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利用农业废弃物制备纤维素碳气凝胶的方法技术

技术编号:18997751 阅读:77 留言:0更新日期:2018-09-22 04:31
本发明专利技术属于生物质资源利用技术领域,涉及纤维素碳气凝胶的制备,尤其涉及一种利用农业废弃物制备纤维素碳气凝胶的方法。本发明专利技术首先将一年生生物质农业废弃物以有机溶剂浸泡,洗涤、粉碎后以无机酸溶液去除金属离子;然后以碱液50~90℃热解后得纤维素提取物,再以漂白溶液漂白纯化纤维素;‑70~‑40℃冷冻干燥30~40 h得纤维素气凝胶;最后600~1000℃保温4~6 h碳化后即得。本发明专利技术以农业废弃物为原料,采用冷冻干燥和一步碳化法组合,利用生物质材料原有的三维空间结构,重新构筑了相互连接的不同尺寸的孔道,赋予材料优良的稳定性、弹性和导电性,拓展了应用范围。有望走出当前生物质资源利用率低的困境,还能发展新型多功能的生物质碳基功能材料。

Preparation of cellulose carbon aerogels from agricultural wastes

The invention belongs to the technical field of biomass resource utilization, relates to the preparation of cellulose carbon aerogels, in particular to a method for preparing cellulose carbon aerogels from agricultural wastes. In the invention, an annual biomass agricultural waste is soaked in organic solvent, washed and crushed, and then removed with metal ions by inorganic acid solution. Then the cellulose extract is pyrolyzed at 50~90 degree temperature, and then bleached and purified by bleaching solution. The cellulose aerogel is obtained at 70 ~ 40 h freezing and drying for 30~40 mg. After 600~1000 degrees C, 4~6 h is carbonized. The invention takes agricultural waste as raw material, adopts freeze drying and one-step carbonization method combination, uses the original three-dimensional space structure of biomass material, reconstructs interconnected pore channels of different sizes, endows the material with excellent stability, elasticity and conductivity, and expands the application scope. It is expected to get out of the predicament of low utilization rate of biomass resources and develop new multi-functional biomass carbon-based functional materials.

