一种P204氯化铁溶液中回收盐酸再利用的方法技术

本发明专利技术公开了一种P204氯化铁溶液中回收盐酸再利用的方法，该方法使用靶向性较强的酸性树脂SQD‑74，其对更换的氯化铁溶液中的Fe、Cu、Zn有较好的吸附作用，对H+及其它金属如Co、Mn吸附性较弱，交换后的交换后液酸度变化不大，含Fe、Zn等较低，用来配制洗钴酸并返回P204萃取循环利用，Cu、Mn在洗铜段形成开路；吸附饱和后的树脂可用纯水将金属离子解析下来，树脂经纯水解析、再生后循环使用，产出的解析液返回铁渣洗涤系统，降低酸、生产新水的消耗，实现了P204氯化铁溶液树脂除杂回收盐酸再利用，降低了体系内废水处理的压力及萃取的生产成本，除铁率能达到98%以上。本发明专利技术的方法工艺流程简单，便于操作，适合用于工业大规模生产。

A method for reusing hydrochloric acid in P204 ferric chloride solution

The invention discloses a method for recycling hydrochloric acid from P204 ferric chloride solution. The method uses a highly targeted acidic resin SQD_74, which has a good adsorption effect on Fe, Cu and Zn in the replaced ferric chloride solution, and has a weak adsorption ability on H + and other metals such as Co and Mn. The acidity of the exchanged solution changes little after the exchange. Large, low Fe, Zn, etc., used to prepare cobalt washing acid and return to P204 extraction recycling, copper, Mn in the copper washing section formed an open circuit; adsorption saturated resin can use pure water to resolve metal ions, resin after pure hydrolysis, recycling after recycling, the resulting solution returned to the iron slag washing system, reducing acid, production of new Water consumption has realized the recycling of hydrochloric acid from P204 ferric chloride solution resin, reduced the pressure of wastewater treatment and the production cost of extraction, and the iron removal rate can reach over 98%. The method has simple process and is easy to operate, and is suitable for large-scale industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种P204氯化铁溶液中回收盐酸再利用的方法
本专利技术属于有色冶金
，具体涉及一种P204氯化铁溶液中回收盐酸再利用的方法。
技术介绍
