一种氮化硅粉体的制备方法技术

本发明专利技术涉及氮化硅制备领域，公开了一种氮化硅粉体的制备方法，包括：1）设备预热；2）物料加热：分别将硅粉和氨气的混合物、氮气通入微波等离子预热器的盘管内混合预热至700‑750℃，然后将物料通入悬浮反应器内腔的加热区内继续加热；同时向加热区通入向上的氮气旋涡气流带动物料旋转；3）反应：物料下落至反应区，同时向反应区通入向上的氮气旋涡气流带动物料旋转；物料边下落边反应生成氮化硅；4）保温冷却：氮化硅和未反应的氮气进入保温冷却器，先用水冷将物料降温，再用水冷和气冷降温，最后用水冷降温；5）气粉分离。本发明专利技术制得的氮化硅粉体纯度高、粒径细、ɑ相含量高、产量高、出产快。

Preparation method of silicon nitride powder

The invention relates to the field of preparation of silicon nitride, and discloses a preparation method of silicon nitride powder, which comprises: 1) equipment preheating; 2) material heating: mixing silicon powder and ammonia gas, nitrogen gas into the coil of microwave plasma preheater and mixing preheating to 700 750 respectively, and then feeding the material into the chamber of suspension reactor. Continue heating in the hot zone; at the same time to the heating zone into the upward nitrogen cyclone eddy belt animal material rotation; 3) Reaction: the material fell to the reaction zone, while to the reaction zone into the upward nitrogen cyclone eddy belt animal material rotation; Material side falling reaction to form silicon nitride; 4) Heat preservation cooling: silicon nitride and unreacted nitrogen gas Entering the heat preservation cooler, the material is cooled by water first, then cooled by water and air, and finally cooled by water; 5) gas powder separation. The silicon nitride powder prepared by the invention has the advantages of high purity, fine particle size, high content of phase, high yield and quick production.

