一种D50:7-10um的氧化钐的制备方法及应用技术

本发明专利技术属于纳米稀土材料制备领域，涉及一种D50:7‑10um的氧化钐的制备方法及应用。首先在反应罐中配制高浓度的氯化钐溶液，并进行搅拌；然后滴加高浓度的草酸溶液，滴加结束后搅拌15min后静止；在陶瓷反应夹层罐的夹层中加入60‑70℃的热水循环；将物料混合液放料至抽滤桶内，抽干物料混合液中的液体，加入纯水进行水洗，水洗后滤干，得到沉淀物；最后将沉淀物进行灼烧得到氧化钐，采用高浓度冷水沉淀，结合温水水浴，热水水洗，协同作用制得了D50:7‑10um的氧化钐颗粒。

Preparation and application of D50:7-10um samarium oxide

The invention belongs to the field of preparation of nanometer rare earth materials, and relates to a preparation method and application of D50:7_10um samarium oxide. First, a high concentration of samarium chloride solution was prepared in the reactor tank and stirred; then a high concentration of oxalic acid solution was dripped and stirred for 15 minutes after the dripping, and then a hot water cycle of 60 70 C was added to the interlayer of the ceramic reaction sandwich tank; the mixture of the material was discharged into the filter barrel and the liquid in the mixture of the material was extracted. Finally, the precipitate was burned to obtain samarium oxide. The precipitate was precipitated by high concentration cold water, combined with warm water bath, hot water washing, and synergistic effect of D50:7_10um samarium oxide particles.

