一种氧化铀微/纳米晶的控制合成方法技术

技术编号:18997969 阅读:554 留言:0更新日期:2018-09-22 04:35
本发明专利技术公开了一种氧化铀微/纳米晶的控制合成方法,该控制合成方法利用水热合成法法,制备出氧化铀微/纳米晶的纯净物,其氧化铀微/纳米晶成分包括但不限于UO3·xH2O,U3O8,U4O9,UO2,UO2.34。该控制合成方法制备的微/纳米晶产率高(>98%),结晶性好(>95%),可控性好。该控制合成方法简单高效,能够同时实现成分、形貌和尺寸的调控,具有重要的意义。氧化铀具有广泛的应用价值,UO2微/纳米晶,能够应用于未来先进的核燃料系统中。同时,U3O8、UO3·xH2O、U4O9、UO2、UO2.34等,可以扩展应用到催化领域和半导体器件领域。

A controlled synthesis method for uranium oxide micro / nanocrystalline

The invention discloses a controlled synthesis method of uranium oxide micro/nanocrystals. The controlled synthesis method uses hydrothermal synthesis method to prepare pure uranium oxide micro/nanocrystals. The composition of uranium oxide micro/nanocrystals includes, but is not limited to, UO3.xH2O, U3O8, U4O9, UO2, UO2.34. The yield of micro/nanocrystals prepared by this method is high (>98%), the crystallinity is good (>95%) and the controllability is good. The control synthesis method is simple and efficient, and can realize the control of composition, morphology and size at the same time. Uranium oxide has a wide range of applications, UO2 micro/nanocrystalline, can be used in the future of advanced nuclear fuel systems. At the same time, U3O8, UO3. xH2O, U4O9, UO2, UO2. 34 and so on, can be extended to the catalytic field and semiconductor device field.