【技术实现步骤摘要】
一种氮化硅粉体的制备方法
本专利技术涉及氮化硅制备领域，尤其涉及一种氮化硅粉体的制备方法。
技术介绍
氮化硅是一种重要的结构陶瓷材料。它是一种超硬物质，本身具有润滑性，并且耐磨损，为原子晶体；高温时抗氧化。而且它还能抵抗冷热冲击，在空气中加热到1000℃以上，急剧冷却再急剧加热，也不会碎裂。正是由于氮化硅陶瓷具有如此优异的特性，人们常常利用它来制造轴承、气轮机叶片、机械密封环、永久性模具等机械构件。目前，国内氮化硅粉体生产主要由以下两种方法：1、钟罩炉电热或微波加热氮气渗透法步骤：硅粉→坩埚→通入氮气预热(约8小时1000度)→加热反应合成(约20小时1200-1300度)→保温(约10小时1000度)→冷却(约8小时80度以下)→出料(块状，共约50小时)→粉碎研磨→分级来回3-5次。这种生产工艺从投料到出粉要80小时以上，只适于小规模生产。2、卧式粉带电热或微波加热自蔓延氮气渗透法步骤：硅粉→长条平台→通氮气预热(约8小时1000度)→粉带一端高温触发反应，利用反应放热加温自蔓延反应合成(时间根据粉带长短约5-10小时1200-1300度)→保温(约5小时1000度)→冷却(约5小时80度以下)出料(块状，约30小时)→粉碎研磨→分级来回2-3次。这种生产工艺从投料到出粉要50小时以上，投资较大。上述生产方法的技术难度在于：1、温度控制难：反应合成时段的状态：反应(吸热)→合成(放热)→反应(吸热)→合成(放热)，表层可降温，中间无法降温。2、团聚结块：硅粉堆放高温反应合成，合成后团聚成块，氮化硅是超硬物质，粉碎研磨是最大难题。如果不能解决上述难点，便会造成以下技术问题：1、温度低了反应不完全，导致纯度低(含硅)，温度过高又会产生热屏障而反应停止，影响纯度，同时氮化硅分子晶相变β相(超过1250℃产生β相，不可烧结不可逆)。2、团聚成块：粉碎研磨中磨料、容器内衬磨损大，杂质带入。3、间歇性生产：设备利用低、产能低。4、生产管理难：设备多、厂房大、环节多、工艺多、投资大。5、配套设施多：吸粉尘、防静电、隔振动、消噪音等辅助设施。为此，有必要开发出一种氮化硅粉体生产的新技术以解决上述技术问题。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种氮化硅粉体的制备方法。本专利技术方法能耗低，制得的氮化硅粉体纯度高、粒径细、α相含量高、产量高、出产快。本专利技术的具体技术方案为：一种氮化硅粉体的制备方法，包括以下步骤：1)设备预热：将微波等离子预热器中的盘管和悬浮反应器的内腔用微波等离子火炬分别加热至800-850℃和1350-1400℃。2)物料加热：分别将硅粉和氨气的混合物、氮气通入微波等离子预热器的盘管内混合预热至700-750℃，然后将物料以向上喷射形成倒圆锥形气雾的形式通入悬浮反应器内腔的加热区内继续加热；同时向加热区通入向上的氮气旋涡气流带动物料旋转。物料在加热区的停留时间为70-90秒，物料下落至加热区底部时温度为1150-1250℃。在该步骤中，氮离子体转变成氮原子和氮气分子。氨气分解为氢气和氮气。氢和氮异常活泼，氢气能够与氧气反应，起到脱氧作用。3)反应：物料下落至反应区，同时向反应区通入向上的氮气旋涡气流带动物料旋转；物料边下落边反应生成氮化硅，且在下落过程中逐步降温至950-1000℃，物料在反应区的停留时间为120-150秒。4)保温冷却：氮化硅和未反应的氮气进入保温冷却器，先用水冷将物料降温，再用水冷和气冷降温，最后用水冷降温。5)气粉分离：对物料进行气粉分离，将氮化硅粉进行包装，将氮气回收利用。在本专利技术中，氮化硅粉体合成的反应方程式为：3Si+2N2＝Si3N4+热量。其合成工艺流程为：加热→反应合成(放热)→出料。本专利技术的工作原理为：在悬浮反应器炉管内用火炬将加热区加热到约1350-1400℃(氮气为保护气体)，然后将经过预热的氮气、硅粉一同通入悬浮反应器的加热区，悬浮中粉末吸收炉温度升至约1200℃左右向下落至反应区，反应合成氮化硅，边反应变下落同时放出大量热量，反应合成后从悬浮反应器的出料口出料。在上述过程中，需要同时做好以下几点：1、为了促进反应，炉内保持1.3-1.5千帕压力。2、在加热区为了有充分时间吸收热量和反应完全，必须让粉末慢落。3、合成反应为放热反应，为防止反应放热温度过高，在反应区需要降温。4、氮气和硅粉反应合成后氮气变固体而气压减小，需要增加氮气压力。5、由于反应和放热交织一起，粉末在下落中容易碰撞产生团聚大颗粒。因此，需要补气、降温，匀温、悬浮、增压、吹散，本专利技术采取以下办法：在悬浮反应器炉管的内壁上设有进气缝，从进气缝出通入补充氮气，该氮气以旋涡气流的形式通入，如此能够将硅粉向上吹起，使硅粉悬浮，同时达到补气，降温，均温，悬浮、增压、增加反应时间的效果。作为优选，步骤2)中，氮气的流量为18-22cm3/s；氨气的流量为0.5-1cm3/s；粒径为0.8-1.2vm的硅粉喂量为1.2-1.8g/s；硅粉、氨气、氮气在盘管内的停留时间为50-60秒；加热区的压力为1.4-1.45千帕。作为优选，步骤2)和步骤3)中，氮气旋涡气流的流量为10-15cm3/s，压力1.45-1.5千帕。作为优选，步骤2)中，当加热区温度达到1350-1400℃时，悬浮反应器顶部的等离子火炬的功率降至15-20千瓦作保温用，等离子体为氮离子体，氮气流量为8-10cm3/s。作为优选，步骤4)中，先用水冷将物料降温至700-750℃，时间60-70秒；再用水冷和气冷降温至500-550℃，时间90-120秒，压力1-1.1千帕；最后用水冷降温至60℃以下。作为优选，步骤5)中，气粉分离时间为120-150秒，压力0.5-1千帕。一种氮化硅粉体生产线，包括供料单元、反应单元、收料单元和循环水冷单元。所述供料单元包括硅粉投料机构、氮气制备增压装置和微波等离子预热器；所述硅粉投料机构与氮气制备增压装置分别与微波等离子预热器连通并分别提供硅粉和氮气，氮气制备增压装置还与硅粉投料机构连通为其输送氮气以提供压力。所述反应单元包括依次连接的悬浮反应器和保温冷却器；所述微波等离子预热器与悬浮反应器连通为其提供硅粉和氮气；所述氮气制备增压装置与保温冷却器连通为其提供冷却用氮气，保温冷却器又分别与硅粉投料机构、微波等离子预热器连通以循环利用氮气。所述收料单元包括气粉分离器、包装器和回收氮气储罐；所述气粉分离器与保温冷却器连通，气粉分离器中的粉体、气体分别输送至所述包装器和回收氮气储罐；所述回收氮气储罐与硅粉投料机构连通为其输送氮气以提供压力；回收氮气储罐还与包装器连接并为其提供包装用气。所述循环水冷单元包括水冷池和水冷泵；所述水冷池通过所述水冷泵分别与微波等离子预热器、悬浮反应器的加热装置、保温冷却器循环回路连接。所述氮气制备增压装置还分别与微波等离子预热器、悬浮反应器的加热装置和悬浮反应器的炉管连接并提供氮气。本专利技术的工作原理为：氮气制备增压装置为微波等离子预热器提供氮气原料，同时，氮气制备增压装置还为硅粉投料机构提供压力，将硅粉通入微波等离子预热器中，。在硅粉和氮气在微波等离子预热器中经过预热后，通入悬浮反应器进行进一步加热并进行反应合成氮化硅粉体，其中氮气制备增压装置又为悬浮反应器提供氮气以本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氮化硅粉体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）设备预热：将微波等离子预热器中的盘管和悬浮反应器的内腔用微波等离子火炬分别加热至800‑850℃和1350‑1400℃；2）物料加热：分别将硅粉和氨气的混合物、氮气通入微波等离子预热器的盘管内混合预热至700‑750℃，然后将物料以向上喷射形成倒圆锥形气雾的形式通入悬浮反应器内腔的加热区内继续加热；同时向加热区通入向上的氮气旋涡气流带动物料旋转；物料在加热区的停留时间为70‑90秒，物料下落至加热区底部时温度为1150‑1250℃；3）反应：物料下落至反应区，同时向反应区通入向上的氮气旋涡气流带动物料旋转；物料边下落边反应生成氮化硅，且在下落过程中逐步降温至950‑1000℃，物料在反应区的停留时间为120‑150秒；4）保温冷却：氮化硅和未反应的氮气进入保温冷却器，先用水冷将物料降温，再用水冷和气冷降温，最后用水冷降温；5）气粉分离：对物料进行气粉分离，将氮化硅粉进行包装，将氮气回收利用。