【技术实现步骤摘要】
一种D50:7-10um的氧化钐的制备方法及应用
本专利技术属于纳米稀土材料制备领域，特别涉及一种D50:7-10um的氧化钐的制备方法及应用。
技术介绍
稀土元素具有独特的电子构型，使稀土化合物或稀土氧化物的超微粉体材料具有许多特殊的性质和应用。稀土氧化物的超微粉体材料因其小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应使超微粉体材料在光、电、磁方面出现了常规材料不具备的特性，因而受到社会极大的关注。氧化钐超微粉体由于其庞大的比表面积使其具有高催化活性，它能改善汽车尾气催化剂中贵金属催化剂的催化性能，减少贵金属的用量而降低成本。在磁性材料方面，氧化钐主要用于制备稀土永磁材料。制备氧化钐的方法有沉淀法和水热法，水热法设备要求较高，生产时间长，杂质含量高。常用的制备方法为沉淀法，草酸沉淀法是低成本低杂质且易扩大生产的方法，但一般的草酸沉淀法做出的氧化钐颗粒D50不会超过3-6um，粒径分布较宽。且通常草酸沉淀法需要用到氨水，但氨水中带铵离子不利于环保。
技术实现思路
本专利技术公开了一种D50:7-10um氧化钐的制备方法，具体制备方法为：(1)在反应罐中配制浓度为0.8-1mol/L的氯化钐溶液，其中，反应罐选用陶瓷反应夹层罐；搅拌0.5小时后，滴加浓度为0.6-0.8mol/L的草酸溶液，滴加结束后搅拌15min后静置进行沉淀反应。采用高浓度的氯化钐溶液和草酸溶液可以使反应时生成较大的氧化钐颗粒，用以保证最终能达到理想的粒度。(2)在陶瓷反应夹层罐的夹层中加入60-70℃的热水循环2-3小时。采用陶瓷反应夹层罐能够更好的控制水浴温度，以保证在温水水浴的条件下可以使颗粒匀速生长到一定粒度范围，保证产品的粒度分布。(3)将物料混合液放料至抽滤桶内，抽干物料混合液中的液体，加入纯水进行水洗，水洗温度大于95℃，水洗过程中所用的纯水和最后制备得到的氧化物质量比为300:1，水洗后滤干，得到沉淀物。使用热水水洗能更好的清洗产品中的非稀土杂质，进一步保证产品的粒径及其分布。(4)将沉淀物进行灼烧，沉淀物灼烧的温度为900℃。本专利技术制得的D50:7-10um的氧化钐用于MLCC电子陶瓷介质材料，加入这一粒度的氧化钐可对MLCC电子陶瓷介质材料进行改性，从而实现陶瓷介质薄层化、大容量等目的。有益效果：(1)本专利技术在反应过程中不需要加入氨水，反应过程不含有铵离子，有利于环保，有利于扩大生产；(2)采用高浓度的氯化钐溶液和草酸溶液可以使反应时生成较大的氧化钐颗粒，用以保证最终产品能达到理想粒度；(2)沉淀结束后再进行水热循环，且采用陶瓷反应夹层罐作为反应器进行水浴反应，保证水浴反应在本专利技术的水热循环温度范围内，以便得到D50:7-10um的氧化钐颗粒；(3)本专利技术可大批量生产，制得的这一特定粒度范围的产品用于MLCC电子陶瓷介质材料具有更好的综合性能。(4)本专利技术采用高浓度冷水沉淀，结合温水水浴，热水水洗，协同作用制得了D50:7-10um的氧化钐颗粒。具体实施方式实施例1本具体实施方式采用以下技术方案制备4KG氧化钐粉体：在反应罐中配制浓度为0.8mol/L氯化钐溶液至28.67L，反应罐选用陶瓷反应夹层罐；搅拌0.5小时后，滴加浓度为0.6mol/L的草酸溶液105L，滴加速度5L/min，滴加时间为21min，滴加结束后搅拌15min后静置，在陶瓷反应夹层罐的夹层中加入70℃的热水循环2小时。将物料混合液放料至抽滤桶内，抽干物料混合液中的液体，加入纯水进行水洗，水洗纯水量为1200L。水洗温度大于95℃，水洗所用的纯水和最后制备得到的氧化物质量比为300:1，水洗后滤干，得到沉淀物，将沉淀物进行灼烧，沉淀物灼烧的温度为900℃。经马尔文2000粒度仪检测粒度为D50：7.969um。实施例2本具体实施方式采用以下技术方案制备10KG氧化钐粉体：在反应罐中配制浓度为1mol/L氯化钐溶液至57.36L，反应罐选用陶瓷反应夹层罐；搅拌0.5小时后，滴加浓度为0.8mol/L的草酸溶液198.41L，滴加速度5L/min，滴加时间为40min，滴加结束后搅拌15min后静置，在陶瓷反应夹层罐的夹层中加入65℃的热水循环2小时。将物料混合液放料至抽滤桶内，抽干物料混合液中的液体，加入纯水进行水洗，水洗纯水量为3000L。水洗温度大于95℃，水洗所用的纯水和最后制备得到的氧化物质量比为300:1，水洗后滤干，得到沉淀物，将沉淀物进行灼烧，沉淀物灼烧的温度为900℃。经马尔文2000粒度仪检测粒度为D50：8.582um。实施例3本具体实施方式采用以下技术方案制备25KG氧化钐粉体：在反应罐中配制浓度为0.9mol/L氯化钐溶液至159.32L，反应罐选用陶瓷反应夹层罐；搅拌0.5小时后，滴加浓度为0.7mol/L的草酸溶液566.89L，滴加速度5L/min，滴加时间为114min，滴加结束后搅拌15min后静置，在陶瓷反应夹层罐的夹层中加入65℃的热水循环2小时。将物料混合液放料至抽滤桶内，抽干物料混合液中的液体，加入纯水进行水洗，水洗纯水量为7500L。水洗温度大于95℃，水洗所用的纯水和最后制备得到的氧化物质量比为300:1，水洗后滤干，得到沉淀物，将沉淀物进行灼烧，沉淀物灼烧的温度为900℃。经马尔文2000粒度仪检测粒度为D50：7.079um。对比实施例1本具体实施方式采用以下技术方案制备10KG氧化钐粉体：在反应罐中配制浓度为0.3mol/L氯化钐溶液至191.19L，反应罐选用陶瓷反应夹层罐；搅拌0.5小时后，滴加浓度为0.3mol/L的草酸溶液529.1L，滴加速度5L/min，滴加时间为106min，滴加结束后搅拌15min后静置，在陶瓷反应夹层罐的夹层中加入65℃的热水循环2小时。将物料混合液放料至抽滤桶内，抽干物料混合液中的液体，加入纯水进行水洗，水洗纯水量为3000L。水洗温度大于95℃，水洗所用的纯水和最后制备得到的氧化物质量比为300:1，水洗后滤干，得到沉淀物，将沉淀物进行灼烧，沉淀物灼烧的温度为900℃。经马尔文2000粒度仪检测粒度为D50：3.408um。对比实施例2本具体实施方式采用以下技术方案制备10KG氧化钐粉体：在反应罐中配制浓度为0.6mol/L氯化钐溶液至95.6L，反应罐选用陶瓷反应夹层罐；搅拌0.5小时后，滴加浓度为0.6mol/L的草酸溶液264.55L，滴加速度5L/min，滴加时间为52.91min，滴加结束后搅拌15min后静置，在陶瓷反应夹层罐的夹层中加入65℃的热水循环2小时。将物料混合液放料至抽滤桶内，抽干物料混合液中的液体，加入纯水进行水洗，水洗纯水量为3000L。水洗温度大于95℃，水洗所用的纯水和最后制备得到的氧化物质量比为300:1，水洗后滤干，得到沉淀物，将沉淀物进行灼烧，沉淀物灼烧的温度为900℃。经马尔文2000粒度仪检测粒度为D50：5.317um。对比实施例3本具体实施方式采用以下技术方案制备10KG氧化钐粉体：在反应罐中配制浓度为1.1mol/L氯化钐溶液至52.15L，反应罐选用陶瓷反应夹层罐；搅拌0.5小时后，滴加浓度为1.1mol/L的草酸溶液144.3L，滴加速度5L/min，滴加时间为29min，滴加结束后搅拌15min本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种D50:7‑10um氧化钐的制备方法，其特征在于：所述制备方法为：(1)在陶瓷反应夹层罐中配制氯化钐溶液，并进行搅拌；(2)向步骤(1)的氯化钐溶液中滴加草酸溶液，滴加结束后搅拌15min后静置；(3)在陶瓷反应夹层罐的夹层中加入循环热水进行水浴，得到混合液；(4)将步骤(3)的混合液放料至抽滤桶内，抽干混合液中的液体，加入纯水进行水洗，水洗后滤干，得到沉淀物；(5)将沉淀物进行灼烧。

【技术特征摘要】
1.一种D50:7-10um氧化钐的制备方法，其特征在于：所述制备方法为：(1)在陶瓷反应夹层罐中配制氯化钐溶液，并进行搅拌；(2)向步骤(1)的氯化钐溶液中滴加草酸溶液，滴加结束后搅拌15min后静置；(3)在陶瓷反应夹层罐的夹层中加入循环热水进行水浴，得到混合液；(4)将步骤(3)的混合液放料至抽滤桶内，抽干混合液中的液体，加入纯水进行水洗，水洗后滤干，得到沉淀物；(5)将沉淀物进行灼烧。2.如权利要求1所述的D50:7-10um氧化钐的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述氯化钐溶液的浓度为：0.8-1mol/L；搅拌时间为0.5小时。3.如权利要求1所述的D50:7-10um氧化钐的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：王鹭，
申请(专利权)人：常州市卓群纳米新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32