一种高效润滑剂片层氧化镧的制备方法技术

一种高效润滑剂片层氧化镧的制备方法，它涉及一种氧化镧的制备方法。本发明专利技术的目的是要解决现有纳米氧化镧露置空气中易吸收二氧化碳和水，逐渐变成碳酸镧，用作润滑油添加剂使用时存在摩擦系数大的问题。方法：一、制备硝酸镧溶液；二、制备质量分数为2％～10％的氢氧化钠溶液；三、制备稳定剂溶液；四、制备反应液Ⅰ和反应液Ⅱ；五、清洗；六、研磨，得到高效润滑剂片层氧化镧。本发明专利技术方法简单，原料易得，操作简单，成本低廉，适合大规模生产。本发明专利技术可获得一种高效润滑剂片层氧化镧。

Preparation method of lamellar lanthanum oxide with high efficiency lubricant

The invention relates to a preparation method of high effective lubricant lamellar oxide lanthanum, which relates to a preparation method of lanthanum oxide. The object of the present invention is to solve the problem that the nanometer lanthanum oxide is easy to absorb carbon dioxide and water in the exposed air, and gradually becomes lanthanum carbonate. When it is used as lubricating oil additive, the friction coefficient is large. Methods: 1. Preparation of lanthanum nitrate solution; 2. Preparation of sodium hydroxide solution with mass fraction of 2%-10%; 3. Preparation of stabilizer solution; 4. Preparation of reaction liquid I and reaction liquid II; 5. Cleaning; 6. Grinding to obtain highly effective lubricant lamellar lanthanum oxide. The invention has the advantages of simple method, easy raw material, simple operation and low cost, and is suitable for large-scale production. The invention can obtain an efficient lubricant lamellar oxide lanthanum.