【技术实现步骤摘要】
利用农业废弃物制备纤维素碳气凝胶的方法
本专利技术属于生物质资源利用
,涉及纤维素碳气凝胶的制备,尤其涉及一种利用农业废弃物制备纤维素碳气凝胶的方法。
技术介绍
中国是一个农业大国,有着璀璨的农耕文明,建立了合理的耕作规律。但是随着时代的发展,传统的农业发展模式越发地不适应现代的生态理念。在资源高效利用、集约管理的今天,农业废弃物的处理成了亟待解决的问题。大量秸秆的散乱堆放,不仅会严重浪费资源,还会成为火灾的诱因。数年前,秋收之后大面积农作物秸秆的焚烧是初冬污染物的主要来源。禁烧秸秆后,秸秆的综合利用成为了现代农业发展的重要关注点。秸秆等一年生生物质农业废弃物的处理给人们造成了极大的困扰。在国家政策的引导之下,出现了一大批秸秆的综合利用方法。秸秆的综合利用呈现多元化发展,有粉碎还田的,也有做青贮饲料的,还有用作菌类培养基以及作为燃料进行火力发电等等。不过大多数方法存在加工简单、附加值小和利用率不高的问题,发展一种能够有效提高农业废弃物产品附加值和利用率的方法,对环境容量和资源再分配具有重要的意义。生物质材料具有来源广,成本低,碳含量高的特点,是制备碳气凝胶材料最有应用前景的原料。基于纤维素的生物质材料制备而成的碳气凝胶形成了海绵状三维网络结构,长度、形状不同的纤维相互连接构筑了不同尺寸的孔道,赋予了材料优良的力学稳定性、弹性和导电性。碳气凝胶材料具有的优异电学、力学、吸附、耐腐蚀、可多次循环等性能,它的研究和应用具有潜在的经济效益和社会效益,在吸附、电化学、生物医学和催化剂负载等诸多领域中有较好的应用前景。
技术实现思路
针对上述现有技术中存在的不足,本专利技术的目的是公开一种利用农业废弃物制备利用农业废弃物制备纤维素碳气凝胶的方法。技术方案:一种利用农业废弃物制备纤维素碳气凝胶的方法,包括如下步骤:a)、预处理:按每100mL的有机溶剂加入2~20g农业废弃物计,将其浸没在有机溶剂中2~5h,取出后分别用乙醇和去离子水洗涤3~5次,粉碎成0.5~3cm的碎片,浸入3~10%,优选5%的无机酸溶液除去金属离子,得预处理的农业废弃物;b)、纤维素提取:按每100mL2~6wt%,优选4wt%的碱溶液加入1~5g预处理的农业废弃物计,50~90℃下混合搅拌2~5h,优选80℃混合搅拌3h,冷却后取出抽滤,用去离子水洗至滤渣为中性,收集得纤维素提取物;c)、纤维素漂白纯化:在50~90℃,优选80℃,按每100mL的漂白溶液加入1~5g纤维素提取物计,将其浸没在漂白溶液中,搅拌3~6h后,冷却后以去离子水洗涤至中性,得纯化后的纤维素;d)、纤维素气凝胶制备:按湿润的纯化纤维素与去离子水的体积比为1:0.5~1:4计,优选1:1,将纤维与去离子水混合均匀,分装在冷冻干燥管中,-70~-40℃冷冻干燥30~40h,优选-55℃冻干35h,得纤维素气凝胶;e)、纤维素碳气凝胶制备:在氮气保护下,将纤维素气凝胶置于管式炉中,由室温以3~10℃/min,优选5℃/min的速率升温至600~1000℃,保温4~6h碳化,优选800℃保温4h,然后缓慢降至室温,取出即得。本专利技术的较优公开例中,步骤a)所述有机溶剂为甲苯、乙醇、四氢呋喃中的一种或多种以任意比例混合,所述无机酸溶液为盐酸或硝酸中的一种或以任意比例混合。本专利技术的较优公开例中,步骤b)所述碱溶液为NaOH或KOH中的一种或以任意比例混合。本专利技术的较优公开例中,步骤c)所述漂白溶液由次氯酸钠、乙酸和去离子水配制而成,其中次氯酸钠与乙酸的质量比为1:0.3~1:0.5,次氯酸钠与去离子水的质量比为1:15~1:25。根据本专利技术所述方法制得的碳气凝胶,由扁平带状带有天然扭曲的碳纤维相互交联形成了海绵状三维网络结构;其单根纤维的直径为7~10μm,碳纤维表面粗糙且带有扭曲。有益效果本专利技术以来源广泛、成本低廉的农业废弃物为原料,采用冷冻干燥和一步碳化法的简单组合,利用生物质材料原有的三维空间结构,重新构筑了相互连接的不同尺寸的孔道,赋予了材料优良的稳定性、弹性和导电性,拓展了材料的应用范围。不仅有助于摆脱当前生物质资源利用率低的困境,而且有助于发展新型多功能的生物质碳基功能材料。附图说明图1.本专利技术利用农业废弃物制备的碳气凝胶的SEM图像;图2.本专利技术利用农业废弃物制备的碳气凝胶单根纤维的SEM图像。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行详细说明,以使本领域技术人员更好地理解本专利技术,但本专利技术并不局限于以下实施例。实施例1一种利用农业废弃物制备纤维素碳气凝胶的方法,包括如下步骤:a)、按每100mL乙醇加入10g预处理的玉米皮计,将玉米皮浸没在乙醇中3h,然后用乙醇和去离子水分别洗涤3次,粉碎成1.5cm见方的碎片,得预处理的玉米皮,浓度为5%盐酸浸除去金属离子。b)、纤维素提取:按每100mL4wt%的NaOH溶液加入3g预处理的玉米皮计,80℃将NaOH溶液和原材料混合后磁力搅拌3h后,冷却后取出抽滤,用去离子水洗涤直至滤渣为中性,收集得到的纤维素提取物。c)纤维素漂白:按每100mL漂白溶液加入3g纤维素提取物计,在80℃纤维素提取物浸没在质量配比为乙酸:次氯酸钠:去离子水=1:3:60的溶液中,磁力搅拌3h后,冷却后去离子水洗涤至中性,得纯化后的纤维素。d)纤维素气凝胶制备:按湿润的纯化纤维素与去离子水的体积比为1:1计,将纤维素与去离子水混合均匀,分装在冷冻干燥管中,在-55℃冻干35h,得纤维素气凝胶。e)纤维素碳气凝胶制备:纤维素气凝胶在管式炉中碳化,温度设定为由室温以5℃/min的速度升温至800℃,保持温度4h,然后缓慢降至室温,制得该功能材料,全过程在氮气保护下进行,氮气流速为300cm3/min。实施例2一种利用农业废弃物制备纤维素碳气凝胶的方法,包括如下步骤:a)、按每100mL甲苯加入3g预处理的棉花秆皮计,将棉花秸秆皮浸没在甲苯中3h,然后用乙醇和去离子水分别洗涤5次,粉碎成1.5cm见方的碎片,得预处理的棉花秸秆皮,4%盐酸浸除去金属离子。b)、纤维素提取:按每100mL4wt%的NaOH溶液加入3g预处理的棉花秸秆皮计,80℃将NaOH溶液和原材料混合后磁力搅拌3h后,冷却后取出抽滤,用去离子水洗涤直至滤渣为中性,收集得到的纤维素提取物。c)纤维素漂白:按每100mL漂白溶液加入3g纤维素提取物计,在80℃纤维素提取物浸没在质量配比为乙酸:次氯酸钠:去离子水=1:3:60的溶液中,磁力搅拌3h后,冷却后去离子水洗涤至中性,得纯化后的纤维素。d)纤维素气凝胶制备:按湿润的纯化纤维素与去离子水的体积比为1:1.2计,将纤维素与去离子水混合均匀,分装在冷冻干燥管中,在-55℃冻干40h,得纤维素气凝胶。e)纤维素碳气凝胶制备:纤维素气凝胶在管式炉中碳化,温度设定为由室温以5℃/min的速度升温至800℃,保持温度4h,然后缓慢降至室温,制得该功能材料,全过程在氮气保护下进行,氮气流速为300cm3/min。实施例3一种利用农业废弃物制备纤维素碳气凝胶的方法,包括如下步骤:a)、按每100mL四氢呋喃加入3g预处理的玉米皮计,将甘蔗渣浸没在四氢呋喃中4h,然后用乙醇和去离子水分别洗涤4次,粉碎成1.5cm见方的碎片,得预处理的甘蔗渣,4%盐酸本文档来自技高网...
利用农业废弃物制备纤维素碳气凝胶的方法

