一种盐酸浸提石英加工泥渣制备硅微粉联产聚氯化铝的方法技术

一种盐酸浸提石英加工泥渣制备硅微粉联产聚氯化铝的方法，其特征是包括：取盐酸、石英加工泥渣和水为原料，在微沸下，搅拌反应0.5～3小时，得反应后物料；用水洗涤反应后物料，洗涤后的固体物干燥，制得硅微粉产品；收集合并第1～3次洗涤液，测定铁、铝和剩余盐酸浓度，计算铝屑量，投入铝屑反应至无气泡为止；再投入铝酸钙，搅拌分散均匀，加入浓盐酸，反应至聚合完全，放入产品池，熟化澄清7天，制得聚氯化铝；洗涤水可以回用作反应用水及洗涤用水，实现水的全循环综合利用。本发明专利技术提供了一种石英加工泥渣的综合利用方法，工艺简单、成本低、清洁环保，实用性强。

Method for preparing silica micropowder and producing polyaluminium chloride by processing hydrochloric acid leaching quartz slag

A method for preparing polyaluminium chloride from silica residue by hydrochloric acid leaching and quartz processing is described. The method is characterized by taking hydrochloric acid, quartz processing residue and water as raw materials, stirring the reaction for 0.5-3 hours under a slight boiling condition to obtain the reacted materials, washing the reacted materials with water, drying the solid after washing, and preparing silica powder products. The concentration of iron, aluminium and residual hydrochloric acid was measured and the amount of aluminium chips was calculated. Then the aluminium chips were added to react until there was no bubble. Then the calcium aluminate was added, stirred and dispersed evenly, and concentrated hydrochloric acid was added to react until the polymerization was complete. The product pool was put into and the washing water was aged and clarified for 7 days to produce polyaluminium chloride. Reaction water and washing water can realize comprehensive utilization of water. The invention provides a comprehensive utilization method of quartz processing mud residue, which has the advantages of simple process, low cost, clean environment protection and strong practicability.

【技术实现步骤摘要】
一种盐酸浸提石英加工泥渣制备硅微粉联产聚氯化铝的方法
本专利技术属于二氧化硅和聚合氯化铝的制备，涉及一种盐酸浸提石英加工泥渣制备硅微粉联产聚氯化铝的方法，本专利技术制备的硅微粉适用于塑料、涂料、高级油漆、橡胶、化工等领域，制得的聚氯化铝广泛应用于生活用水、工业用水、城市污水处理等。
技术介绍
