一种基于真空烧结的氧化钙颗粒及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种基于真空烧结的氧化钙颗粒及其制备方法。其技术方案是：按氢氧化钙粉体∶添加剂的质量比为1∶(0.002～0.05)，先将氢氧化钙粉体和添加剂湿磨1～5小时，过滤，烘干，粉磨至粒径为1～300μm，得混合粉体。将混合粉体置于造粒设备中，造粒，制得氢氧化钙颗粒，烘干。将烘干后的氢氧化钙颗粒置于加热炉内，在真空度为50～2000Pa条件下升温至1100℃，然后于真空度为0.1～50Pa条件下继续升温至1300～1700℃，保温1～5小时，冷却，即得基于真空烧结的氧化钙颗粒。本发明专利技术工艺简单，制备的基于真空烧结的氧化钙颗粒中氧化钙的晶粒尺寸较大，所制制品高温性能稳定和抗水化性能好，可作为制备氧化钙耐火材料和陶瓷等高级材料的原料。

Calcium oxide granule based on vacuum sintering and preparation method thereof

The invention relates to a calcium oxide granule based on vacuum sintering and a preparation method thereof. The technical scheme is as follows: according to the mass ratio of calcium hydroxide powder to additive is 1:0 (0.002-0.05), the calcium hydroxide powder and additive are wet grinded for 1-5 hours, filtered and dried, and grinded to 1-300 micron in diameter to obtain the mixed powder. The mixed powder is placed in a granulating device, granulation, and calcium hydroxide granules are dried and dried. The dried calcium hydroxide particles were placed in a heating furnace, heated to 1100 C under vacuum of 50-2000 Pa, then heated to 1300-1700 C under vacuum of 0.1-50 Pa and kept for 1-5 hours, then cooled. The method has the advantages of simple process, large grain size of calcium oxide in the calcium oxide particles prepared by vacuum sintering, stable high temperature performance and good hydration resistance, and can be used as raw materials for preparing calcium oxide refractories and advanced materials such as ceramics.

【技术实现步骤摘要】
一种基于真空烧结的氧化钙颗粒及其制备方法
本专利技术属于氧化钙颗粒
尤其涉及一种基于真空烧结的氧化钙颗粒及其制备方法。
技术介绍
