The invention discloses a preparation method for growing a tetrasulfide copper-potassium micron wire array on a copper substrate. The micron wire array is uniformly distributed and has a diameter of about 1-2 microns. The preparation method is as follows: adding sulfur powder into the mixture of super-pure water and absolute ethanol, adding potassium hydroxide and stirring uniformly to get yellow solution, transferring the solution to a high-pressure reactor lined with polytetrafluoroethylene, putting the tailored copper-based material into the reactor and sealing, reacting at a certain temperature, the reaction is completed. After natural cooling to room temperature for cleaning and drying, that is, the growth of copper tetrasulfide seven potassium micron wire array. The invention has the advantages of simple preparation process, low cost, good stability and non-toxic raw materials for the reaction.
【技术实现步骤摘要】
一种在铜基上生长四硫七铜一钾微米线阵列的制备方法
本专利技术涉及纳米材料合成领域,具体地说,特别涉及一种在铜基材料上生长四硫七铜一钾微米线阵列的制备方法。
技术介绍
K-Cu-S三元体系是一类重要的铜硫化合物,当碱金属离子掺入到Cu-S晶格体系中时,根据其含量的不同,铜离子具有不同的配位数和铜原子位置,可以形成不同结构的三元硫化物,如KCuS、KCu4S3、K3Cu8S6、KCu3S2、KCu7S4等。四硫七铜一钾(KCu7S4)是K-Cu-S三元体系中的一种重要的化合物,Y.-K.Kuo等人在1998年发表的论文中阐述并研究了准一维结构的KCu7S4表现出的低温相变和电阻反常现象。除此以外,ShugeDai等人在2013年采用水热法合成了KCu7S4纳米线,再用Mn颗粒包覆KCu7S4纳米线电极,其表现出较高的比电容和能量密度及良好的循坏稳定性。除此以外,万步勇等人在2013年在采用水热法合成Cu2S纳米晶的基础上,通过调整碱含量(KOH或NaOH),一步实现了K,Na离子的原位掺杂,获得了KCu7S4和NaCu5S3纳米晶体,并对产物进行了表征和光学性质测试,讨论了产物的掺杂形成机理。目前的四硫七铜一钾制备方法中,大多数的制备方法反应的温度较高,时间较长,且尚未有在铜基材料上直接生长四硫七铜一钾微米线阵列的报道。基于此,本专利技术通过在铜基材料上生长四硫七铜一钾微米线阵列,优化了制备工艺,降低了反应温度,缩短了反应时间,过程简单。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种在铜基材料上生长四硫七铜一钾微米线阵列的制备方法,并且本制备方法反应条件温和,温度相 ...
【技术保护点】
1.一种在铜基上生长四硫七铜一钾微米线阵列的制备方法,其特征在于:按照以下步骤完成:(1)、称取硫粉和氢氧化钾放入反应容器中,所述硫粉和氢氧化钾的质量比为1:80至1:160;(2)、称量无水乙醇与超纯水,加入步骤(1)的反应容器中,密封备用,所述无水乙醇与超纯水的体积比为1:5至3:5;(3)、将步骤(2)中得到的密封的反应容器放入超声波设备中,10‑20分钟后取出;(4)、裁剪面积为1~8cm2的铜基材料,用超纯水、无水乙醇超声洗涤15~30分钟,备用;(5)、用浓度为1~3mol/L的稀盐酸浸泡步骤(4)所得铜基材料5~20分钟,取出并用超纯水清洗干净,置入步骤(3)的反应容器中并密封;(6)、将步骤(5)所得的密封反应容器置入能恒温控制的加热设备中进行加热,加热温度为110~180℃,加热时间为4‑20小时;(7)、加热完毕后,将步骤(6)所得的密封反应容器从加热设备中取出,冷却至室温,将产物取出,经清洗、干燥后,即得在铜基上生长的四硫七铜一钾微米线阵列。
【技术特征摘要】
1.一种在铜基上生长四硫七铜一钾微米线阵列的制备方法,其特征在于:按照以下步骤完成:(1)、称取硫粉和氢氧化钾放入反应容器中,所述硫粉和氢氧化钾的质量比为1:80至1:160;(2)、称量无水乙醇与超纯水,加入步骤(1)的反应容器中,密封备用,所述无水乙醇与超纯水的体积比为1:5至3:5;(3)、将步骤(2)中得到的密封的反应容器放入超声波设备中,10-20分钟后取出;(4)、裁剪面积为1~8cm2的铜基材料,用超纯水、无水乙醇超声洗涤15~30分钟,备用;(5)、用浓度为1~3mol/L的稀盐酸浸泡步骤(4)所得铜基材料5~20分钟,取出并用超纯水清洗干净,置入步骤(3)的反应容器中并密封;(6)、将步骤(5)所得的密封反应容器置入能恒温控制的加热设备中进行加热,加热温度为110~180℃,加热时间为4-20小时;(7)、加热完毕后,将步骤(6)所得的密封反应容器从加热设备中取出,冷却至室温,将产物取出,经清洗、干燥后,即得在铜基上生长的四硫七铜一钾微米线阵列。2.根据权利要求1所述在铜基上生长四硫七铜一钾微米线阵列的制备方法,其特征在于:所述硫粉、氢氧化钾、无水乙醇...
【专利技术属性】
技术研发人员:张开友,吴丽婷,陈汉,陈硕平,覃爱苗,
申请(专利权)人:桂林理工大学,
类型:发明
国别省市:广西,45
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