一种负热膨胀系数球形粉的制备方法技术

技术编号:18997823 阅读:83 留言:0更新日期:2018-09-22 04:32
本发明专利技术是一种负热膨胀系数球形粉的制备方法,通过锂辉石矿石、碳酸锂和三氧化二铝粉末按质量比1:0.5~1:0.2~0.8进行配比,在1000℃~1400℃高温条件下煅烧成块,然后再研磨成为微米级粉末,干燥后将粉末与高温火焰一同吹出,在球化炉中完成熔融、球形化和冷却析晶,即得到产品。本发明专利技术的方法采用先简单烧结,随后在球形化过程中一次实现球形化与锂霞石晶型的析出过程,生产效率高,大大缩短了制备的时间周期。制备出具有(‑7~‑2)×10‑6/K的负热膨胀系数,0.8~0.95的球形度,1~20μm的尺寸分布的产品。

A preparation method of spherical powder with negative thermal expansion coefficient

The present invention is a preparation method of spherical powder with negative thermal expansion coefficient. Spodumene ore, lithium carbonate and aluminium oxide powder are calcined at 1000 ~1400 ~high temperature and then grinded into micron-sized powder in proportion of 1:0.5~1:0.2~0.8 by mass ratio. The powder is blown out together with high temperature flame after drying. Melting, spheroidizing and cooling crystallization are completed in the spheroidizing furnace. The method of the invention adopts simple sintering at first, and then realizes spherization and precipitation of lithium nepheline crystal at one time in the spherization process. The production efficiency is high, and the preparation time period is greatly shortened. The products with negative thermal expansion coefficient of (7 6/K), sphericity of 0.8-0.95 and size distribution of 1-20 micron were prepared.