【技术实现步骤摘要】
一种氧化铀微/纳米晶的控制合成方法
本专利技术属于纳米材料制备领域,具体涉及一种氧化铀微/纳米晶的控制合成方法。
技术介绍
氧化铀被广泛的应用于核科学领域,同时也是性能优异的催化剂,半导体材料。氧化铀材料的形貌、尺寸成分与性能有着密切的关系。在核反应堆内部,环境非常恶劣,高温高压、腐蚀、强辐照等。氧化铀核燃料燃烧后,会出现芯块肿胀、破裂,裂变气体释放,包壳变形破损的现象,影响核反应堆的安全性和经济性。为了改善核燃料的性能,提高安全性和经济性,就需要增加芯块的热导率,抗辐照损伤能力,包容裂变气体能力,减小肿胀和蠕变。近些年的研究发现,核燃料芯块的燃耗并不均匀,边缘区域的燃耗能够达到平均燃耗的2-3倍。在高燃耗区域,燃料的微观结构会发生了变化,原始5-20μm的晶粒逐渐细化成了200-300nm的晶粒,同时出现了封闭的孔结构。研究发现,这种微/纳米晶和封闭孔的结构,可以有效地提高核燃料的抗辐照损伤能力,改善塑性,增强裂变气体的保留能力,有利于核燃料的燃耗加深。目前微纳米晶核燃料的发展,由于缺少高质量的氧化铀微纳米材料受到限制。所以,当前,亟需发展高质量的氧化铀微纳米材料的制备方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种氧化铀微/纳米晶的控制合成方法。本专利技术的氧化铀微/纳米晶的控制合成方法包括以下步骤:a.在缓慢的电磁搅拌下,将铀酰盐溶解到去离子水与丙酮的混合溶液中;b.调节步骤a获得的溶液的pH值范围为4.5~11.0,搅拌得到黄色的透明或者浑浊溶液;c.将步骤b获得的溶液转移至水热釜中,在160℃-220℃下反应3h-72h,反应结束后自然冷却至室温;d.将步骤c获得的固体沉淀进行离心分离,用乙醇和丙酮洗涤,得到所需产物。步骤a中所述的铀酰盐为醋酸铀酰、硝酸铀酰或硫酸铀酰中的一种。步骤a中所述的去离子水与丙酮的混合溶液中,丙酮的体积百分比范围为20%~90%。步骤b中所述的步骤b中所述的调节步骤a获得的溶液的pH值范围的方法是在步骤a获得的溶液中加入不同浓度的氨水。本专利技术的氧化铀微/纳米晶的控制合成方法采用水热合成法,具有简单、高效、产率高、产物结晶性好的优点,同时实现了氧化铀的形貌、尺寸、成分的多维度调控。本专利技术的氧化铀微/纳米晶的控制合成方法制备了尺寸均一、结晶性好、形貌可调的UO2微/纳米晶,能够应用于未来先进的核燃料系统中。同时,本专利技术的氧化铀微/纳米晶的控制合成方法还能够制备纯净的U3O8、UO3·xH2O、U4O9、UO2.34等产物,形貌尺寸可调控,可以扩展应用到催化领域和半导体器件领域。附图说明图1为本专利技术的氧化铀微/纳米晶的控制合成方法的实施例3获得的U3O8微观电镜照片;图2为本专利技术的氧化铀微/纳米晶的控制合成方法的实施例4获得的UO2微观电镜照片;图3为本专利技术的氧化铀微/纳米晶的控制合成方法的实施例5获得的UO2微观电镜照片。具体实施方式下面结合附图和实施例详细说明本专利技术。以下实施例仅用于说明本专利技术,而并非对本专利技术的限制。有关
的人员在不脱离本专利技术的精神和范围的情况下,还可以做出各种变化、替换和变型,因此同等的技术方案也属于本专利技术的范畴。实施例11a.在缓慢的电磁搅拌下,将醋酸铀酰溶解到丙酮与水的混合溶液中,丙酮的体积百分比为50%,得到溶液Ⅰ,溶液Ⅰ中的铀酰离子浓度为1mmol/L;1b.向溶液Ⅰ中添加氨水,调节pH值为9.5~11.0,得到溶液Ⅱ;1c.将溶液Ⅱ转移至聚四氟乙烯反应釜中,在200℃下反应72h,自然冷却至室温,得到沉淀;1d.对沉淀进行离心、分离,之后用乙醇和丙酮洗涤,得到产物。用X射线衍射可以识别该产物的物相为纯净的UO2,结晶性>95%。实施例22a.在缓慢的电磁搅拌下,将硝酸铀酰溶解到丙酮与水的混合溶液中,丙酮的体积百分比为20%,得到溶液Ⅰ,溶液Ⅰ中的铀酰离子浓度为10mmol/L;2b.用氨水调节溶液Ⅰ中pH值为4.5,得到溶液Ⅱ;2c.将溶液Ⅱ转移至聚四氟乙烯反应釜中,在160℃下反应24h,自然冷却至室温,得到黄色沉淀;2d.对沉淀进行离心、分离,之后用乙醇和丙酮洗涤,得到产物。用X射线衍射可以识别该产物的物相为纯净的UO3·0.8H2O,结晶性>95%,扫描电子显微镜观察到形貌为六边形的微米片。实施例33a.在缓慢的电磁搅拌下,将醋酸铀酰溶解到丙酮与水的混合溶液中,丙酮的体积百分比为50%,得到溶液Ⅰ,溶液Ⅰ中的铀酰离子浓度为10mmol/L;3b.向溶液Ⅰ中添加氨水,调节pH值为7.5~8.5,得到溶液Ⅱ;3c.将溶液Ⅱ转移至聚四氟乙烯反应釜中,在200℃下反应20h,自然冷却至室温,得到沉淀;3d.对沉淀进行离心、分离,之后用乙醇和丙酮洗涤,得到产物。用X射线衍射可以识别该产物的物相为纯净的U3O8,结晶性>95%,扫描电子显微镜观察到如图1所示的形貌。实施例44a.在缓慢的电磁搅拌下,将醋酸铀酰溶解到丙酮与水的混合溶液中,丙酮的体积百分比为66.7%,得到溶液Ⅰ,溶液Ⅰ中的铀酰离子浓度为30mmol/L;4b.向溶液Ⅰ中添加氨水,调节pH值为9.2~10.0,得到溶液Ⅱ;4c.将溶液Ⅱ转移至聚四氟乙烯反应釜中,在200℃下反应10h,自然冷却至室温,得到沉淀;4d.对沉淀进行离心、分离,之后用乙醇和丙酮洗涤,得到产物。用X射线衍射可以识别该产物的物相为纯净的UO2,结晶性>95%,扫描电子显微镜观察到如图2所示的形貌。实施例55a.在缓慢的电磁搅拌下,将硝酸铀酰溶解到丙酮与水的混合溶液中,丙酮的体积百分比为33.3%,得到溶液Ⅰ,溶液Ⅰ中的铀酰离子浓度为30mmol/L;5b.向溶液Ⅰ中添加氨水,调节pH值为8.5~9.5,得到溶液Ⅱ;5c.将溶液Ⅱ转移至聚四氟乙烯反应釜中,在200℃下反应10h,自然冷却至室温,得到沉淀;5d.对沉淀进行离心、分离,之后用乙醇和丙酮洗涤,得到产物。用X射线衍射可以识别该产物的物相为纯净的UO2,结晶性>95%,扫描电子显微镜观察到如图3所示的形貌。实施例66a.在缓慢的电磁搅拌下,将醋酸铀酰溶解到丙酮与水的混合溶液中,丙酮的体积百分比为66.7%,得到溶液Ⅰ,溶液Ⅰ中的铀酰离子浓度为30mmol/L;6b.向溶液Ⅰ中添加氨水,调节pH值为10.2~11.0,得到溶液Ⅱ;6c.将溶液Ⅱ转移至聚四氟乙烯反应釜中,在200℃下反应10h,自然冷却至室温,得到沉淀;6d.对沉淀进行离心、分离,之后用乙醇和丙酮洗涤,得到产物。用X射线衍射可以识别该产物的相为纯净的U4O9,结晶性>95%,扫描电子显微镜观察到是形貌一致的颗粒,直径约为200nm。实施例77a.在缓慢的电磁搅拌下,将硫酸铀酰溶解到丙酮与水的混合溶液中,丙酮的体积百分比为90%,得到溶液Ⅰ,溶液Ⅰ中的铀酰离子浓度为100mmol/L;7b.向溶液Ⅰ中添加氨水,调节pH值为9.8~10.4,得到溶液Ⅱ;7c.将溶液Ⅱ转移至聚四氟乙烯反应釜中,在220℃下反应20,自然冷却至室温,得到沉淀;7d.对沉淀进行离心、分离,之后用乙醇和丙酮洗涤,得到产物。用X射线衍射可以识别该产物的物相为纯净的UO2.34,结晶性>95%,尺寸为70nm-1本文档来自技高网
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一种氧化铀微/纳米晶的控制合成方法