在钴生产流程中使用P204萃取剂进行萃取除杂，萃取箱一般包括皂化段、萃取段、洗钴段、洗铜锰段、洗铁段，其中主要使用6N盐酸对有机内负载的Fe进行洗涤，洗涤的盐酸浓度降低至5.0N左右时进行换酸，换酸后的洗铁酸直接以含钴废水形式返至浆化工序进行处理。目前P204洗铁酸处理方法主要存在以下问题：1、萃取更换的洗铁酸中仍含有5N的盐酸，造成盐酸浪费严重。每天P204工序产出的洗铁酸液约30m3，每年浪费成本约160万元。2、从生产组织过程来看，易导致体系内废水处理压力增加。3、洗铁酸返浆化处理时造成浆化岗位现场环境较差。4、洗铁酸处理后的溶解液Cl-含量偏高，溶解液的腐蚀性较大，易造成设备故障，增大了钴产品生产成本。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的技术问题，提供一种工艺流程简单、体系内废水处理压力小、除铁率高且能降低钴产品生产成本的P204氯化铁溶液中回收盐酸再利用的方法。为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种P204氯化铁溶液中回收盐酸再利用的方法，该方法包括以下步骤：A、对SQD-74树脂进行预处理，用去离子水对SQD-74树脂水洗至出水清澈透明、无色，然后将SQD-74树脂装入离子交换柱中；B、将P204萃取除杂工序中洗铁段内氯化铁溶液由6mol/l降至4.5mol/l进行更换，更换的氯化铁溶液进入除油器进行过滤处理，除去氯化铁溶液中含有的悬浮物和油份，处理后的氯化铁溶液进入沉降槽，进行固体颗粒沉降；C、将沉降后的氯化铁溶液上清液泵返至步骤A中装有SQD-74树脂的离子交换柱中进行交换处理，得到交换后液；D、在洗钴酸循环罐内先加水，然后再加入步骤C得到的交换后液，配制浓度为1.2mol/l的洗钴酸，返至P204洗钴段回用；E、将步骤C中吸附饱和后的SQD-74树脂用纯水将金属离子解析下来，解析后的树脂再生循环使用，产出的解析液返回铁渣洗涤系统，铁渣含钴降至0.3-0.6%后外付。进一步地，所述步骤A中离子交换柱的尺寸为Φ1500*5400mm、材质为玻璃钢，离子交换柱为两个且串联为一组，交换方式采用底进上出，流速为10m3/h。进一步地，所述步骤B中沉降槽包括一次沉降槽和二次沉降槽。进一步地，所述步骤C中判断树脂饱和时，离子交换柱上端观察口树脂的颜色由白色变为浅绿再至深绿且从离子交换柱取样口取样分析交换后液中Fe含量小于0.009g/l、Cu含量接近交换前氯化铁溶液含铜量不降还升时，判定树脂接近饱和。进一步地，所述步骤E中纯水为Ca含量小于0.001g/l的纯水。进一步地，所述步骤E中解析后的树脂再生循环使用时先用1mol/L的氢氧化钠溶液对树脂浸泡24小时，恢复树脂的吸附交换能力，再用纯水清洗，将剩余的碱液清洗出来后循环使用。进一步地，所述步骤E中用纯水解析时流速为20m3/h，进水方式采用下进上出，从离子交换柱上端观察口观察树脂颜色由深绿变为绿色再到浅绿，解析液颜色由绿色变为淡绿色，取样分析，杂质合格，停止解析。本专利技术相对现有技术具有以下有益效果：本专利技术P204氯化铁溶液中回收盐酸再利用的方法使用靶向性较强的酸性树脂SQD-74，其对更换的氯化铁溶液中的Fe、Cu、Zn有较好的吸附作用，对H+及其它金属如Co、Mn吸附性较弱，交换后的交换后液酸度变化不大，含Fe、Zn等较低，用来配制洗钴酸并返回P204萃取循环利用，Cu、Mn在洗铜段形成开路；吸附饱和后的树脂可用纯水将金属离子解析下来，树脂经纯水解析、再生后循环使用，产出的解析液返回铁渣洗涤系统，降低酸、生产新水的消耗，实现了P204氯化铁溶液树脂除杂回收盐酸再利用，降低了体系内废水处理的压力及萃取的生产成本，除铁率能达到98%以上。本专利技术的方法工艺流程简单，便于操作，适合用于工业大规模生产。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。一种P204氯化铁溶液中回收盐酸再利用的方法，包括以下步骤：A、对SQD-74树脂进行预处理，用去离子水对SQD-74树脂水洗至出水清澈透明、无色，然后将SQD-74树脂装入离子交换柱中。B、将P204萃取除杂工序中洗铁段内氯化铁溶液由6mol/l降至4.5mol/l进行更换，更换的氯化铁溶液杂质平均含量为Co1.35g/l、Mn12.98g/l、Cu3.99g/l、Fe0.21g/l、Zn1.23g/l、H+4.9mol/l，更换的氯化铁溶液进入除油器进行过滤处理，除去氯化铁溶液中含有的悬浮物和油份，处理后的氯化铁溶液进入一次沉降槽和二次沉降槽，进行固体颗粒沉降。