The invention provides a preparation method of silicon phosphorus aluminum molecular sieve, which belongs to the technical field of molecular sieve, mainly solves the problems of low mesoporous content, high diffusion resistance, low catalytic activity and easy deactivation of traditional silicon phosphorus aluminum molecular sieve. In this method, aluminum, phosphorus, silicon, templates and water were mixed sufficiently. By changing the preparation method and adding pore enlarger, a mesoporous silica-phosphorus-aluminum molecular sieve was obtained, which could effectively reduce the diffusion resistance of raw materials and products, improve the catalytic activity of molecular sieves and selectivity of target products. It has important application value in hydroisomerization, methanol to olefins and denitrification of automobile exhaust gas.
【技术实现步骤摘要】
一种硅磷铝分子筛的制备方法
本专利技术属于分子筛合成领域,具体涉及一种硅磷铝分子筛的制备方法。
技术介绍
硅磷铝分子筛是由硅氧四面体、铝氧四面体和磷氧四面体共氧原子顶点构成的非金属氧化物晶体,其骨架结构中含有规则且有序排列、分子尺寸的孔道或笼(孔径0.33-1.5nm),被广泛应用于煤化工、石油化工和精细化工等领域。但是硅磷铝分子筛孔道小,产物不容易扩散出去,易发生二次反应而积碳,导致催化剂快速失活。因此,催化剂的孔径结构、比表面积是影响催化剂催化活性和使用寿命的重要因素。增加分子筛孔道的连通性能,提高分子筛的比表面积,尤其是介孔比表面积,能够有效降低反应分子在孔道内部的停留时间,有利于反应分子快速进出孔道内部,延缓反应的结焦和催化剂的失活,提高催化剂的活性位数量,达到提高催化剂活性和寿命,抑制过度催化、降低积碳速度的目的。因此,富含介孔结构的硅磷铝分子筛的研发工作受到科研工作者的广泛重视。CN102219236A公开一种多级孔结构硅磷铝SAPO分子筛整体材料及其制备方法,该方法采用将相分离诱导剂、凝胶促进剂、有机溶剂、水、磷源、硅源和铝源的混合物水解得到硅磷铝氧化物材料前驱体;将前驱体凝胶老化,干燥后得到硅磷铝氧化物材料前驱体;硅磷铝氧化物材料在含有模板剂的溶液中浸渍,干燥后置于反应釜的上部,反应釜底部加入水或有机胺溶液,然后晶化;晶化结束后对样品进行洗涤、干燥和焙烧得到多级孔结构分子筛。CN104973608A公开一种具有较大比表面积、中空富铝多级孔结构的SAPO-34分子筛。该专利技术采用三乙胺为模板剂,传统的水热或溶剂热合成方法,以水或者醇类作为溶 ...
【技术保护点】
1.一种硅磷铝分子筛的制备方法,其特征在于包括以下步骤:a)将铝源、水、模板剂、磷源、硅源按1:(30~150):(0.2~6):(0.8~1.2):(0.1~0.8)的摩尔比充分混合打浆后搅拌均匀,调节pH值为3.5~7.5获得凝胶A,装入晶化釜在120~180℃自生压力下晶化0.5~48h;b)将扩孔剂与溶剂按(0.05~0.3):1的摩尔比混合搅拌均匀得溶液B;c)将步骤a)晶化后的凝胶A充分搅拌后缓慢加入溶液B,其中凝胶A的铝源与溶液B的溶剂摩尔比为1:(0.5~2),再以模板剂调解pH值为3.5~6.5获得凝胶C;d)将步骤c)得到的凝胶C旋转蒸发脱水,待完全脱水后快速放入160~300℃的烘箱中干燥得前驱体;e)将步骤d)的前驱体研磨、破碎,并置于反应釜上部,下部放入水,在190~220℃自生压力下晶化12~72小时,其中水与前驱体的质量比为0.2~0.6:1;f)取出步骤e)晶化产物,加经过过滤、干燥,并在550~650℃下进行焙烧,获得硅磷铝分子筛。
【技术特征摘要】
1.一种硅磷铝分子筛的制备方法,其特征在于包括以下步骤:a)将铝源、水、模板剂、磷源、硅源按1:(30~150):(0.2~6):(0.8~1.2):(0.1~0.8)的摩尔比充分混合打浆后搅拌均匀,调节pH值为3.5~7.5获得凝胶A,装入晶化釜在120~180℃自生压力下晶化0.5~48h;b)将扩孔剂与溶剂按(0.05~0.3):1的摩尔比混合搅拌均匀得溶液B;c)将步骤a)晶化后的凝胶A充分搅拌后缓慢加入溶液B,其中凝胶A的铝源与溶液B的溶剂摩尔比为1:(0.5~2),再以模板剂调解pH值为3.5~6.5获得凝胶C;d)将步骤c)得到的凝胶C旋转蒸发脱水,待完全脱水后快速放入160~300℃的烘箱中干燥得前驱体;e)将步骤d)的前驱体研磨、破碎,并置于反应釜上部,下部放入水,在190~220℃自生压力下晶化12~72小时,其中水与前驱体的质量比为0.2~0.6:1;f)取出步骤e)晶化产物,加经过过滤、干燥,并在550~650℃下进行焙烧,获得硅磷铝分子筛。2.根据权利要求1所述硅磷铝分子筛...
【专利技术属性】
技术研发人员:黄传峰,韩磊,李大鹏,刘树伟,
申请(专利权)人:陕西延长石油集团有限责任公司,
类型:发明
国别省市:陕西,61
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。