一种制备高密度大颗粒多钒酸铵的方法技术

技术编号:18997952 阅读:12 留言:0更新日期:2018-09-22 04:34
本发明专利技术公开了一种制备高密度大颗粒多钒酸铵的方法,属于化工领域。一种制备高密度大颗粒多钒酸铵的方法,包括:将结合剂与低浓度钒液混合,加入硫酸,加热保温后,加入无机铵盐,反应完毕,得溶液A;将高浓度钒液和硫酸加入溶液A中,反应完毕后,经过滤、洗涤、干燥,得多钒酸铵。本发明专利技术方法同时利用低浓度钒液和高浓度钒液制备高密度大颗粒多钒酸铵,提高了钒液的利用率,沉钒率达99.0%以上,本发明专利技术方法具有简单易用、设备要求低、操作方便、适应性广、成本低等优势,具有很好的社会效益。

A method for preparing high density and large particle ammonium poly vanadate

The invention discloses a method for preparing high-density large particle ammonium poly vanadate, which belongs to the field of chemical industry. A method for preparing high density and large granular ammonium polyvanadate comprises mixing the binder with low concentration vanadium solution, adding sulfuric acid, heating and holding, adding inorganic ammonium salt, and then reacting to obtain solution A; adding high concentration vanadium solution and sulfuric acid to solution A, after reaction, ammonium polyvanadate is obtained by filtering, washing and drying. The method of the invention simultaneously uses low concentration vanadium liquid and high concentration vanadium liquid to prepare high density large granular ammonium polyvanadate, improves the utilization ratio of vanadium liquid, and the vanadium precipitation rate reaches over 99.0%. The method of the invention has the advantages of simple and easy use, low equipment requirements, convenient operation, wide adaptability and low cost, and has good social benefits.