氧化钙制品是以氧化钙(方钙石)为主要矿物(CaO为主要成分)制得的特种耐火材料。方钙石(CaO)的真密度为3.75g/cm3，熔点为2570℃，属碱性耐火材料；方钙石(主要成分为CaO)的莫氏硬度为6度、0～1700℃平均线膨胀系数为13.8×10-6/℃、1000℃的热导率为7.71W/(m·K)、930℃电阻率为4.175×106Ω·cm和1460℃电阻率为91Ω·cm。氧化钙制品具有高温性能好、抗碱性炉渣侵蚀强和可净化高温熔体等优点，在贵金属冶炼等冶金行业得到了广泛应用。氧化钙熟料是制备氧化钙制品的主要原料。氧化钙熟料的制备方法包括烧结法和电熔法，烧结法是先将石灰石在1200～1300℃条件下煅烧，冷却后压制成块，再将块料于1700℃左右条件下烧成，冷却后破碎成氧化钙颗粒料。电熔法是直接将大理石块在三相电弧中电熔制备氧化钙熟料，电熔前需将大理石破碎成颗粒料或成球，然后才能放入电炉中电熔。在烧结法的技术路线中也有人提出：先将石灰石轻烧，制得活性氧化钙，再将活性氧化钙消化(加水)制得氢氧化钙浆体，将浆体过滤、干燥后得到的氢氧化钙坯体；然后加入各种添加剂和氢氧化钙坯体共磨后，压制成坯；在将得到的坯体于1600～1800℃条件下高温煅烧，制得氧化钙坯体，最后将氧化钙坯体破碎得到氧化钙颗粒。可以看出，现有氧化钙颗粒的制备方法成本和能耗高，并且工艺复杂，关键是在现有的技术路线中，经高温处理后的氧化钙坯体表面的烧结层在破碎过程中被破坏，破碎后暴露出了新的表面，从而导致氧化钙颗粒极易水化，给氧化钙原料的储备和氧化钙基材料的生产带来了极大困难。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术不足，目的是提供一种工艺简单的基于真空烧结的氧化钙颗粒的制备方法，用该方法制备的基于真空烧结的氧化钙颗粒中氧化钙的晶粒尺寸较大，制备的基于真空烧结的氧化钙颗粒的高温性能稳定和抗水化性能好。为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：按氢氧化钙粉体∶添加剂的质量比为1∶(0.002～0.05)，先将所述氢氧化钙粉体和所述添加剂湿磨1～5小时，过滤，烘干，粉磨至粒径为1～300μm，即得混合粉体。将所述混合粉体置于造粒设备中，造粒，制得氢氧化钙颗粒，烘干；将烘干后的氢氧化钙颗粒置于加热炉中，在真空度为50～2000Pa条件下升温至1100℃，然后于真空度为0.1～50Pa条件下继续升温至1300～1700℃，保温1～5小时，冷却，即得基于真空烧结的氧化钙颗粒。所述氢氧化钙粉体中Ca(OH)2含量≥95wt％；粒径为1～300μm。所述添加剂为氢氧化锆粉末、氧化锆粉末、氧化钇、氧化镧粉末中的一种，所述添加剂的粒径为1～300μm。由于采用上述技术方案，本专利技术与现有技术相比具有如下积极效果：1)本专利技术直接对氢氧化钙粉体造粒，高温处理后即得氧化钙颗粒，工艺简单。2)本专利技术由于造粒设备制备的原料颗粒的粒度小，高温处理过程中，含有添加剂的氢氧化钙分解彻底；同时，在真空条件下，氧化钙颗粒烧结程度高，晶粒尺寸大。添加剂的加入有利于提高基于真空烧结的氧化钙颗粒的抗水化性能。3)本专利技术无需对高温处理后得到的氧化钙材料进行再次破碎加工，不会破坏氧化钙颗粒表面在高温处理过程中形成的烧结层，因而，所制得的基于真空烧结的氧化钙颗粒的抗水化性能好，便于存储和生产，可直接作为氧化钙基耐火材料和高温陶瓷制备的颗粒料使用。4)本专利技术制备的基于真空烧结的氧化钙颗粒的使用温度高达2000℃以上、真空条件高温性能稳定、体积密度大和抗水化性能好，可作为制备氧化钙耐火材料和陶瓷等高级材料的原料。本专利技术制备的基于真空烧结的氧化钙颗粒经检测：CaO含量≥93wt％；体积密度≥2.9g/cm3；晶粒尺寸≥50μm；在50℃和90％湿度条件下，保持10h，于110℃烘干后，氧化钙原料坯体的水化增重率≤2％。本专利技术工艺简单和能耗低，制备的基于真空烧结的氧化钙颗粒中氧化钙的晶粒尺寸较大，基于真空烧结的氧化钙颗粒的高温性能稳定和抗水化性能好，可作为制备氧化钙耐火材料和陶瓷等高级材料的原料。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术做进一步的描述，并非对其保护范围的限制。为避免重复，现将本具体实施方式所涉及的技术参数统一描述如下，实施例中不再赘述：所述氢氧化钙粉体中Ca(OH)2含量≥95wt％；粒径为1～300μm。所述添加剂的粒径为1～300μm。实施例1一种基于真空烧结的氧化钙颗粒及其制备方法。