石英加工泥渣是玻璃等用石英粉加工产生的一种洗涤泥砂，我国每年排量约1000万吨，目前多数厂家直接排入河道，使河水浑浊，影响环境美观，需要可行的综合利用方法技术，目前没有相关的综合处理及利用方法的报道。环境保护与资源综合利用对各个行业提出了严厉的要求，石英加工行业也是如此。现有技术中，有采用盐酸、硫酸、氢氟酸、磷酸、草酸、醋酸、混合酸等提纯石英，但针对处理后的废酸处理利用及水的回用鲜有报道。石英加工泥渣富含石英粉和粘土，二氧化硅含量一般在80％以上，而且是细粉，粉磨石英需要付出较大的能耗，对其综合利用势在必行。清洁生产技术提出从“末端处理”为主的污染处理转向污染预防、从工艺路线的设计、控制污染物的产生、实现循环使用，尽量减少污染物的产生，而污染物质的综合利用能变废为宝，是解决污染的最佳方法。
技术实现思路
本专利技术的目的旨在克服现有技术中的不足，提供一种盐酸浸提石英加工泥渣制备硅微粉联产聚氯化铝的方法。本专利技术采用盐酸浸提、铝酸钙和铝屑处理含盐酸废液制备聚氯化铝、循环使用洗涤水，合理安排原料用量和工艺条件，制得硅微粉体和聚氯化铝产品；本专利技术提供了一种综合清洁生产工艺和技术，没有废物排放、工艺简单、成本低廉、清洁环保，具有良好的应用前景。本专利技术的内容是：一种盐酸浸提石英加工泥渣制备硅微粉联产聚氯化铝的方法，其特征是包括下列步骤：a、盐酸浸提石英加工泥渣：(a)配料：取原料盐酸、石英加工泥渣和水；其中：石英加工泥渣中铁、铝分别以Fe2O3、Al2O3的量计算，根据盐酸与石英加工泥渣中Fe2O3、Al2O3发生化学反应的计量比，盐酸的用量为盐酸理论用量的101％～120％，按石英加工泥渣的质量:盐酸用量的质量＝1:1.1～1.3、并按下列公式计算水的用量：本
技术实现思路
中的化学反应方程式如下：Fe2O3+6HCl→2FeCl3+3H2O………(1)Al2O3+6HCl→2AlCl3+3H2O………(2)根据盐酸和石英加工泥渣中Fe2O3、Al2O3的化学反应式(1)、(2)，则CHClVHCl理论＝6[(m样·Fe2O3％)/MFe2O3+(m样·Al2O3％)/MAl2O3]式中：VHCl理论为盐酸理论用量、单位为升；CHCl为盐酸的浓度、单位是摩尔/升(mol/L)；m样为石英加工泥渣的质量、单位为克(g)；Fe2O3％、Al2O3％分别为石英加工泥渣中Fe2O3、Al2O3的质量百分比含量；MFe2O3、MAl2O3：分别为Fe2O3、Al2O3的相对分子质量[MAl2O3＝101.96克/摩尔(g/mol)、MFe2O3＝159.6882克/摩尔(g/mol)]；盐酸理论用量：VHCl理论＝6[(m样·Fe2O3％)/MFe2O3+(m样·Al2O3％)/MAl2O3]/CHCl；盐酸的用量：VHCl＝VHCl理论·bHCl；式中：bHCl表示101％～120％，VHCl表示盐酸的用量；水的质量用量：M水＝m样/b固/液-VHCl·ρ盐酸；式中：m样为石英加工泥渣的质量、单位是克(g)，b固/液为石英加工泥渣的质量:盐酸用量的质量＝1:1.1～1.3的比值，M水为水的质量用量、单位是克，ρ盐酸为盐酸的密度、单位是克/升；(b)反应：将原料盐酸、石英加工泥渣和水混合，在加热至微沸的条件下，搅拌反应0.5h～3.0h，得反应后物料；b、硅微粉的洗涤、过滤及制备：(a)将反应后物料经第一次过滤，得到硅微粉粗品，收集滤出液；(b)第二次洗涤过滤：按硅微粉粗品：水＝1：0.2～1的质量比例取水，洗涤硅微粉粗品、过滤，收集滤出液；(c)第三次洗涤过滤：按步骤(b)所述第二次洗涤过滤方法进行洗涤过滤，收集滤出液；(d)第四次及以上洗涤过滤：重复步骤(b)所述第二次洗涤过滤方法进行洗涤过滤，直到滤出液pH值大于6时(可以是pH值大于6小于7)即完成洗涤，收集合并第四次及以上洗涤过滤获得的滤出液；(e)将洗涤完成后的固体物(硅微粉)干燥(采用烘干等现有技术方式)，即制得硅微粉产品；c、由废液制备聚氯化铝：(a)第一步：取步骤b所述第一次过滤、第二次洗涤过滤和第三次洗涤过滤收集的滤出液，合并得到废液；测定废液中铁、铝的含量和剩余盐酸的浓度，废液中铁、铝的含量分别以Fe2O3、Al2O3的量计算；(b)第二步：根据剩余盐酸的质量含量，计算反应需要的铝屑量，按下面公式计算需要的铝屑理论用量；m铝屑理论＝(V废液×C废液HCl×27)/3式中：m铝屑理论为铝屑理论用量、单位为克，V废液为废液的体积、单位为升，C废液HCl为剩余盐酸的浓度、单位为摩尔/升；计算铝屑的用量：铝屑用量为铝屑理论用量的101％～105％，则：m铝屑＝m铝屑理论·b铝屑式中：m铝屑为铝屑用量、单位为克，b铝屑表示101％～105％；(c)第三步：铝屑与剩余盐酸的反应：将铝屑投入到废液中，反应至无气泡为止，得到铝屑反应后液体；铝屑与盐酸反应的化学反应方程式如下