【技术实现步骤摘要】
一种制备高密度大颗粒多钒酸铵的方法
本专利技术属于化工领域,具体涉及一种制备高密度大颗粒多钒酸铵的方法。
技术介绍
多钒酸铵,淡黄色结晶粉末,微溶于冷水、热乙醇和乙醚,溶于热水及稀氢氧化铵,空气中灼烧时变成五氧化二钒,有毒;其主要用作化学试剂、催化剂、催干剂、媒染剂等,陶瓷工业广泛用作釉料,也可用于制取五氧化二钒、三氧化二钒。在《高密度多钒酸铵制备技术研究》中介绍可一种高密度多钒酸铵的制备方法,其研究了TV浓度、pH、搅拌速度、加药与酸温度、加铵系数以及晶种对多钒酸铵的堆密度和沉钒率的影响。研究结果表明:以含钒20~30g/L的溶液在60~85℃加入大于1/50倍于全钒质量的晶种和1.5~2.5倍于全钒质量的硫酸铵后,用硫酸调节pH到2.1~2.4,沸水浴95℃依次在350r/min和200r/min转速下分别沉淀40min和20min,可获得98.5%以上的沉钒率,烘干后的APV堆密度大于0.95g/cm3,APV焙烧后的粉钒中含V2O5大于98.5%,Na2O小于0.10%。上述方法反应温度偏高,操作复杂,对设备要求高,且其仅适用于低浓度钒液,局限性较大,不利于推广应用。
技术实现思路
针对现有技术存在的上述不足,本专利技术一种制备高密度大颗粒多钒酸铵的方法,该方法包括以下步骤:a、将结合剂与低浓度钒液混合,加入硫酸,加热保温后,加入可溶性无机铵盐,反应完毕,得溶液A;所述结合剂为氨基酸;b、将高浓度钒液和硫酸加入溶液A中,反应完毕后,经过滤、洗涤、干燥,得多钒酸铵。其中,上述所述的制备高密度大颗粒多钒酸铵的方法中,步骤a中,所述低浓度钒液的TV浓度为1~10g/L,磷含量不超过0.01g/L。优选的,上述所述的制备高密度大颗粒多钒酸铵的方法中,步骤a中,所述结合剂为甘氨酸。其中,上述所述的制备高密度大颗粒多钒酸铵的方法中,步骤a中,所述结合剂与低浓度钒液和高浓度钒液中总钒的质量比为0.01~0.07。其中,上述所述的制备高密度大颗粒多钒酸铵的方法中,步骤a中,所述硫酸的浓度为10~50%。其中,上述所述的制备高密度大颗粒多钒酸铵的方法中,步骤a中,所述硫酸的加入量为控制体系pH为1.5~2.8。其中,上述所述的制备高密度大颗粒多钒酸铵的方法中,步骤a中,所述加热保温的温度为40℃~60℃,时间为40~60min。其中,上述所述的制备高密度大颗粒多钒酸铵的方法中,步骤a中,所述无机铵盐为硫酸铵、硫酸氢铵、氯化铵、草酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵中的至少一种;所述可溶性无机铵盐中NH4+与低浓度钒液和高浓度钒液中总钒的摩尔比为1~2。其中,上述所述的制备高密度大颗粒多钒酸铵的方法中,步骤a中,所述反应的时间为40min~120min。其中,上述所述的制备高密度大颗粒多钒酸铵的方法中,步骤b中,所述高浓度钒液的TV浓度不小于40g/L,磷含量不超过0.01g/L。其中,上述所述的制备高密度大颗粒多钒酸铵的方法中,步骤b中,所述高浓度钒液与步骤a中低浓度钒液的体积比为1:1~3。其中,上述所述的制备高密度大颗粒多钒酸铵的方法中,步骤b中,所述硫酸的浓度为10%~50%。其中,上述所述的制备高密度大颗粒多钒酸铵的方法中,步骤b中,所述硫酸的加入量为控制体系pH为2.0~3.0。其中,上述所述的制备高密度大颗粒多钒酸铵的方法中,步骤b中,所述反应的时间为20min~100min,温度为80℃~95℃。其中,上述所述的制备高密度大颗粒多钒酸铵的方法中,步骤b中,所述干燥的温度为40℃~60℃,时间为10~13h。本专利技术的有益效果是:本专利技术方法同时利用低浓度钒液和高浓度钒液制备高密度大颗粒多钒酸铵,提高了钒液的利用率,沉钒率达99.0%以上,制备所得多钒酸铵的密度为1.5~2.0g/cm3,平均直径为0.2~0.6mm,杂质含量均小于0.002%,可用于可制备高密度粉状三氧化二钒和五氧化二钒,进而提高钒铁合金的钒收率;本专利技术方法具有简单易用、设备要求低、操作方便、适应性广、成本低等优势,具有很好的社会效益和经济效益。具体实施方式具体的,一种制备高密度大颗粒多钒酸铵的方法,包括以下步骤:a、将结合剂与低浓度钒液混合,加入硫酸,加热保温后,加入可溶性无机铵盐,反应完毕,得溶液A;所述结合剂为氨基酸;b、将高浓度钒液和硫酸加入溶液A中,反应完毕后,经过滤、洗涤、干燥,得多钒酸铵。本专利技术方法同时利用低浓度钒液和高浓度钒液制备高密度大颗粒多钒酸铵,提高了钒液的利用率,所述低浓度钒液的TV浓度为1~10g/L,磷含量不超过0.01g/L,所述高浓度钒液的TV浓度不小于40g/L,磷含量不超过0.01g/L本专利技术方法中加入氨基酸为结合剂,并控制结合剂的加入量为低浓度钒液和高浓度钒液中总钒的质量的1%~7%,有利于均匀性晶核形成,在两种浓度结晶过程中容易定向生长,使多钒酸铵的密度较高、颗粒较大;优选的,所述结合剂为甘氨酸。本专利技术方法步骤a中,加入浓度为10~50%的硫酸将体系pH调至1.5~2.8,有利于形成甘酸钒,然后加热至40℃~60℃,并保温40~60min,可使晶核容易长大。本专利技术方法步骤a中,可溶性无机铵盐可选择硫酸铵、硫酸氢铵、氯化铵、草酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵中的至少一种;所述可溶性无机铵盐中的NH4+,与低浓度钒液和高浓度钒液中总钒的摩尔比为1~2,保证沉钒率和多钒酸铵产量。步骤a中,加入可溶性无机铵盐后,再反应40min~120min,得到中间体溶液A。由于本专利技术方法同时利用低浓度和高浓度两种钒液,因此需要对两者用量进行控制,使体系中钒的浓度适中,避免多钒酸铵形成过程中,多钒酸铵的团聚,因此,本专利技术方法步骤b中,高浓度钒液与步骤a中低浓度钒液的体积比为1:1~3。步骤b中,硫酸的加入量控制为调节体系pH至2.0~3.0,该条件有利于形成多钒酸根,易于沉钒;然后在80℃~95℃反应20min~100min,过滤、洗涤得到湿的多钒酸铵,湿的多钒酸铵40℃~60℃充分干燥10~13h,即得到高密度大颗粒多钒酸铵。本专利技术制备所得多钒酸铵的密度为1.5~2.0g/cm3,平均直径为0.2~0.6mm。本专利技术中所述含量均为质量含量,所述总钒表示低浓度钒液和高浓度钒液中总TV量(质量或摩尔量)。下面通过实施例对本专利技术作进一步详细说明,但并不因此将本专利技术保护范围限制在所述的实施例范围之中。本专利技术实施例所使用的低浓度钒液的主要指标见表1,高浓度钒液的主要指标见表2。表1低浓度钒液主要化学成分表/g·L-1表2高浓度钒液主要化学成分表/g·L-1TVPMg2+Na+SiTFeTCrMnAl3+Ca2+pH50.860.0050.00245.041.190.0101.510.0010.0020.2210.45实施例1a、向2000mL洁净烧杯中加入1000mL表1中的低浓度钒液,按照甘氨酸与低浓度钒液和高浓度钒液中总钒的质量比为0.01,将甘氨酸加入烧杯中,用浓度为25%的硫酸调节pH值到2.5,加热至40℃,保温40min后,加入硫酸铵,硫酸铵的加入量按照NH4+/V=1(摩尔比,V表示低浓度钒液和高浓度钒液中的总钒),搅拌溶解,反应40min后,得溶液A;b、将表2中的高浓度钒液1000mL和浓度为25%的硫酸同时缓慢的加入到溶液A中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.制备高密度大颗粒多钒酸铵的方法,其特征在于:包括以下步骤:a、将结合剂与低浓度钒液混合,加入硫酸,加热保温后,加入可溶性无机铵盐,反应完毕,得溶液A;所述结合剂为氨基酸;b、将高浓度钒液和硫酸加入溶液A中,反应完毕后,经过滤、洗涤、干燥,得多钒酸铵。