【技术保护点】
1.一种利用农业废弃物制备纤维素碳气凝胶的方法,其特征在于,包括如下步骤:a)、按每100mL的有机溶剂加入2~20 g农业废弃物计,将其浸没在有机溶剂中2~5 h,取出后分别用乙醇和去离子水洗涤3~5次,粉碎成0.5~3 cm的碎片,浸入3~10%优选5%的无机酸溶液除去金属离子,得预处理的农业废弃物;b)、按每100 mL 2~6 wt%碱溶液加入1~5 g预处理的农业废弃物计,50~90℃下混合搅拌2~5 h,冷却后取出抽滤,用去离子水洗至滤渣为中性,收集得纤维素提取物;c)、在50~90℃,优选80℃,按每100 mL的漂白溶液加入1~5 g纤维素提取物计,将其浸没在漂白溶液中,搅拌3~6 h 后,冷却后以去离子水洗涤至中性,得纯化后的纤维素;d)、按湿润的纯化纤维素与去离子水的体积比为1:0.5~1:4计,将纤维与去离子水混合均匀,分装在冷冻干燥管中,‑70~‑40℃冷冻干燥30~40 h,得纤维素气凝胶;e)、在氮气保护下,将纤维素气凝胶置于管式炉中,由室温以3~10℃/min的速率升温至600~1000℃,保温4~6 h碳化,然后缓慢降至室温,取出即得。

【技术特征摘要】
1.一种利用农业废弃物制备纤维素碳气凝胶的方法,其特征在于,包括如下步骤:a)、按每100mL的有机溶剂加入2~20g农业废弃物计,将其浸没在有机溶剂中2~5h,取出后分别用乙醇和去离子水洗涤3~5次,粉碎成0.5~3cm的碎片,浸入3~10%优选5%的无机酸溶液除去金属离子,得预处理的农业废弃物;b)、按每100mL2~6wt%碱溶液加入1~5g预处理的农业废弃物计,50~90℃下混合搅拌2~5h,冷却后取出抽滤,用去离子水洗至滤渣为中性,收集得纤维素提取物;c)、在50~90℃,优选80℃,按每100mL的漂白溶液加入1~5g纤维素提取物计,将其浸没在漂白溶液中,搅拌3~6h后,冷却后以去离子水洗涤至中性,得纯化后的纤维素;d)、按湿润的纯化纤维素与去离子水的体积比为1:0.5~1:4计,将纤维与去离子水混合均匀,分装在冷冻干燥管中,-70~-40℃冷冻干燥30~40h,得纤维素气凝胶;e)、在氮气保护下,将纤维素气凝胶置于管式炉中,由室温以3~10℃/min的速率升温至600~1000℃,保温4~6h碳化,然后缓慢降至室温,取出即得。2.根据权利要求1所述利用农业废弃物制备纤维素碳气凝胶的方法,其特征在于:步骤a)所述有机溶剂为甲苯、乙醇、四氢呋喃中的一种或多种以任意比例混合,所述无机酸溶液为盐酸或硝酸中的一种或以任意比例混合。3.根据权利要求1所述利用农业废弃物制备纤维素碳气凝胶...

【专利技术属性】
技术研发人员:张涛景泽锋邱凤仙杨冬亚袁登森刘煜
申请(专利权)人:江苏大学
类型:发明
国别省市:江苏,32

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