C、将沉降后的氯化铁溶液上清液泵返至步骤A中装有SQD-74树脂的离子交换柱中进行交换处理，得到交换后液，交换后液的平均杂质成份：Co1.13g/l、Mn12.61g/l、Cu2.12g/l、Fe0.004g/l、Zn0.06g/l、H+4.86mol/l。其中离子交换柱的尺寸为Φ1500*5400mm、材质为玻璃钢，离子交换柱为两个且串联为一组，交换方式采用底进上出，流速为10m3/h；离子交换柱上端观察口树脂的颜色由白色变为浅绿再至深绿且从离子交换柱取样口取样分析交换后液中Fe含量小于0.009g/l、Cu含量接近交换前氯化铁溶液含铜量不降还升时，判定树脂接近饱和。D、在洗钴酸循环罐内先加水，然后再加入步骤C得到的交换后液，配制浓度为1.2mol/l的洗钴酸，返至P204洗钴段回用。E、将步骤C中吸附饱和后的SQD-74树脂用Ca含量小于0.001g/l的纯水将金属离子解析下来，纯水解析时流速为20m3/h，进水方式采用下进上出，从离子交换柱上端观察口观察树脂颜色由深绿变为绿色再到浅绿，解析液颜色由绿色变为淡绿色，取样分析，杂质合格，停止解析。解析后的树脂先用1mol/L的氢氧化钠溶液对树脂浸泡24小时，恢复树脂的吸附交换能力，再用纯水清洗，将剩余的碱液清洗出来后循环使用；产出的解析液返回铁渣洗涤系统用来外购料铁渣洗涤用水，既节约新水用量，又节约工业硫酸的用量，解析液平均成份：Co0.55g/l、Mn0.961g/l、Cu4.47g/l、Fe0.54g/l、Zn2.62g/l、H+1.12mol/l；铁渣含钴降至0.3-0.6%后达标外付。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种P204氯化铁溶液中回收盐酸再利用的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：A、对SQD‑74树脂进行预处理，用去离子水对SQD‑74树脂水洗至出水清澈透明、无色，然后将SQD‑74树脂装入离子交换柱中；B、将P204萃取除杂工序中洗铁段内氯化铁溶液由6mol/l降至4.5mol/l进行更换，更换的氯化铁溶液进入除油器进行过滤处理，除去氯化铁溶液中含有的悬浮物和油份，处理后的氯化铁溶液进入沉降槽，进行固体颗粒沉降；C、将沉降后的氯化铁溶液上清液泵返至步骤A中装有SQD‑74树脂的离子交换柱中进行交换处理，得到交换后液；D、在洗钴酸循环罐内先加水，然后再加入步骤C得到的交换后液，配制浓度为1.2mol/l的洗钴酸，返至P204洗钴段回用；E、将步骤C中吸附饱和后的SQD‑74树脂用纯水将金属离子解析下来，解析后的树脂再生循环使用，产出的解析液返回铁渣洗涤系统，铁渣含钴降至0.3‑0.6%后外付。

【技术特征摘要】
1.一种P204氯化铁溶液中回收盐酸再利用的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：A、对SQD-74树脂进行预处理，用去离子水对SQD-74树脂水洗至出水清澈透明、无色，然后将SQD-74树脂装入离子交换柱中；B、将P204萃取除杂工序中洗铁段内氯化铁溶液由6mol/l降至4.5mol/l进行更换，更换的氯化铁溶液进入除油器进行过滤处理，除去氯化铁溶液中含有的悬浮物和油份，处理后的氯化铁溶液进入沉降槽，进行固体颗粒沉降；C、将沉降后的氯化铁溶液上清液泵返至步骤A中装有SQD-74树脂的离子交换柱中进行交换处理，得到交换后液；D、在洗钴酸循环罐内先加水，然后再加入步骤C得到的交换后液，配制浓度为1.2mol/l的洗钴酸，返至P204洗钴段回用；E、将步骤C中吸附饱和后的SQD-74树脂用纯水将金属离子解析下来，解析后的树脂再生循环使用，产出的解析液返回铁渣洗涤系统，铁渣含钴降至0.3-0.6%后外付。2.根据权利要求1所述的一种P204氯化铁溶液中回收盐酸再利用的方法，其特征在于：所述步骤A中离子交换柱的尺寸为Φ1500*5400mm、材质为玻璃钢，离子交换柱为两个且串联为一组，交换方式采用底进上出，流速为10m3/h。3.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯玉洁，周林华，胡伟，任保佑，潘小刚，李珊，高鹏飞，蒋昱，李海元，
申请(专利权)人：金川集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：甘肃,62