一种湿法研磨制备超微细碳酸钙的工艺制造技术

本发明专利技术提供一种湿法研磨制备超微细碳酸钙的工艺，涉及精细化工技术领域，包括以下步骤：(1)方解石经输送机输送至颚式破碎机粗碎后进入雷蒙机细碎，细碎后过筛再经过除铁器除铁后得到干粉；(2)在配料罐中加入水、二甘醇和前段分散剂，控制转速为100‑300r/min混合10‑20min后加入上述干粉，加完后提高转速至1000‑1200r/min，混合20‑40min，将混合后的浆料转移至研磨机中，球料比为3:1，研磨介质为研磨锆珠，开始研磨后每隔30min再补加前段分散剂一次，研磨2h后，加入后段分散剂和PH调节剂，后段分散剂的加入量为方解石重量的0.4‑0.5％，继续研磨100‑120min；(3)出料，水洗，干燥，即可得到成品，本发明专利技术可以有效解决超微细碳酸钙生产过程中存在的团聚现象，扩大生产的规模。

Preparation of ultrafine calcium carbonate by wet grinding

The invention provides a process for preparing ultrafine calcium carbonate by wet grinding, which relates to the technical field of fine chemical industry. The process comprises the following steps: (1) calcite is conveyed to jaw crusher by conveyor, crushed by Raymond crusher, finely crushed, screened and then removed by iron remover to obtain dry powder; (2) water and diethylene glycol are added to the batching tank. Alcohol and the front dispersant were mixed for 10 20 min at a speed of 100_300 r/min. The above dry powder was added. After addition, the rotational speed was increased to 1000_1200 r/min, and the mixture was mixed for 20_40 min. The mixed slurry was transferred to the grinding mill with a ball-to-material ratio of 3:1, the grinding medium being the grinding zirconium beads, and the front dispersant was added every 30 minutes after grinding. After two hours of grinding, the later dispersant and the PH regulator are added, the latter dispersant is 0.4_0.5% of the weight of calcite, and the grinding is continued for 100_120 minutes; (3) the finished product can be obtained by discharging, washing and drying, the agglomeration phenomenon in the production process of ultra-fine calcium carbonate can be effectively solved, and the production can be expanded. The scale.