【技术实现步骤摘要】
一种高效润滑剂片层氧化镧的制备方法
本专利技术涉及一种氧化镧的制备方法。
技术介绍
氧化镧主要用于制造特种合金精密光学玻璃、高折射光学纤维板，适合做摄影机、润滑剂、照相机、显微镜镜头和高级光学仪器棱镜等。还用于制造陶瓷电容器、压电陶瓷掺入剂和X射线发光材料等。因此研究氧化镧的制备工艺对其应用有至关重要的作用。La2O3粉体的制备方法主要有化学沉淀法、溶胶-凝胶法、水解法、低温固相法、燃烧法等，纳米氧化镧粒子小、比表面积大、活性高，具有与微米级氧化镧不同的性能。因此科学家们大量研究了La2O3的制备工艺。李德贵等研究了氧化镧粉体的制备及其对晶粒粒度的影响，韩陈等研究了超声波均匀沉淀法制备纳米氧化镧，刘国全等研究了氨水沉淀法制备氧化镧粉体及表征。这些都为氧化镧的制备工艺提供了有效数据。中国专利《一种超细氧化镧粉体的制备方法》(公开号：CN102092766A)将直接沉淀法反应产生的沉淀物做为前驱体，通过高温快速煅烧后入水淬冷，制备成高纯氧化镧超细粉体。中国专利《一种氧化镧介电薄膜的低温液相制备方法》(公开号：CN106328491A)利用氧化镧前驱体溶液；制备氧化镧薄膜。中国专利《用草本植物沉淀剂制备氧化镧的方法》(公开号：CN106745167A)稀土镧溶液中加入草本植物沉淀剂后通过灼烧制备了氧化镧。中国专利《氢氧化镧纳米管和氧化镧纳米管的制备方法》(公开号：CN1872696)利用稀土镧的水溶性盐和尿素制备了氧化镧纳米管。李庆柱等研究了纳米氧化镧在润滑油中的应用，发现纳米La2O3用作润滑油添加剂能够显著提高润滑油的承载能力，具有很好的抗磨减摩效果。但是纳米氧化镧露置空气中易吸收二氧化碳和水，逐渐变成碳酸镧而失去本来的性能，因此，现有技术制备的纳米氧化镧用作润滑油添加剂使用时存在摩擦系数大的缺点，摩擦系数大于1，并不是特别适合在润滑油中使用，因此，需要研究更适合在润滑油中使用的高效润滑剂片层氧化镧的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是要解决现有纳米氧化镧露置空气中易吸收二氧化碳和水，逐渐变成碳酸镧，用作润滑油添加剂使用时存在摩擦系数大的问题，而提供一种高效润滑剂片层氧化镧的制备方法。一种高效润滑剂片层氧化镧的制备方法具体是按以下步骤完成的：一、将硝酸镧溶解到蒸馏水中，得到硝酸镧溶液；步骤一中所述的硝酸镧溶液中硝酸镧的质量分数为3％～10％；二、将氢氧化钠溶解到去离子水中，得到质量分数为2％～10％的氢氧化钠溶液；三、将稳定剂分散到醇和水的混合溶液中，得到稳定剂溶液；步骤三中所述的稳定剂溶液中稳定剂的质量分数为15％～25％；步骤三中所述的稳定剂为硅烷偶联剂；步骤三中所述的醇和水的混合溶液中醇与水的体积比为(8～12):1；四、①、将硝酸镧溶液加热至60℃～80℃，再以60滴/min～120滴/min的滴加速度向温度为60℃～80℃的硝酸镧溶液中滴加质量分数为2％～10％的氢氧化钠溶液，得到反应液Ⅰ；步骤四①中所述的反应液Ⅰ中硝酸镧与氢氧化钠的摩尔比为1:(1.5～2.5)；②、将反应液Ⅰ升温至80℃～95℃，再在温度为80℃～95℃和搅拌速度为300r/min～800r/min的条件下搅拌反应60min～120min，再在搅拌速度为300r/min～800r/min的条件下以2℃/min～5℃/min的降温速度将反应液Ⅰ的温度从80℃～95℃降至30℃～50℃，再向反应液Ⅰ中加入稳定剂溶液，再在温度为30℃～50℃和搅拌速度为300r/min～800r/min下搅拌反应40min～60min，得到反应液Ⅱ；步骤四②中所述的稳定剂溶液与反应液Ⅰ的体积比为(0.1～1):100；五、将温度为30℃～50℃的反应液Ⅱ静置10min～20min，静置后将反应液Ⅱ的上层清液倒出，弃除，收集下层固体物质；使用温度为85℃～95℃的蒸馏水对收集的下层固体物质清洗3次～5次，再使用甲醇清洗2次～4次，得到片层氧化镧；六、将片层氧化镧在温度为35℃～55℃下干燥2h～5h，再进行研磨，得到高效润滑剂片层氧化镧；步骤六中所述的高效润滑剂片层氧化镧的厚度为10nm～100nm。本专利技术的原理及优点：一、本专利技术中La3+与OH-反应生成La2O3，La2O3再与稳定剂(硅烷偶联剂)反应，制备得到高效润滑剂片层氧化镧；稳定剂(硅烷偶联剂)不但起到使氧化镧稳定的作用，而且还利于形成片成结构；二、本专利技术方法简单，原料易得，操作简单，成本低廉，适合大规模生产；三、本专利技术制备的高效润滑剂片层氧化镧为片层结构，边缘部位很薄，中间部位稍厚，有利于起到润滑的作用，可用作润滑油添加剂使用；四、将本专利技术制备的高效润滑剂片层氧化镧分散到液体石蜡中，使本专利技术制备的高效润滑剂片层氧化镧的质量分数为20％，测试其在100N～400N负荷下的摩擦系数，结果表明，摩擦系数为0.05～0.07；五、本专利技术制备的高效润滑剂片层氧化镧的厚度为10nm～100nm，有良好的结晶性和分散性。附图说明图1为实施例一制备的高效润滑剂片层氧化镧的透射电镜图；图2为实施例一制备的高效润滑剂片层氧化镧在不同负荷条件下的摩擦系数。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式是一种高效润滑剂片层氧化镧的制备方法具体是按以下步骤完成的：一、将硝酸镧溶解到蒸馏水中，得到硝酸镧溶液；步骤一中所述的硝酸镧溶液中硝酸镧的质量分数为3％～10％；二、将氢氧化钠溶解到去离子水中，得到质量分数为2％～10％的氢氧化钠溶液；三、将稳定剂分散到醇和水的混合溶液中，得到稳定剂溶液；步骤三中所述的稳定剂溶液中稳定剂的质量分数为15％～25％；步骤三中所述的稳定剂为硅烷偶联剂；步骤三中所述的醇和水的混合溶液中醇与水的体积比为(8～12):1；四、①、将硝酸镧溶液加热至60℃～80℃，再以60滴/min～120滴/min的滴加速度向温度为60℃～80℃的硝酸镧溶液中滴加质量分数为2％～10％的氢氧化钠溶液，得到反应液Ⅰ；步骤四①中所述的反应液Ⅰ中硝酸镧与氢氧化钠的摩尔比为1:(1.5～2.5)；②、将反应液Ⅰ升温至80℃～95℃，再在温度为80℃～95℃和搅拌速度为300r/min～800r/min的条件下搅拌反应60min～120min，再在搅拌速度为300r/min～800r/min的条件下以2℃/min～5℃/min的降温速度将反应液Ⅰ的温度从80℃～95℃降至30℃～50℃，再向反应液Ⅰ中加入稳定剂溶液，再在温度为30℃～50℃和搅拌速度为300r/min～800r/min下搅拌反应40min～60min，得到反应液Ⅱ；步骤四②中所述的稳定剂溶液与反应液Ⅰ的体积比为(0.1～1):100；五、将温度为30℃～50℃的反应液Ⅱ静置10min～20min，静置后将反应液Ⅱ的上层清液倒出，弃除，收集下层固体物质；使用温度为85℃～95℃的蒸馏水对收集的下层固体物质清洗3次～5次，再使用甲醇清洗2次～4次，得到片层氧化镧；六、将片层氧化镧在温度为35℃～55℃下干燥2h～5h，再进行研磨，得到高效润滑剂片层氧化镧；步骤六中所述的高效润滑剂片层氧化镧的厚度为10nm～100nm。本实施方式的原理及优点：一、本实施方式中La3+与OH-反应生成La2O3，La2O3再与稳定剂(硅烷偶联剂)反应，制备得到高效润本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高效润滑剂片层氧化镧的制备方法，其特征在于一种高效润滑剂片层氧化镧的制备方法具体是按以下步骤完成的：一、将硝酸镧溶解到蒸馏水中，得到硝酸镧溶液；步骤一中所述的硝酸镧溶液中硝酸镧的质量分数为3％～10％；二、将氢氧化钠溶解到去离子水中，得到质量分数为2％～10％的氢氧化钠溶液；三、将稳定剂分散到醇和水的混合溶液中，得到稳定剂溶液；步骤三中所述的稳定剂溶液中稳定剂的质量分数为15％～25％；步骤三中所述的稳定剂为硅烷偶联剂；步骤三中所述的醇和水的混合溶液中醇与水的体积比为(8～12):1；四、①、将硝酸镧溶液加热至60℃～80℃，再以60滴/min～120滴/min的滴加速度向温度为60℃～80℃的硝酸镧溶液中滴加质量分数为2％～10％的氢氧化钠溶液，得到反应液Ⅰ；步骤四①中所述的反应液Ⅰ中硝酸镧与氢氧化钠的摩尔比为1:(1.5～2.5)；②、将反应液Ⅰ升温至80℃～95℃，再在温度为80℃～95℃和搅拌速度为300r/min～800r/min的条件下搅拌反应60min～120min，再在搅拌速度为300r/min～800r/min的条件下以2℃/min～5℃/min的降温速度将反应液Ⅰ的温度从80℃～95℃降至30℃～50℃，再向反应液Ⅰ中加入稳定剂溶液，再在温度为30℃～50℃和搅拌速度为300r/min～800r/min下搅拌反应40min～60min，得到反应液Ⅱ；步骤四②中所述的稳定剂溶液与反应液Ⅰ的体积比为(0.1～1):100；五、将温度为30℃～50℃的反应液Ⅱ静置10min～20min，静置后将反应液Ⅱ的上层清液倒出，弃除，收集下层固体物质；使用温度为85℃～95℃的蒸馏水对收集的下层固体物质清洗3次～5次，再使用甲醇清洗2次～4次，得到片层氧化镧；六、将片层氧化镧在温度为35℃～55℃下干燥2h～5h，再进行研磨，得到高效润滑剂片层氧化镧；步骤六中所述的高效润滑剂片层氧化镧的厚度为10nm～100nm。...