：2Al+6HCl→3H2+2AlCl3(d)第四步：聚氯化铝的制备：按下列公式计算反应需要的铝酸钙质量用量和盐酸(用HCl表示)质量用量：m净水剂×10％＝m铝酸钙×Al2O3％(铝酸钙)+m铝屑×(102/54)+m废液×Al2O3％(废液)，m净水剂＝m废液+m铝屑×(48/54)+mHCl+m铝酸钙，mHCl＝2m铝酸钙～2.3m铝酸钙，则：m铝酸钙＝[m废液×(10％-Al2O3％(废液))-m铝屑×(9/5)]/[(Al2O3％(铝酸钙)-3×10％)～(Al2O3％(铝酸钙)-3.3×10％)]，m净水剂＝m废液+m铝屑×(48/54)+(3m铝酸钙～3.3m铝酸钙)，式中：m净水剂为制得的聚氯化铝总质量(或称为净水剂总质量)、单位为克，m铝酸钙为需要的铝酸钙质量用量、单位为克，m废液为废液的质量、单位为克，Fe2O3％(废液)、Al2O3％(废液)分别为废液中Fe2O3、Al2O3的质量百分比含量，mHCl为需要的盐酸质量用量、单位为克，Al2O3％(铝酸钙)为铝酸钙中铝的质量百分比含量，按上述计算的铝酸钙质量用量和盐酸质量用量，取铝酸钙(粉)和浓盐酸(根据氯化氢质量用量和浓盐酸的浓度，按现有技术方法计算并取浓盐酸)，备用；反应：在搅拌条件下，将铝酸钙(粉)加入到步骤c(c)第三步得到的铝屑反应后液体中，搅拌(至分散均匀，没有块状物料时)，加入浓盐酸，反应[至聚合完全，三氧化二铝和盐基度含量达到GB15892-2009(聚氯化铝)要求为止]后，放入产品池，放置熟化澄清7天(一个星期)，即制得聚氯化铝成品。本专利技术的内容中：步骤b中所述过滤可以是离心过滤、板框过滤或抽滤(的方式进行洗涤过滤)。本专利技术的内容中：还可以包括步骤d、水的循环使用：将步骤b中(d)所述第四次及以上洗涤过滤获得的滤出液合并收集回收使用，用作步骤a中的反应用水和/或步骤b中的洗涤用水，从而实现水的全循环综合利用。与现有技术相比，本专利技术具本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种盐酸浸提石英加工泥渣制备硅微粉联产聚氯化铝的方法，其特征是包括下列步骤：a、盐酸浸提石英加工泥渣：（a）配料：取原料盐酸、石英加工泥渣和水；其中：石英加工泥渣中铁、铝分别以Fe2O3、Al2O3的量计算，根据盐酸与石英加工泥渣中Fe2O3、Al2O3发生化学反应的计量比，盐酸的用量为盐酸理论用量的101%～120%，按石英加工泥渣的质量: 盐酸用量的质量 = 1:1.1～1.3、并按下列公式计算水的用量：根据盐酸和石英加工泥渣中Fe2O3、Al2O3的化学反应式，则CHCl盐酸VHCl理论= 6 [(m样·Fe2O3%)/M Fe2O3 + (m样·Al2O3%)/MAl2O3]式中：VHCl理论为盐酸理论用量、单位为升；CHCl为盐酸的浓度、单位是摩尔/升；m样为石英加工泥渣的质量、单位为克；Fe2O3%、Al2O3%分别为石英加工泥渣中Fe2O3、Al2O3的质量百分比含量；M Fe2O3、MAl2O3 分别为Fe2O3、Al2O3的相对分子质量；盐酸理论用量：VHCl理论=6 [ (m样·Fe2O3%)/M Fe2O3  + (m样·Al2O3%)/MAl2O3]/CHCl  ；盐酸的用量：VHCl= VHCl理论 ·bHCl  ；式中：bHCl表示101%～120% ，VHCl表示盐酸的用量；水的质量用量：M水 =m样  /b固/液 ‑ VHCl·ρ盐酸  ；式中：m样 为石英加工泥渣的质量、单位是克，b固/液为石英加工泥渣的质量: 盐酸用量的质量 = 1:1.1～1.3的比值， M水为水的质量用量、单位是克，ρ盐酸为盐酸的密度、单位是克/升；（b）反应：将原料盐酸、石英加工泥渣和水混合，在加热至微沸的条件下，搅拌反应0.5h～3.0h，得反应后物料；b、硅微粉的洗涤、过滤及制备：（a）将反应后物料经第一次过滤，得到硅微粉粗品，收集滤出液；（b）第二次洗涤过滤：按硅微粉粗品：水=1：0.2～1的质量比例取水，洗涤硅微粉粗品、过滤，收集滤出液；（c）第三次洗涤过滤：按步骤（b）所述第二次洗涤过滤方法进行洗涤过滤，收集滤出液；（d）第四次及以上洗涤过滤：重复步骤（b）所述第二次洗涤过滤方法进行洗涤过滤，直到滤出液pH值大于6时即完成洗涤，收集合并第四次及以上洗涤过滤获得的滤出液；（e）将洗涤完成后的固体物干燥，即制得硅微粉产品；c、由废液制备聚氯化铝：（a）第一步：取步骤b所述第一次过滤、第二次洗涤过滤和第三次洗涤过滤收集的滤出液，合并得到废液；测定废液中铁、铝的含量和剩余盐酸的浓度，废液中铁、铝的含量分别以Fe2O3、Al2O3的量计算；（b）第二步：根据剩余盐酸的质量含量，计算反应需要的铝屑量，按下面公式计算需要的铝屑理论用量；m铝屑理论=（V废液×C废液HCl×27）/3 ，式中：m铝屑理论为铝屑理论用量、单位为克，V废液为废液的体积、单位为升，C废液HCl为剩余盐酸的浓度、单位为摩尔/升；计算铝屑的用量：铝屑用量为铝屑理论用量的101%～105%，则：m铝屑 = m铝屑理论·b铝屑式中：m铝屑为铝屑用量、单位为克，b铝屑 表示101%～105%；（c）第三步：铝屑与剩余盐酸的反应：将铝屑投入到废液中，反应至无气泡为止，得到铝屑反应后液体；（d）第四步：聚氯化铝的制备：按下列公式计算反应需要的铝酸钙质量用量和盐酸质量用量：m净水剂×10% = m铝酸钙×Al2O3%(铝酸钙) + m铝屑×(102/54)+ m废液× Al2O3%(废液) ，m净水剂 = m废液 + m铝屑×(48/54)+ mHCl+ m铝酸钙 ，m盐酸= 2m铝酸钙～2.3m铝酸钙 ，则：m铝酸钙=[m废液×（10％‑Al2O3%(废液))‑m铝屑×(9/5)] / [（Al2O3%(铝酸钙)‑3×10％）～（Al2O3%(铝酸钙)‑3.3×10％）]，式中：m净水剂为制得的聚氯化铝总质量、单位为克，m铝酸钙为需要的铝酸钙质量用量、单位为克，m废液为废液的质量、单位为克， Fe2O3%(废液)、Al2O3%(废液) 分别为废液中Fe2O3、Al2O3的质量百分比含量，mHCl为需要的盐酸质量用量、单位为克，Al2O3%(铝酸钙)为铝酸钙中铝的质量百分比含量，按上述计算的铝酸钙质量用量和盐酸质量用量，取铝酸钙和浓盐酸，备用；反应：在搅拌条件下，将铝酸钙加入到步骤c（c）第三步得到的铝屑反应后液体中，搅拌，加入浓盐酸，反应后，放入产品池，放置熟化澄清7天，即制得聚氯化铝成品。...

【技术特征摘要】
1.一种盐酸浸提石英加工泥渣制备硅微粉联产聚氯化铝的方法，其特征是包括下列步骤：a、盐酸浸提石英加工泥渣：（a）配料：取原料盐酸、石英加工泥渣和水；其中：石英加工泥渣中铁、铝分别以Fe2O3、Al2O3的量计算，根据盐酸与石英加工泥渣中Fe2O3、Al2O3发生化学反应的计量比，盐酸的用量为盐酸理论用量的101%～120%，按石英加工泥渣的质量:盐酸用量的质量=1:1.1～1.3、并按下列公式计算水的用量：根据盐酸和石英加工泥渣中Fe2O3、Al2O3的化学反应式，则CHCl盐酸VHCl理论=6[(m样·Fe2O3%)/MFe2O3+(m样·Al2O3%)/MAl2O3]式中：VHCl理论为盐酸理论用量、单位为升；CHCl为盐酸的浓度、单位是摩尔/升；m样为石英加工泥渣的质量、单位为克；Fe2O3%、Al2O3%分别为石英加工泥渣中Fe2O3、Al2O3的质量百分比含量；MFe2O3、MAl2O3分别为Fe2O3、Al2O3的相对分子质量；盐酸理论用量：VHCl理论=6[(m样·Fe2O3%)/MFe2O3+(m样·Al2O3%)/MAl2O3]/CHCl；盐酸的用量：VHCl=VHCl理论·bHCl；式中：bHCl表示101%～120%，VHCl表示盐酸的用量；水的质量用量：M水=m样/b固/液-VHCl·ρ盐酸；式中：m样为石英加工泥渣的质量、单位是克，b固/液为石英加工泥渣的质量:盐酸用量的质量=1:1.1～1.3的比值，M水为水的质量用量、单位是克，ρ盐酸为盐酸的密度、单位是克/升；（b）反应：将原料盐酸、石英加工泥渣和水混合，在加热至微沸的条件下，搅拌反应0.5h～3.0h，得反应后物料；b、硅微粉的洗涤、过滤及制备：（a）将反应后物料经第一次过滤，得到硅微粉粗品，收集滤出液；（b）第二次洗涤过滤：按硅微粉粗品：水=1：0.2～1的质量比例取水，洗涤硅微粉粗品、过滤，收集滤出液；（c）第三次洗涤过滤：按步骤（b）所述第二次洗涤过滤方法进行洗涤过滤，收集滤出液；（d）第四次及以上洗涤过滤：重复步骤（b）所述第二次洗涤过滤方法进行洗涤过滤，直到滤出液pH值大于6时即完成洗涤，收集合并第四次及以上洗涤过滤获得的滤出液；（e）将洗涤完成后的固体物干燥，即制得硅微粉产品；c、由废液制备聚氯化铝：（a）第一步：取步骤b所述第一次过滤、第二次洗涤过滤和...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓跃全，董发勤，白进伟，李霞，郭李琴，胡豪，王姚，杨威，
申请(专利权)人：西南科技大学，
类型：发明
国别省市：四川,51