【技术特征摘要】
1.制备高密度大颗粒多钒酸铵的方法,其特征在于:包括以下步骤:a、将结合剂与低浓度钒液混合,加入硫酸,加热保温后,加入可溶性无机铵盐,反应完毕,得溶液A;所述结合剂为氨基酸;b、将高浓度钒液和硫酸加入溶液A中,反应完毕后,经过滤、洗涤、干燥,得多钒酸铵。2.根据权利要求1所述的制备高密度大颗粒多钒酸铵的方法,其特征在于:步骤a中,所述低浓度钒液的TV浓度为1~10g/L,磷含量不超过0.01g/L。3.根据权利要求1所述的制备高密度大颗粒多钒酸铵的方法,其特征在于:步骤a中,所述结合剂为甘氨酸;步骤a中,所述结合剂与低浓度钒液和高浓度钒液中总钒的质量比为0.01~0.07。4.根据权利要求1所述的制备高密度大颗粒多钒酸铵的方法,其特征在于:步骤a中,所述硫酸的浓度为10~50%;步骤a中,所述硫酸的加入量为控制体系pH为1.5~2.8。5.根据权利要求1所述的制备高密度大颗粒多钒酸铵的方法,其特征在于:步骤a中,所述加热保温的温度为40℃~60℃,时间为40~60min。6....

【专利技术属性】
技术研发人员:吴优殷兆迁
申请(专利权)人:攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
类型:发明
国别省市:四川,51

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