【技术特征摘要】
1.一种氮化硅粉体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）设备预热：将微波等离子预热器中的盘管和悬浮反应器的内腔用微波等离子火炬分别加热至800-850℃和1350-1400℃；2）物料加热：分别将硅粉和氨气的混合物、氮气通入微波等离子预热器的盘管内混合预热至700-750℃，然后将物料以向上喷射形成倒圆锥形气雾的形式通入悬浮反应器内腔的加热区内继续加热；同时向加热区通入向上的氮气旋涡气流带动物料旋转；物料在加热区的停留时间为70-90秒，物料下落至加热区底部时温度为1150-1250℃；3）反应：物料下落至反应区，同时向反应区通入向上的氮气旋涡气流带动物料旋转；物料边下落边反应生成氮化硅，且在下落过程中逐步降温至950-1000℃，物料在反应区的停留时间为120-150秒；4）保温冷却：氮化硅和未反应的氮气进入保温冷却器，先用水冷将物料降温，再用水冷和气冷降温，最后用水冷降温；5）气粉分离：对物料进行气粉分离，将氮化硅粉进行包装，将氮气回收利用。2.如权利要求1所述的一种氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，步骤2）中，氮气的流量为18-22cm3/s；氨气的流量为0.5-1cm3/s；粒径为0.8-1.2vm的硅粉喂量为1.2-1.8g/s；硅粉、氨气、氮气在盘管内的停留时间为50-60秒；加热区的压力为1.4-1.45千帕。3.如权利要求1所述的一种氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，步骤2）和步骤3）中，氮气旋涡气流的流量为10-15cm3/s，压力1.45-1.5千帕。4.如权利要求1所述的一种氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，步骤2）中，当加热区温度达到1350-1400℃时，悬浮反应器顶部的等离子火炬的功率降至15-20千瓦作保温用，等离子体为氮离子体，氮气流量为8-10cm3/s。5.如权利要求1或3所述的一种氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，步骤4）中，先用水冷将物料降温至700-750℃，时间60-70秒；再用水冷和气冷降温至500-550℃，时间90-120秒，压力1-1.1千帕；最后用水冷降温至60℃以下。6.如权利要求1所述的一种氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，步骤5）中，气粉分离时间为120-150秒，压力0.5-1千帕。7.如权利要求1所述的一种氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，所述氮化硅粉体通过氮化硅粉体生产线制得，氮化硅粉体生产线包括供料单元、反应单元、收料单元和循环水冷单元；所述供料单元包括硅粉投料机构、氮气制备增压装置（300）和微波等离子预热器（301）；所述硅粉投料机构与氮气制备增压装置分别与微波等离子预热器连通并分别提供硅粉和氮气，氮气制备增压装置还与硅粉投料机构连通为其输送氮气以提供压力；所述微波等离子预热器包括氮气管道（100）、第一喷射器（101）、微波等离子火炬（102）、第二喷射器（103）、预热器壳体（104）、盘管（105）和液氨存储罐（314）；所述第一喷射器上设有与硅粉投料机构连通的硅粉添加口（106），所述氮气管道的进料端分别与氮气制备增压装置、液氨存储罐和保温冷却装置连通；氮气管道的出料端延伸进入第一喷射器内，第一喷射器的出料端与第二喷射器连接；所述微波等离子火炬设于第二喷射器内；所述盘管设于预热器壳体内，且第二喷射器的出料端与盘管的进料端连接，盘管的出料端延伸出预热器壳体外并与所述悬浮反应器连接；所述氮气制备增...

【专利技术属性】
技术研发人员：任小平，
申请(专利权)人：浙江东瓷新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33