The invention discloses a method for preparing pure phase LaCo2As2, which comprises the following steps: raw material pretreatment; raw material weighing and pressing; pipe sealing; high temperature solid state reaction; dilute nitric acid soaking; cleaning. The invention also discloses a compound LaCo2As2, which is prepared by the method described above.
【技术实现步骤摘要】
一种制备纯相LaCo2As2的方法
本专利技术涉及一种制备纯相LaCo2As2的方法及该方法制备的化合物。技术背景在制备LaCo2As2化合物时,在产物中经常会存在杂相LaCoAsO。由于杂相本身具有铁磁性,居里温度约为60K。而LaCo2As2也是具有铁磁性。因此存在LaCoAsO杂相会对样品的磁性表征带来干扰。然而LaCoAsO难以从样品中进行分离,并且在清除LaCoAsO的同时极易对样品本身的晶体结构造成破坏。因此亟需一种方法能够既不破坏LaCo2As2的晶体结构又能去除LaCoAsO杂相。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对难以制备纯相LaCo2As2的问题,提供一种无损的制备纯相LaCo2As2的方法。本专利技术的实现包括以下步骤:采用纯度为99.9%的块状La,刮去表面的氧化层后再剪成碎块;单质Co采用纯度为99.8%的Co粉,在300℃的氨气流气气氛下还原半小时后冷却到室温;单质As采用纯度为99.995%的As块,研磨成粉末;将上述3种预处理过的原料按摩尔比La:Co:As=1:2:2的配比进行称量,然后将Co粉和As粉研磨混合均匀,先倒入一半的研磨均匀的Co粉和As粉的混合物到压片模具中,然后加入La碎块,再倒入另一半Co粉和As粉的混合物,然后用压片机压片到5MPa,保持二十分钟后释放压力,获得片状的待反应的样品;将片状的待反应的样品装入氧化铝坩埚中,再将坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中;将密封好的石英管置于马弗炉中,在610℃反应12小时,然后再在850℃反应24小时,炉冷到室温;将上述步骤获得的产物再次研磨均匀,然后 ...
【技术保护点】
1.一种制备纯相LaCo2As2的方法,其特征在于包括以下步骤:采用纯度为99.9%的块状La,刮去表面的氧化层后再剪成碎块;单质Co采用纯度为99.8%的Co粉,在300℃的氨气流气气氛下还原半小时后冷却到室温;单质As采用纯度为99.995%的As块,研磨成粉末;将上述3种预处理过的原料按摩尔比La:Co:As=1:2:2的配比进行称量,然后将Co粉和As粉研磨混合均匀,先倒入一半的研磨均匀的Co粉和As粉的混合物到压片模具中,然后加入La碎块,再倒入另一半Co粉和As粉的混合物,然后用压片机压片到5 MPa,保持二十分钟后释放压力,获得片状的待反应的样品;将片状的待反应的样品装入氧化铝坩埚中,再将坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中;将密封好的石英管置于马弗炉中,在610 ℃反应12小时,然后再在850 ℃反应24小时,炉冷到室温;将上述步骤获得的产物再次研磨均匀,然后用压片机压片到5 MPa,保持二十分钟后释放压力,将获得的片状的样品装入氧化铝坩埚中,再将坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中;将密封好的石英管置于马弗炉中,在1100 ℃反应48小时,炉冷到室温; ...
【技术特征摘要】
1.一种制备纯相LaCo2As2的方法,其特征在于包括以下步骤:采用纯度为99.9%的块状La,刮去表面的氧化层后再剪成碎块;单质Co采用纯度为99.8%的Co粉,在300℃的氨气流气气氛下还原半小时后冷却到室温;单质As采用纯度为99.995%的As块,研磨成粉末;将上述3种预处理过的原料按摩尔比La:Co:As=1:2:2的配比进行称量,然后将Co粉和As粉研磨混合均匀,先倒入一半的研磨均匀的Co粉和As粉的混合物到压片模具中,然后加入La碎块,再倒入另一半Co粉和As粉的混合物,然后用压片机压片到5MPa,保持二十分钟后释放压力,获得片状的待反应的样品;将片状的待反应的样品装入氧化铝坩埚中,再将坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中;将密封好的石英管置于马弗炉中,在610℃反应1...
【专利技术属性】
技术研发人员:申士杰,钟文武,吴建波,林志萍,王宗鹏,詹白勺,
申请(专利权)人:台州学院,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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