一种γ-AlOOH纳米片的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种γ‑AlOOH纳米片的制备方法，该γ‑AlOOH纳米片的制备方法主要包括以下步骤：(1)称取一定量铝盐和表面改性剂溶解于一定量的去离子水中，配制成浓度为0.5~3mol/L的铝盐溶液；(2)配制浓度为0.1~3mol/L的碱溶液；(3)在50~80℃，将上述铝盐溶液迅速倒入上述碱溶液中，并搅拌1‑3h；将沉淀物进行过滤、清洗除去杂质离子并在超声条件下重新分散于一定量的去离子水中；(4)将上述分散液转移至高压反应釜中进行溶剂热反应，在200~350℃下反应1~10h，得到γ‑AlOOH纳米片溶胶，然后将该溶胶在100~150℃下蒸干，得到白色固体粉末状γ‑AlOOH纳米片。该纳米片为准六角形，长度为30~175nm，宽度为20~75nm，厚度为10~30nm。可应用于阻燃耐高温填料、锂电池隔膜涂层、陶瓷材料、催化剂载体、半导体材料等领域。

A preparation method of gamma -AlOOH nanosheets

The invention discloses a preparation method of gamma_AlOOH nanosheets, which mainly comprises the following steps: (1) weighing a certain amount of aluminum salt and surface modifier dissolved in a certain amount of deionized water to prepare an aluminum salt solution with a concentration of 0.5~3 mol/L; (2) preparing an alkali solution with a concentration of 0.1~3 mol/L; (3) preparing an alkali solution with a concentration of 0.1~3 mol/L; (3) The aluminium salt solution was rapidly poured into the above-mentioned alkali solution at 50-80 (?) C and stirred for 1 3 hours; the precipitates were filtered, cleaned and re-dispersed in a certain amount of deionized water under ultrasonic conditions; (4) the dispersed solution was transferred to a high-pressure reactor for solvothermal reaction at 200-350 (?) After 10 h, the nano-sheet sol of gamma_AlOOH was obtained, and then the nano-sheet was steamed and dried at 100~150 ~C to obtain white solid powdered gamma_AlOOH nano-sheets. The nanosheets are quasi hexagonal, 30~175nm in length, 20~75nm in width and 10~30nm in thickness. It can be used in flame retardant and high temperature resistant filler, lithium battery diaphragm coating, ceramic materials, catalyst support, semiconductor materials and other fields.