本实施例所述制备方法是：按氢氧化钙粉体∶添加剂的质量比为1∶(0.002～0.01)，先将所述氢氧化钙粉体和所述添加剂湿磨1～2小时，过滤，烘干，粉磨至粒径为1～300μm，即得混合粉体。将所述混合粉体置于造粒设备中，造粒，制得氢氧化钙颗粒，烘干；将烘干后的氢氧化钙颗粒置于加热炉中，在真空度为50～200Pa条件下升温至1100℃，然后于真空度为0.1～10Pa条件下继续升温至1300～1400℃，保温4～5小时，冷却，即得基于真空烧结的氧化钙颗粒。所述添加剂为氢氧化锆粉末。本实施例制备的基于真空烧结的氧化钙颗粒经检测：CaO含量96～98wt％；体积密度2.9～2.98g/cm3；氧化钙的晶粒尺寸50～58μm；在50℃和90％湿度条件下，保持10h，于110℃烘干后，氧化钙颗粒的水化增重率1.4～2wt％。实施例2一种基于真空烧结的氧化钙颗粒及其制备方法。本实施例所述制备方法是：按氢氧化钙粉体∶添加剂的质量比为1∶(0.01～0.02)，先将所述氢氧化钙粉体和所述添加剂湿磨2～3小时，过滤，烘干，粉磨至粒径为1～300μm，即得混合粉体。将所述混合粉体置于造粒设备中，造粒，制得氢氧化钙颗粒，烘干；将烘干后的氢氧化钙颗粒置于加热炉中，在真空度为200～800Pa条件下升温至1100℃，然后于真空度为10～20Pa条件下继续升温至1400～1500℃，保温3～4小时，冷却，即得基于真空烧结的氧化钙颗粒。所述添加剂为氧化钇。本实施例制备的基于真空烧结的氧化钙颗粒经检测：CaO含量95-97wt％；体积密度2.95～3.02g/cm3；氧化钙的晶粒尺寸55～63μm；在50℃和90％湿度条件下，保持10h，于110℃烘干后，氧化钙原料坯体的水化增重率0.9～1.5wt％。实施例3一种基于真空烧结的氧化钙颗粒及其制备方法。本实施例所述制备方法是：按氢氧化钙粉体∶添加剂的质量比为1∶(0.02～0.03)，先将所述氢氧化钙粉体和所述添加剂湿磨3～5小时，过滤，烘干，粉磨至粒径为1～300μm，即得混合粉体。将所述混合粉体置于造粒设备中，造粒，制得氢氧化钙颗粒，烘干；将烘干后的氢氧化钙颗粒置于加热炉中，在真空度为800～1200Pa条件下升温至1100℃，然后于真空度为20～30Pa条件下继续升温至1500～1600℃，保温1～2小时，冷却，即得基于真空烧结的氧化钙颗粒。所述添加剂为氧化锆粉末。本实施例制备的基于真空烧结的氧化钙颗粒经检测：CaO含量94～96wt％；体积密度3.04～3.1g/cm3；氧化钙的晶粒尺寸60～67μm；在50℃和90％湿度条件下，保持10h，于本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于真空烧结的氧化钙颗粒的制备方法，其特征在于：按氢氧化钙粉体∶添加剂的质量比为1∶(0.002～0.05)，先将所述氢氧化钙粉体和所述添加剂湿磨1～5小时，过滤，烘干，粉磨至粒径为1～300μm，即得混合粉体；将所述混合粉体置于造粒设备中，造粒，制得氢氧化钙颗粒，烘干；将烘干后的氢氧化钙颗粒置于加热炉中，在真空度为50～2000Pa条件下升温至1100℃，然后于真空度为0.1～50Pa条件下继续升温至1300～1700℃，保温1～5小时，冷却，即得基于真空烧结的氧化钙颗粒。

【技术特征摘要】
1.一种基于真空烧结的氧化钙颗粒的制备方法，其特征在于：按氢氧化钙粉体∶添加剂的质量比为1∶(0.002～0.05)，先将所述氢氧化钙粉体和所述添加剂湿磨1～5小时，过滤，烘干，粉磨至粒径为1～300μm，即得混合粉体；将所述混合粉体置于造粒设备中，造粒，制得氢氧化钙颗粒，烘干；将烘干后的氢氧化钙颗粒置于加热炉中，在真空度为50～2000Pa条件下升温至1100℃，然后于真空度为0.1～50Pa条件下继续升温至1300～1700℃，保温1～5小时，冷却，即得基于真空烧结的氧化钙颗...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏耀武，李炳蓉，李楠，韩兵强，鄢文，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42