The invention discloses a preparation process of zirconium tetrachloride and zirconium dioxide. The preparation process of zirconium tetrachloride comprises the following steps: 1) adding zircon sand, carbon reductant and chlorine gas into the first-stage fluidized chlorination furnace, heating, and the first-stage chlorination reaction occurs to produce zirconium tetrachloride, silicon tetrachloride, carbon monoxide and carbon dioxide, and obtaining the first-stage chloride. A gas mixture; 2) Carbon monoxide is separated from the first gas mixture. Carbon monoxide is introduced into the second-stage fluidized chlorination furnace. Zircon sand and chlorine gas are added to the second-stage fluidized chlorination furnace and heated. The second-stage chlorination reaction occurs, resulting in zirconium tetrachloride, silicon tetrachloride and carbon dioxide. The two-stage chlorination reaction in the process can promote the reaction of CO as a reductant. Coupling the two-stage chlorination reaction can make full use of the reductive potential CO produced by the first-stage chlorination reaction, reduce the input of raw materials in the whole process, reduce production costs and reduce greenhouse gas emissions.
【技术实现步骤摘要】
四氯化锆和二氧化锆的制备工艺
本专利技术属于四氯化锆生产
,具体涉及一种四氯化锆和二氧化锆的制备工艺。
技术介绍
目前工业上上生产氧化锆主要采用电熔法和碱熔法。电熔法生产氧化锆的生产工艺是将锆英砂和石油焦通过高温电弧的作用,硅酸锆在1540℃时开始分解,分解量随着温度升高而增大,生成氧化锆和二氧化硅,同时碳夺取二氧化硅中的一个氧生成一氧化碳和一氧化硅气体,一氧化硅气体在逸出过程中,被氧化成二氧化硅。电熔法生产具有工艺路线短、质量稳定、成本低的优点,主要的缺点是纯度较低,产生大量固废,目前国内生产的电熔锆纯度平均在98.5%,由于纯度较低,限制了电熔氧化锆在高端产品领域中的应用。碱熔法也称为烧结法,该工艺的实质是用碱分解锆英砂,通过酸浸、结晶获得ZrOCl2·8H2O。根据加入碱的种类,烧结法还可进一步分为氢氧化钠烧结法、碳酸钠烧结法、碳酸钙烧结法和氧化钙烧结法。碱熔法工艺也存在明显的缺点,突出问题是废酸、废碱、废渣三废的排放量大,造成的环境污染比较严重,此外还存在如生产过程不连续、效率低、能源消耗大、自动化水平低等问题。当前随着国家环保政策的日益严格,碱熔法的生产工艺越来越难以为继。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足,提供一种四氯化锆和二氧化锆的制备工艺,可以充分有效利用一级氯化反应产生的具有还原潜力的CO,减少整个工艺中的反应原料的投入,以降低生产成本并减少温室气体的排放。解决本专利技术技术问题所采用的技术方案是提供一种四氯化锆的制备工艺,包括以下步骤:1)向一级沸腾氯化炉中加入锆英砂、碳还原剂、氯气,加热,发生 ...
【技术保护点】
1.一种四氯化锆的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:1)向一级沸腾氯化炉中加入锆英砂、碳还原剂、氯气,加热,发生一级氯化反应,生成四氯化锆、四氯化硅、一氧化碳、二氧化碳,得到第一气体混合物;2)从第一气体混合物中分离出一氧化碳,将一氧化碳通入到二级沸腾氯化炉中,向二级沸腾氯化炉中加入锆英砂、氯气,加热,发生二级氯化反应,生成四氯化锆、四氯化硅、二氧化碳,得到第二气体混合物。
【技术特征摘要】
1.一种四氯化锆的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:1)向一级沸腾氯化炉中加入锆英砂、碳还原剂、氯气,加热,发生一级氯化反应,生成四氯化锆、四氯化硅、一氧化碳、二氧化碳,得到第一气体混合物;2)从第一气体混合物中分离出一氧化碳,将一氧化碳通入到二级沸腾氯化炉中,向二级沸腾氯化炉中加入锆英砂、氯气,加热,发生二级氯化反应,生成四氯化锆、四氯化硅、二氧化碳,得到第二气体混合物。2.根据权利要求1所述的四氯化锆的制备工艺,其特征在于,所述步骤1)中还包括向一级沸腾氯化炉中加入添加剂,和/或,所述步骤2)中还包括向二级沸腾氯化炉中加入添加剂,其中,添加剂为碳化硅、硅铁、多晶硅生产过程中形成的废硅粉中的一种或几种。3.根据权利要求2所述的四氯化锆的制备工艺,其特征在于,所述步骤1)中向一级沸腾氯化炉中加入锆英砂与添加剂的质量比为(6~10):1;所述步骤2)中向二级沸腾氯化炉中加入锆英砂与添加剂的质量比为(6~10):1。4.根据权利要求1所述的四氯化锆的制备工艺,其特征在于,所述步骤1)中锆英砂与碳还原剂的质量比为(4~8):1。5.根据权利要求1所述的四氯化锆的制备工艺,其特征在于,所述碳还原剂为石油焦、活性炭、精煤中的一种或几种。6.根据权利要求1所述的四氯化锆的制备工艺,其特征在于,所述步骤1)中的加热温度为900~1300℃,和/或,所述步骤2)中的加热温度为900~1300℃。7.根据权利要求1~6任意一项所述的四氯化锆的制备工艺,其特征在于,所述步骤1)中向一级沸腾氯化炉中加入固体物料的进料速率为10~100kg/h,氯气进料速率为20~25kg/h;所述步骤2)中向二级沸腾氯化炉中加入固体物料的进料速率为10~50kg/h,氯气进料速率为20~25kg/h,一氧化碳的进料速率为6~20kg/h。8.根据权利要求1~6任意一项所述的四氯化锆的制备工艺,其特征在于,所述步骤2)之后还包括步骤a)通过冷却除去第一气体混合...
【专利技术属性】
技术研发人员:银波,黄彬,范协诚,孙永仕,刘兴平,何隆,武珠峰,
申请(专利权)人:新疆晶硕新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:新疆,65
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。