【技术保护点】
1.一种氧化铀微/纳米晶的控制合成方法,其特征在于:所述的控制合成方法包括以下步骤:a.在缓慢的电磁搅拌下,将铀酰盐溶解到去离子水与丙酮的混合溶液中;b.调节步骤a获得的溶液的pH值范围为4.5~11.0,搅拌得到黄色的透明或者浑浊溶液;c.将步骤b获得的溶液转移至水热釜中,在160℃‑220℃下反应3h ‑72h,反应结束后自然冷却至室温;d.将步骤c获得的固体沉淀进行离心分离,用乙醇和丙酮洗涤,得到所需产物。

【技术特征摘要】
1.一种氧化铀微/纳米晶的控制合成方法,其特征在于:所述的控制合成方法包括以下步骤:a.在缓慢的电磁搅拌下,将铀酰盐溶解到去离子水与丙酮的混合溶液中;b.调节步骤a获得的溶液的pH值范围为4.5~11.0,搅拌得到黄色的透明或者浑浊溶液;c.将步骤b获得的溶液转移至水热釜中,在160℃-220℃下反应3h-72h,反应结束后自然冷却至室温;d.将步骤c获得的固体沉淀进行离心分离,用乙醇和丙酮洗涤,得到所需产物。2.根...

【专利技术属性】
技术研发人员:严强毛义武彭述明梁建华周晓松叶民友
申请(专利权)人:中国工程物理研究院核物理与化学研究所
类型:发明
国别省市:四川,51

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