【技术实现步骤摘要】
一种γ-AlOOH纳米片的制备方法
本专利技术涉及一种在水热条件下γ-AlOOH纳米片的制备方法，属于无机纳米材料制备工艺

技术介绍
勃姆石又称软水铝石，分子式是γ-AlOOH。是一种重要的基础原材料，被广泛用作阻燃剂，锂电池隔膜涂层，催化剂载体和氧化铝前驱体等领域。国内外很多文献和专利对于不同形貌的勃姆石制备方法进行了报道，US4797139通过引晶处理制备出了制备出了零维的球形状勃姆石，使得其适用于研磨应用；吴永祥等在“常压制备针状勃姆石(γ-AlOOH)超微粒子”(上海师范大学学报(自然科学版)，1998年第四期)公开了一种在常压和较低温度下制备一维针状γ-AlOOH的方法，其长宽比约30nm:4nm。中国专利CN1546380提出了一种用水热反应-微波辐射脱水干燥法合成一维AlOOH纳米管的制备方法。中国专利CN101503206A提出了一种一维纳米γ-AlOOH的制备方法，直径为10~30nm，长度为0.8~3μm。二维的片状γ-AlOOH是制备片状γ-Al2O3的前驱体，片状γ-Al2O3作为一种重要的基础粉体材料，不但具有普通γ-Al2O3高硬度、高熔点、高导热性、耐腐蚀等优良特性外，还具有二维结构、较大的外表面积、良好的附着力和表面活性等特殊性能，在陶瓷增韧方面得到了广泛的应用。但是对于二维片状γ-AlOOH的制备方法研究的并不多，有效合成尺寸大小可控的片状γ-AlOOH仍具有一定的挑战性。相对于其他方法，水热法具有晶粒发育完整、粒度小且分布均匀，颗粒团聚轻等优点。尤其是水热后不需要高温煅烧处理，可避免煅烧过程中造成的杂质引入、晶粒长大和硬团聚等缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种γ-AlOOH纳米片的制备方法。本专利技术的又一目的是提供一种工艺简单、产率高的γ-AlOOH纳米片溶胶制备方法。本专利技术在适当的水热环境下，γ-AlOOH能够结晶形成二维结构，且产率高，是一种合成二维γ-AlOOH纳米片较简单且行至有效的方法。为达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术一种γ-AlOOH纳米片的制备方法，包括以下过程和步骤：(a)称取一定量铝盐和表面改性剂溶解于适量的去离子水中，配制成浓度为0.5~3mol/L的铝盐溶液；所述表面改性剂为聚乙烯醇聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙二醇或柠檬酸中的任一种。所述表面改性剂的用量为理论γ-AlOOH产量的0.1~3wt%。(b)配制一定量浓度为0.1~3mol/L的碱溶液；所述碱为氢氧化钠或氨水中的任一种。(c)在50~80℃将(a)中铝盐溶液迅速倒入(b)的碱溶液中，并搅拌1-3h，将沉淀物进行过滤、清洗除去杂质离子并在超声频率为20~100kHz、功率为150W的超声波清洗器上超声重新分散于一定量的去离子水中，得到前驱体的水分散液；所述铝盐与碱的摩尔比例为1:3~10。(d)将上述(c)中的分散液转移至高压反应釜中进行溶剂热反应，在200~350℃下反应1~10h，得到γ-AlOOH纳米片溶胶，然后将溶胶在100~150℃下蒸干，得到白色固体粉末状γ-AlOOH纳米片。所述步骤(a)中的铝盐为硝酸铝、硫酸铝或三氯化铝中的任一种。本专利技术方法的特点和优点如下所述：(1)所得的γ-AlOOH纳米片分散性好，长度为30~175nm，宽度为20~75nm，厚度为10~30nm。(2)所得的γ-AlOOH纳米片溶胶贮存稳定，在室温下可稳定存放半年以上。(3)本专利技术方法工艺简单，不使用有机模板剂和有机溶剂，对环境污染较小，通过反应时间和反应温度可以对纳米片的长度、宽度和厚度进行调控。附图说明图1是本专利技术实施例1制备的γ-AlOOH纳米片的XRD图；图2是本专利技术实施例1制备的γ-AlOOH纳米片的TEM图；图3是本专利技术实施例1制备的γ-AlOOH纳米片的水分散液实物图(a)和丁达尔现象图(b)。（丁达尔现象说明溶剂里面分散的γ-AlOOH为纳米级别）。具体实施方式本专利技术将通过下面具体的实施例进行更详细的叙述，但本专利技术的保护范围并不受限于这些实施例。实施例1本实施例包括以下步骤：(a)量取3mol/L的硝酸铝溶液200mL；(b)量取3mol/L的氢氧化钠溶液600mL；(c)在80℃将(a)的硝酸铝溶液迅速倒入(b)的氢氧化钠溶液中，并搅拌1h，将沉淀物进行过滤、清洗除去杂质离子并在超声频率为20~100kHz、功率为150W的超声波清洗器上超声重新分散于200mL的去离子水中；(d)将上述分散液转移至高压反应釜中进行溶剂热反应，在350℃下反应2h，得到γ-AlOOH纳米片溶胶，然后将溶胶在120℃下蒸干，得到白色固体粉末状γ-AlOOH纳米片，长度为50~175nm，宽度为25~75nm，厚度为25~30nm。从XRD(图1)可知，得到了γ-AlOOH纯相。从TEM(图2)看，得到γ-AlOOH为准六角形片状，无明显团聚现象。实施例2本实施例包括以下步骤：(a)量取2mol/L的硫酸铝溶液200mL；(b)量取2mol/L的氢氧化钠溶液1200mL；(c)在80℃将(a)的硫酸铝溶液迅速倒入(b)的氢氧化钠溶液中，并搅拌1h，将沉淀物进行过滤、清洗除去杂质离子并在超声频率为20~100kHz、功率为150W的超声波清洗器上超声重新分散于200mL的去离子水中；(d)将上述分散液转移至高压反应釜中进行溶剂热反应，在300℃下反应2h，得到γ-AlOOH纳米片溶胶，然后将溶胶在120℃下蒸干，得到白色固体粉末状γ-AlOOH纳米片，长度为35~120nm，宽度为20~50nm，厚度为10~30nm。实施例3本实施例包括以下步骤：(a)量取1mol/L的三氯化铝溶液200mL；(b)量取1mol/L的氨水溶液600mL；(c)在80℃将(a)的三氯化铝溶液迅速倒入(b)的氨水溶液中，并搅拌1h，将沉淀物进行过滤、清洗除去杂质离子并在超声频率为20~100kHz、功率为150W的超声波清洗器上超声重新分散于200mL的去离子水中；(d)将上述分散液转移至高压反应釜中进行溶剂热反应，在250℃下反应2h，得到γ-AlOOH纳米片溶胶，然后将溶胶在120℃下蒸干，得到白色固体粉末状γ-AlOOH纳米片，长度为30~100nm，宽度为20~40nm，厚度为10~25nm。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种γ‑AlOOH纳米片的制备方法，其特征在于该方法主要包括以下过程和步骤：(a)称取一定量铝盐和表面改性剂溶解于适量的去离子水中，配制成浓度为0.5~3 mol/L的铝盐溶液；所述表面改性剂为聚乙烯醇聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙二醇或柠檬酸中的任一种；所述表面改性剂的用量为理论γ‑AlOOH产量的0.1~3 wt %；(b)配制一定量浓度为0.1~3 mol/L的碱溶液；所述碱为氢氧化钠或氨水中的任一种；(c)在50~80 ℃将(a)中铝盐溶液迅速倒入(b)的碱溶液中，并搅拌1‑3 h，将沉淀物进行过滤、清洗除去杂质离子并在超声频率为20~100 kHz、功率为150 W的超声波清洗器上超声重新分散于一定量的去离子水中，得到前驱体的水分散液；所述铝盐与碱的摩尔比例为1: 3~10；(d)将上述(c)中的分散液转移至高压反应釜中进行溶剂热反应，在200~350 ℃下反应1~10 h，得到γ‑AlOOH纳米片溶胶，然后将溶胶在100~150 ℃下蒸干，得到白色固体粉末状γ‑AlOOH纳米片。

【技术特征摘要】
1.一种γ-AlOOH纳米片的制备方法，其特征在于该方法主要包括以下过程和步骤：(a)称取一定量铝盐和表面改性剂溶解于适量的去离子水中，配制成浓度为0.5~3mol/L的铝盐溶液；所述表面改性剂为聚乙烯醇聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙二醇或柠檬酸中的任一种；所述表面改性剂的用量为理论γ-AlOOH产量的0.1~3wt%；(b)配制一定量浓度为0.1~3mol/L的碱溶液；所述碱为氢氧化钠或氨水中的任一种；(c)在50~80℃将(a)中铝盐溶液迅速倒入(b)的碱溶液中，并搅拌1-3h，将沉淀物进行过滤、清洗...

【专利技术属性】
技术研发人员：施利毅，余文琪，付继芳，陈立亚，徐玉峰，陆琦，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：上海,31