【技术实现步骤摘要】
一种负热膨胀系数球形粉的制备方法
本专利技术涉及负热膨胀材料制备领域,特别是一种负热膨胀系数球形粉的制备方法。
技术介绍
一般的固体材料在温度变化时通常会发生膨胀或者收缩,而材料本身的热胀冷缩通常会削弱甚至破坏材料的功能特性。在电子设备迅速发展的今天,电子设备的封装材料,在长时间使用情况下发热不可避免,而随之而来的基板膨胀对设备的寿命具有很大的影响。锂霞石是一种具有负热膨胀性质的材料,通过和正膨胀系数材料混合,可以得到不同膨胀系数的材料,甚至可以获得“零膨胀”的优异性能,在精密光学仪器和电子器件等领域具有极其广阔的应用前景。为了制备性能优异的锂霞石材料,科研人员做了很多尝试,通常的制备方法有溶胶-凝胶法,沉淀法,水热合成法,煅烧法等等。这些方法最明显的特点就是需要使用纯化学试剂进行合成,比如使用碳酸锂,二氧化硅和三氧化二铝在特定环境下进行反应,用于制备锂霞石的颗粒或者块体。这些方法存在许多缺点,比如产率低,成本高,完全不适用于工业化生产。另一方面,这些方法制备出来的产物球形化程度都很低,对于应用在电子设备基板的材料,球形化程度越高,填充率就越高,对于降低成本、提高材料的利用率有极其重要的意义。因此,锂霞石材料的球形化对它的工业化应用至关重要。传统的粉末球形化工艺通常是将材料制备出之后进行球形化,这种方式生产效率低,球形化程度低。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术存在的问题,提供一种工艺简单、耗时短、球形化程度高的负热膨胀系数球形粉的制备方法。本专利技术所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的,本专利技术是一种负热膨胀系数球形粉的制备方法,其特点是:其步骤如下:通过锂辉石矿石、碳酸锂和三氧化二铝粉末按质量比1:0.5~1:0.2~0.8进行配比,在1000℃~1400℃高温条件下煅烧成块,然后再研磨成为微米级粉末,干燥后将粉末与高温火焰一同吹出,在球化炉中完成熔融、球形化和冷却析晶,即得到负热膨胀系数为-7×10-6/K~-2×10-6/K的产品;其中高温火焰为可燃气体与氧气形成的火焰,可燃气体和氧气用量的体积比为1:0.5~2.5。本专利技术所述的负热膨胀系数球形粉的制备方法中:所述研磨使用行星球磨机,研磨介质为锆球,研磨过程中使用的溶剂为水、乙醇或N,N-二甲基甲酰胺中的任一种。本专利技术所述的负热膨胀系数球形粉的制备方法中:研磨转速为200rpm~1000rpm,研磨时间为2~5小时。本专利技术所述的负热膨胀系数球形粉的制备方法中:所述的可燃气体为乙炔或氢气或天然气。本专利技术所述的负热膨胀系数球形粉的制备方法中:所述研磨后的粉末的送粉速率为500g/min~2000g/min与现有技术相比,本专利技术的优点是:(1)制备的成本低:通过用矿石作原料,配以碳酸锂和三氧化二铝粉末,可以以最低的成本制备锂霞石产物。(2)制备耗时短:不同于一般的制备锂霞石球形粉末先制备析晶后球形化的方法,本专利技术的方法采用先简单烧结,随后在球形化过程中一次实现球形化与锂霞石晶型的析出过程,生产效率高,大大缩短了制备的时间周期。制备出具有(-7~-2)×10-6/K的负热膨胀系数,0.8~0.95的球形度,1~20μm的尺寸分布的产品。(3)球形化程度高:利用高温火焰熔融的特点,可以制备出球形化程度达到0.95的产品。(4)容易进行工业化生产:本专利技术的方法无论是研磨还是球形化,都具有成熟的工业化流程,加上上述低成本和耗时短等优点,容易进行高产量的工业化生产。附图说明图1为实施例2的球形化产物扫描电镜图;图2为实施例2的产品的热膨胀系数图。具体实施方式以下进一步描述本专利技术的具体技术方案,以便于本领域的技术人员进一步地理解本专利技术,而不构成对其权利的限制。实施例1,一种负热膨胀系数球形粉的制备方法,其步骤如下:通过锂辉石矿石、碳酸锂和三氧化二铝粉末按质量比1:0.5~1:0.2~0.8进行配比,在1000℃~1400℃高温条件下煅烧成块,然后再使用行星球磨机研磨成为微米级粉末,研磨介质为锆球,研磨过程中使用的溶剂为水、乙醇或N,N-二甲基甲酰胺中的任一种,研磨转速为200rpm~1000rpm,研磨时间为2~5小时。干燥后将粉末与高温火焰一同吹出,在球化炉中完成熔融、球形化和冷却析晶,即得到负热膨胀系数为-7×10-6/K~-2×10-6/K的产品;其中高温火焰为可燃气体与氧气形成的火焰,可燃气体和氧气用量的体积比为1:0.5~2.5,其中可燃气体为乙炔或氢气或天然气,研磨后的粉末送入球化炉中的送粉速率为50g/min~200g/min。实施例2,一种负热膨胀系数球形粉的制备方法,其步骤如下:取一定量的锂辉石矿粉,按照锂辉石:碳酸锂:三氧化二铝质量比为1:0.5:0.4的比例进行配比,随后将混合物在水中混匀,并在1300℃下烧结2小时。烧结后的产物在球磨机中以1000rpm的转速研磨2小时,研磨中的溶剂为乙醇,产物干燥后加入到球形化炉中使用天然气-氧气火焰进行球形化处理,天然气与氧气进气体积比为1:2.5,研磨后粉末的进料速率为2000g/min。所得到的球形锂霞石粉末的尺寸在1~10μm,球形度达到0.95,如附图1所示,50~400℃范围内的平均热膨胀系数为-3.6×10-6/K,如附图2所示。实施例3,一种负热膨胀系数球形粉的制备方法,其步骤如下:取一定量的锂辉石矿粉,按照锂辉石:碳酸锂:三氧化二铝质量比为1:1:0.8的比例进行配比,随后将混合物在水中混匀,并在1000℃下烧结2.5小时。烧结后的产物在球磨机中以1000rpm的转速研磨3小时,研磨中的溶剂为乙醇,得到粒径为20μm的粉末,粉干燥后,与高温火焰一同吹出加入到球形化炉中,在球化炉中完成熔融、球形化和冷却析晶,即得到负热膨胀系数为-7×10-6/K~-2×10-6/K的产品。高温火焰为天然气-氧气火焰,天然气与氧气进气体积比为1:1.5,研磨后粉末的进料速率为800g/min。实施例4,一种负热膨胀系数球形粉的制备方法,其步骤如下:取一定量的锂辉石矿粉,按照锂辉石:碳酸锂:三氧化二铝质量比为1:0.5:0.8的比例进行配比,随后将混合物在乙醇中混匀干燥,并在1300℃下烧结5小时。烧结后的产物在球磨机中以200rpm的转速研磨2小时,研磨中使用的溶剂为水,干燥后加入到球形化炉中使用氢气-氧气火焰进行球形化处理,氢气与氧气进气体积比为1:0.5,研磨后粉末的进料速率为500g/min,即可得到负热膨胀系数为-7×10-6/K~-2×10-6/K的产品。实施例5,一种负热膨胀系数球形粉的制备方法,其步骤如下:取一定量的锂辉石矿粉,按照锂辉石:碳酸锂:三氧化二铝质量比为1:0.6:0.6的比例进行配比,随后将混合物在水中混匀干燥,并在1200℃下烧结3小时。烧结后的产物在球磨机中以400rpm的转速研磨3小时,研磨中的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,研磨后的粉末干燥后加入到球形化炉中使用氢气-氧气火焰进行球形化处理,氢气与氧气进气体积比为1:0.7,研磨后粉末的进料速率为800g/min,即可得到负热膨胀系数为-7×10-6/K~-2×10-6/K的产品。本文档来自技高网...
一种负热膨胀系数球形粉的制备方法

【技术保护点】
1.一种负热膨胀系数球形粉的制备方法,其特征在于,其步骤如下:通过锂辉石矿石、碳酸锂和三氧化二铝粉末按质量比1:0.5~1:0.2~0.8进行配比,在1000℃~1400℃高温条件下煅烧成块,然后再研磨成为微米级粉末,干燥后将粉末与高温火焰一同吹出,在球化炉中完成熔融、球形化和冷却析晶,即得到负热膨胀系数为‑7×10‑6/K ~‑2×10‑6/K的产品;其中高温火焰为可燃气体与氧气形成的火焰,可燃气体和氧气用量的体积比为1:0.5~2.5。

【技术特征摘要】
1.一种负热膨胀系数球形粉的制备方法,其特征在于,其步骤如下:通过锂辉石矿石、碳酸锂和三氧化二铝粉末按质量比1:0.5~1:0.2~0.8进行配比,在1000℃~1400℃高温条件下煅烧成块,然后再研磨成为微米级粉末,干燥后将粉末与高温火焰一同吹出,在球化炉中完成熔融、球形化和冷却析晶,即得到负热膨胀系数为-7×10-6/K~-2×10-6/K的产品;其中高温火焰为可燃气体与氧气形成的火焰,可燃气体和氧气用量的体积比为1:0.5~2.5。2.根据权利要求1所述的负热膨胀系数球形粉的...

【专利技术属性】
技术研发人员:李晓冬田仁兵张建平孙小耀
申请(专利权)人:江苏联瑞新材料股份有限公司
类型:发明
国别省市:江苏,32

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