【技术实现步骤摘要】
一种湿法研磨制备超微细碳酸钙的工艺
本专利技术涉及精细化工
，具体涉及一种湿法研磨制备超微细碳酸钙的工艺。
技术介绍
超微细碳酸钙是指原生粒子粒径在0.02-0.1μm之间的碳酸钙，是一种纳米材料，它所具有的特殊的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应，使其与常规粉体材料相比在补强性、透明性、分散性、触变性和流平性等方面都显示出明显的优势，其增韧补强效果极大地改善和提高了相关行业的产品性能和质量，目前行业中生产超微细碳酸钙大多分为干法和湿法两种，其中干法技术较为成熟，采用一般研磨与分级设备组成的加工装置系统就能得到各粒度的产品，但是粉尘污染较大，随着比表面积要求的提高，生产成本难以承受，而湿法相比于传统干法来说，其具有碳酸钙细度更细、比表面积更大、化学稳定性更高、污染较小等一系列优点。但是在生产过程中存在团聚现象，湿法生产的规模一直受到限制。
技术实现思路
(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种湿法研磨制备超微细碳酸钙的工艺，可以有效解决超微细碳酸钙生产过程中存在的团聚现象，扩大生产的规模。(二)技术方案为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种湿法研磨制备超微细碳酸钙的工艺，包括以下步骤：(1)选取碳酸钙含量≥98％、莫氏硬度≤3、金属氧化物含量≤0.1％的方解石，经输送机输送至颚式破碎机粗碎后进入雷蒙机细碎，细碎后过筛再经过除铁器除铁后得到干粉；(2)在配料罐中加入水、二甘醇和前段分散剂，前段分散剂的加入量为方解石重量的0.2-0.4％，控制转速为100-300r/min混合10-20min后加入上述干粉，加完后提高转速至1000-1200r/min，混合20-40min，将混合后的浆料转移至研磨机中，球料比为3:1，研磨介质为研磨锆珠，开始研磨后每隔30min再补加前段分散剂一次，每次补加量为方解石重量的0.05-0.1％，研磨2h后，加入后段分散剂和PH调节剂，后段分散剂的加入量为方解石重量的0.4-0.5％，继续研磨100-120min；(3)出料，水洗，干燥，即可得到成品。优选地，步骤(1)中细碎后过100目筛。优选地，步骤(2)中干粉与水的质量比为5:2。优选地，步骤(2)中水与二甘醇的质量比为10:1。优选地，步骤(2)中所述前段分散剂为聚磷酸盐分散剂。优选地，步骤(2)中后段分散剂为高分子分散剂。上述高分子分散剂的制备方法为：将丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸用水溶解后，升温至30-40℃，加入过硫酸铵和次亚磷酸钠混合溶液和氢氧化钠溶液，继续升温至60-80℃，保温反应30-40min，即可得到所述高分子分散剂。优选地，步骤(2)中PH调节剂为碳酸钠或氢氧化钠。优选地，步骤(3)中水洗的次数大于3次。优选地，步骤(3)中干燥的温度为80-90℃。(三)有益效果本专利技术提供了一种湿法研磨制备超微细碳酸钙的工艺，具有以下有益效果：生产工艺简单易操作，现有设备即可进行生产，产生的废液量小，易于处理，相比于干法粉尘污染少，环保的压力小，生产成本低；前段研磨时，加入自制的高分子分散剂，其高分子结构可以改变颗粒表面电性，吸附在碳酸钙表面增加位阻效应，缩短前段研磨的时间，但是随着研磨时间的延长，内部温度的上升，高分子分散剂会部分挥发，所以需要不断补加，研磨后期，针对比碳酸钙比表面积迅速增加，高分子分散剂分散性能下降这一情况，加入一定的聚磷酸盐分散剂，可以使碳酸钙带上相同的电荷，相互间产生静电斥力，可以继续维持较高的分散性能，防止碳酸钙团聚；本专利技术湿法研磨制备的超微细碳酸钙比表面积≥800㎡/kg，适合大规模工业化生产，其他各项性质优秀，市场应用前景广泛，具有极高的商业价值。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：一种湿法研磨制备超微细碳酸钙的工艺，包括以下步骤：(1)选取碳酸钙含量≥98％、莫氏硬度≤3、金属氧化物含量≤0.1％的方解石，经输送机输送至颚式破碎机粗碎后进入雷蒙机细碎，细碎后过100目筛再经过除铁器除铁后得到干粉；(2)在配料罐中加入水、二甘醇和聚磷酸盐分散剂(水与二甘醇的质量比为10:1)，聚磷酸盐分散剂的加入量为方解石重量的0.3％，控制转速为200r/min混合15min后加入上述干粉(干粉与水的质量比为5:2)，加完后提高转速至1100r/min，混合30min，将混合后的浆料转移至研磨机中，球料比为3:1，研磨介质为研磨锆珠，开始研磨后每隔30min再补加聚磷酸盐分散剂一次，每次补加量为方解石重量的0.08％，研磨2h后，加入高分子分散剂和氢氧化钠，后段分散剂的加入量为方解石重量的0.45％，继续研磨110min；(3)出料，水洗(水洗的次数大于3次)，85℃干燥，即可得到成品。上述高分子分散剂的制备方法为：将丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸用水溶解后，升温至35℃，加入过硫酸铵和次亚磷酸钠混合溶液和氢氧化钠溶液，继续升温至70℃，保温反应35min，即可得到所述高分子分散剂。实施例2：一种湿法研磨制备超微细碳酸钙的工艺，包括以下步骤：(1)选取碳酸钙含量≥98％、莫氏硬度≤3、金属氧化物含量≤0.1％的方解石，经输送机输送至颚式破碎机粗碎后进入雷蒙机细碎，细碎后过100目筛再经过除铁器除铁后得到干粉；(2)在配料罐中加入水、二甘醇和聚磷酸盐分散剂(水与二甘醇的质量比为10:1)，聚磷酸盐分散剂的加入量为方解石重量的0.25％，控制转速为150r/min混合12min后加入上述干粉(干粉与水的质量比为5:2)，加完后提高转速至1200r/min，混合25min，将混合后的浆料转移至研磨机中，球料比为3:1，研磨介质为研磨锆珠，开始研磨后每隔30min再补加聚磷酸盐分散剂一次，每次补加量为方解石重量的0.06％，研磨2h后，加入高分子分散剂和氢氧化钠，后段分散剂的加入量为方解石重量的0.45％，继续研磨120min；(3)出料，水洗(水洗的次数大于3次)，88℃干燥，即可得到成品。上述高分子分散剂的制备方法为：将丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸用水溶解后，升温至32℃，加入过硫酸铵和次亚磷酸钠混合溶液和氢氧化钠溶液，继续升温至70℃，保温反应32min，即可得到所述高分子分散剂。实施例3：一种湿法研磨制备超微细碳酸钙的工艺，包括以下步骤：(1)选取碳酸钙含量≥98％、莫氏硬度≤3、金属氧化物含量≤0.1％的方解石，经输送机输送至颚式破碎机粗碎后进入雷蒙机细碎，细碎后过100目筛再经过除铁器除铁后得到干粉；(2)在配料罐中加入水、二甘醇和聚磷酸盐分散剂(水与二甘醇的质量比为10:1)，聚磷酸盐分散剂的加入量为方解石重量的0.35％，控制转速为200r/min混合10min后加入上述干粉(干粉与水的质量比为5:2)，加完后提高转速至1000r/min，混合30min，将混合后的浆料转移至研磨机中，球料比为3:1，研磨介质为研磨锆珠，开始研磨后每隔30min再补加本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种湿法研磨制备超微细碳酸钙的工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)选取碳酸钙含量≥98％、莫氏硬度≤3、金属氧化物含量≤0.1％的方解石，经输送机输送至颚式破碎机粗碎后进入雷蒙机细碎，细碎后过筛再经过除铁器除铁后得到干粉；(2)在配料罐中加入水、二甘醇和前段分散剂，前段分散剂的加入量为方解石重量的0.2‑0.4％，控制转速为100‑300r/min混合10‑20min后加入上述干粉，加完后提高转速至1000‑1200r/min，混合20‑40min，将混合后的浆料转移至研磨机中，球料比为3:1，研磨介质为研磨锆珠，开始研磨后每隔30min再补加前段分散剂一次，每次补加量为方解石重量的0.05‑0.1％，研磨2h后，加入后段分散剂和PH调节剂，后段分散剂的加入量为方解石重量的0.4‑0.5％，继续研磨100‑120min；(3)出料，水洗，干燥，即可得到成品。