【技术特征摘要】
1.一种高效润滑剂片层氧化镧的制备方法，其特征在于一种高效润滑剂片层氧化镧的制备方法具体是按以下步骤完成的：一、将硝酸镧溶解到蒸馏水中，得到硝酸镧溶液；步骤一中所述的硝酸镧溶液中硝酸镧的质量分数为3％～10％；二、将氢氧化钠溶解到去离子水中，得到质量分数为2％～10％的氢氧化钠溶液；三、将稳定剂分散到醇和水的混合溶液中，得到稳定剂溶液；步骤三中所述的稳定剂溶液中稳定剂的质量分数为15％～25％；步骤三中所述的稳定剂为硅烷偶联剂；步骤三中所述的醇和水的混合溶液中醇与水的体积比为(8～12):1；四、①、将硝酸镧溶液加热至60℃～80℃，再以60滴/min～120滴/min的滴加速度向温度为60℃～80℃的硝酸镧溶液中滴加质量分数为2％～10％的氢氧化钠溶液，得到反应液Ⅰ；步骤四①中所述的反应液Ⅰ中硝酸镧与氢氧化钠的摩尔比为1:(1.5～2.5)；②、将反应液Ⅰ升温至80℃～95℃，再在温度为80℃～95℃和搅拌速度为300r/min～800r/min的条件下搅拌反应60min～120min，再在搅拌速度为300r/min～800r/min的条件下以2℃/min～5℃/min的降温速度将反应液Ⅰ的温度从80℃～95℃降至30℃～50℃，再向反应液Ⅰ中加入稳定剂溶液，再在温度为30℃～50℃和搅拌速度为300r/min～800r/min下搅拌反应40min～60min，得到反应液Ⅱ；步骤四②中所述的稳定剂溶液与反应液Ⅰ的体积比为(0.1～1):100；五、将温度为30℃～50℃的反应液Ⅱ静置10min～20min，静置后将反应液Ⅱ的上层清液倒出，弃除，收集下层固体物质；使用温度为85℃～95℃的蒸馏水对收集的下层固体物质清洗3次～5次，再使用...

【专利技术属性】
技术研发人员：布和巴特尔，齐海群，张建交，张晓晨，王春艳，
申请(专利权)人：黑龙江工程学院，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23