氧化镍的制备方法较多，目前主要以液相法合成为主。主要包括均匀沉淀法、直接沉淀法、沉淀转化法、溶胶-凝胶法、水热法、反胶束法等。从操作简单及产品质量角度考虑，水热法逐渐成为制备纳米氧化镍的主要研究方法。获得高产率、粒径均匀、分散性良好的微纳米级氧化镍是当前研究重要课题。当前合成中所使用的沉淀剂多为氢氧化钠，但滴加的强碱造成局部溶液浓度过高，致使产品颗粒大小不均、易团聚等现象。另外在产物高温煅烧时极易造成粒径分布均匀。寻找适宜的沉淀剂和最佳的表面活性剂也成为当前水热法制备微纳米氧化镍材料的有效途径。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的不足，本专利技术提供了一种选取碱性相对较弱的六亚甲基四胺作为沉淀剂，在表面活性剂PVP辅助下，采用在水热反应方法，经过高温段稍后制备出一种花瓣状微米氧化镍。该材料能够用于超级电容器、有机污染物的光催化降解以及小分子的电化学检测领域。为了实现上述目的，本专利技术采用了以下的技术方案：一种氧化镍的制备方法，以六亚甲基四胺为沉淀剂和表面活性剂PVP为分散辅助剂，有效的改善了由于局部沉淀剂浓度过高、沉淀速度过快而造成产物颗粒大小不均、易团聚等现象。所述的制备方法是以常用的水热反应为条件，控制反应时间在2-5h。反应温度选择110-150℃。所述的制备方法中六亚甲基四胺的浓度选择控制：0.2-0.5mol/L。硝酸镍溶液的浓度控制在0.5-0.8mol/L，PVP的浓度选择为0.05-0.075g/mL。所述的制备方法中，所采用的煅烧温度为400-500℃，煅烧时间为3-6h。积极有益效果：与已报道的合成方法相比，本专利技术制备的氧化镍粉体颗粒大小均匀，形貌易控、无团聚现象发生。能够有效用于环境中有机污染物的光催化降解以及对电活性小分子的灵敏检测。本专利技术中可以通过采用不同的沉淀剂，可合成出形貌结构、催化性能不同的氧化镍材料。本专利技术所述的技术方案中制备方法简便易行、材料制备成本低，可实现氧化镍的批量化生成。附图说明图1氧化镍的扫描电子显微镜表征图(SEM)；图2氧化镍的x射线粉末衍射图(XRD)。具体实施方式实施例1称取2-3g的Ni(NO3)2·6H2O和1-1.5g的1六亚甲基四胺(HMTA)置于50mL的烧杯中，分别加入20-25mL去离子水，再在盛放HMTA溶液中加入辅助表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)1-1.5g，充分混合溶解。在磁力搅拌作用下，用滴管将HMTA和PVP溶液混合溶液逐滴滴入Ni(NO3)2溶液中，充分搅拌后，将上述反应混合液转移到25mL高温反应釜中，将反应釜放入鼓风式烘箱中，温度设置为110℃，在该温度下反应6h，待自然降至室温后，取出反应釜，将产品溶液高速离心沉降，依次用去离子水和无水乙醇充分洗涤后得到淡绿色糊状物，在60℃下干燥12小时，得到无水氢氧化镍。然后将上述初产品氢氧化镍前驱物放入瓷舟中，置于马弗炉中，设定温度400℃，升温速率5℃/min，灼烧时间2h，即可得到产品微米氧化镍粉末，密封保存。实施例2称取2-3g的Ni(NO3)2·6H2O和1-1.5g的1六亚甲基四胺(HMTA)置于50mL的烧杯中，分别加入20-25mL去离子水，再在盛放HMTA溶液中加入辅助表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)1-1.5g，充分混合溶解。在磁力搅拌作用下，用滴管将HMTA和PVP溶液混合溶液逐滴滴入Ni(NO3)2溶液中，充分搅拌后，将上述反应混合液转移到25mL高温反应釜中，将反应釜放入鼓风式烘箱中，温度设置为110℃，在该温度下反应5h，待自然降至室温后，取出反应釜，将产品溶液高速离心沉降，依次用去离子水和无水乙醇充分洗涤后得到淡绿色糊状物，在60℃下干燥12小时，得到无水氢氧化镍。然后将上述初产品氢氧化镍前驱物放入瓷舟中，置于马弗炉中，设定温度400℃，升温速率5℃/min，灼烧时间2h，即可得到产品微米氧化镍粉末，密封保存。实施例3称取2-3g的Ni(NO3)2·6H2O和1-1.5g的1六亚甲基四胺(HMTA)置于50mL的烧杯中，分别加入20-25mL去离子水，再在盛放HMTA溶液中加入辅助表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)1-1.5g，充分混合溶解。在磁力搅拌作用下，用滴管将HMTA和PVP溶液混合溶液逐滴滴入Ni(NO3)2溶液中，充分搅拌后，将上述反应混合液转移到25mL高温反应釜中，将反应釜放入鼓风式烘箱中，温度设置为110℃，在该温度下反应6h，待自然降至室温后，取出反应釜，将产品溶液高速离心沉降，依次用去离子水和无水乙醇充分洗涤后得到淡绿色糊状物，在60℃下干燥12小时，得到无水氢氧化镍。然后将上述初产品氢氧化镍前驱物放入瓷舟中，置于马弗炉中，设定温度500℃，升温速率5℃/min，灼烧时间2h，即可得到产品微米氧化镍粉末，密封保存。根据本专利技术所述方法制备得到的氧化镍的形貌及性能表征如图1-2所示。与已报道的合成方法相比，本专利技术制备的氧化镍粉体颗粒大小均匀，形貌易控、无团聚现象发生。能够有效用于环境中有机污染物的光催化降解以及对电活性小分子的灵敏检测。本专利技术中可以通过采用不同的沉淀剂，可合成出形貌结构、催化性能不同的氧化镍材料。本专利技术所述的技术方案中制备方法简便易行、材料制备成本低，可实现氧化镍的批量化生成。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化镍的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将一定浓度的镍盐和碱性相对较弱的六亚甲基四胺溶液以及表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮搅拌混合均匀后，采用水热反应条件，先制备出氢氧化镍前驱物，后经高温煅烧可制备出一种花状微米级氧化镍。

【技术特征摘要】
1.一种氧化镍的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将一定浓度的镍盐和碱性相对较弱的六亚甲基四胺溶液以及表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮搅拌混合均匀后，采用水热反应条件，先制备出氢氧化镍前驱物，后经高温煅烧可制备出一种花状微米级氧化镍。2.根据权利要求1所述的一种氧化镍的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈体伟，张帅，余小娜，
申请(专利权)人：许昌学院，
类型：发明
国别省市：河南,41