【技术特征摘要】
1.一种湿法研磨制备超微细碳酸钙的工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)选取碳酸钙含量≥98％、莫氏硬度≤3、金属氧化物含量≤0.1％的方解石，经输送机输送至颚式破碎机粗碎后进入雷蒙机细碎，细碎后过筛再经过除铁器除铁后得到干粉；(2)在配料罐中加入水、二甘醇和前段分散剂，前段分散剂的加入量为方解石重量的0.2-0.4％，控制转速为100-300r/min混合10-20min后加入上述干粉，加完后提高转速至1000-1200r/min，混合20-40min，将混合后的浆料转移至研磨机中，球料比为3:1，研磨介质为研磨锆珠，开始研磨后每隔30min再补加前段分散剂一次，每次补加量为方解石重量的0.05-0.1％，研磨2h后，加入后段分散剂和PH调节剂，后段分散剂的加入量为方解石重量的0.4-0.5％，继续研磨100-120min；(3)出料，水洗，干燥，即可得到成品。2.如权利要求1所述的湿法研磨制备超微细碳酸钙的工艺，其特征在于，步骤(1)中细碎后过100目筛。3.如权利要求1所述的湿法研磨制备超微细碳酸钙的工艺，其特征在于，步骤(2)中...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡旻谚，
申请(专利权)人：立达超微工业苏州有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32