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一种硫掺杂氮化硼纳米片的制备方法技术

技术编号:18990621 阅读:73 留言:0更新日期:2018-09-22 01:38
本发明专利技术涉及光催化领域,提供了一种硫掺杂氮化硼纳米片的制备方法,包括活化氮化硼纳米片的制备和硫掺杂氮化硼纳米片的制备两个步骤,通过硫原子的掺杂,实现了h‑BNNS纳米片带隙的调整,使原本无光催化性能的h‑BNNS变成了具有可见光降解性能的S‑BNNS光催化剂。该方法简单有效,制备出的光催化剂效果突出、对环境无毒、吸附量高,光降解效果良好。

Preparation of sulfur doped boron nitride nanosheets

The invention relates to the field of photocatalysis, and provides a preparation method of sulfur-doped boron nitride nanosheets, which includes two steps: the preparation of activated boron nitride nanosheets and the preparation of sulfur-doped boron nitride nanosheets. By doping sulfur atoms, the band gap of h_BNNS nanosheets can be adjusted, and the original photocatalytic properties of h_BNNS can be changed. S BNNS photocatalyst with visible light degradation property has been formed. This method is simple and effective. The photocatalyst prepared by this method has outstanding effect, no toxicity to the environment, high adsorption capacity and good photodegradation effect.

【技术实现步骤摘要】
一种硫掺杂氮化硼纳米片的制备方法
本专利技术涉及纳米片制备领域,具体地涉及一种硫掺杂氮化硼纳米片的制备方法。
技术介绍
随着经济的快速发展,城市化趋势不断加强,越来越多的生活垃圾涌入水环境,严重污染了水源。寻找一种无毒、廉价、高效的光催化净化水的光催化剂是光催化领域的研究热点。很久以前,人们就发现硫化镉、氧化铋和过渡金属氧化物在可见光下有很好的光降解效果。(见参考文献A.Ye,W.Fan,Q.Zhang,W.Deng,Y.Wang,Catal.Sci.Technol.2012,2,969.G.Zhao,S.W.Liu,Q.F.LuandL.J.Song,Ind.Eng.Chem.Res.2012,51,10307.)然而,大多数光催化剂含有重金属和有毒元素,对水体造成不可逆污染。随后,二氧化钛(TiO2)作为一种无毒的光催化剂被人们所发现和研究。与贵金属催化剂(Pt,Au)相比,其价格较低,但与非金属催化剂(g-C3N4,S)相比,TiO2的价格相对较高。此外,TiO2在可见光下的光响应很小,例如在可见光下光催化降解有机污染物效率低下。同时,对于纯非金属催化剂(g-C3N4,S),光氧化腐蚀效应影响了催化剂在可见光下的光稳定性。(见参考文献A.Vittadini,A.Selloni,F.P.Rotzinger,M.Phys.ReV.Lett.1998,81,2954.C.W.Peng,T.Y.Ke,L.Brohan,M.R.Plouet,J.C.Huang,E.Puzenat,H.T.ChiuandC.Y.Lee,Chem.Mater.2008,20,2426.X.Q.Gong,A.Selloni,M.Batzill,U.Diebold,Nat.Mater.2006,5,665.X.C.Wang,K.Maeda,A.Thomas,K.Takanabe,G.Xin,J.M.Carlsson,K.Domen,andM.Antonietti,NatureMater.2009,8,76.G.Liu,P.Niu,L.C.YinandH.M.Cheng,J.Am.Chem.Soc.2012,134,9070)因此,寻找一种价廉、无毒、抗光氧化的非金属光催化剂迫在眉睫。二维纳米材料,如石墨烯,MoS2(二硫化钼)纳米片,h-BN(六方氮化硼)纳米片,WS2(二硫化钨)纳米片等,具有优良的物理和化学性能,在储能、激光调制、荧光、催化、机械等方面具有广阔的应用前景,因此,在近几年内成为材料界的研究热点。在这些材料中,二维非金属六方氮化硼纳米片(h-BNNS)以其优异的吸附性能和抗氧化性能引起人们的关注。从目前研究结果来看,H-BNNS具有很好的吸附污染物。(见参考文献W.Lei,D.Portehault,D.Liu,S.Qin,Y.Chen,Nat.Commun.20134,1777.)于是,我们设计并制备了一种无毒、高吸附量、高光降解效果的新型二维非金属光催化剂——硫掺杂氮化硼纳米片(S-BNNS),经研究表明其具有杰出的光降解污染物来净化水源的应用前景,因此,本专利技术专利具有很好的实用价值。
技术实现思路
针对现有的二维非金属光催化剂在制备和催化时存在的问题,本专利技术提出了一种简单、直接地制备光催化剂——硫掺杂氮化硼纳米片(S-BNNS)的方法,其作为光催化剂具有高吸附量、高光降解效率、对环境无毒,催化性能超稳定等优点。一种硫掺杂氮化硼纳米片的制备方法,包括以下步骤:(1)活化氮化硼纳米片的制备:通过旋转超声剥离制备的方法批量化制备出六方氮化硼纳米片,通过羟基化作用得到活性氮化硼纳米片;(2)硫掺杂氮化硼纳米片的制备:采用双热源真空管式炉,在保护气氛下,将硫磺粉与步骤(1)中得到HO-BNNS按照质量比为1:1-100:1,分别置于管式炉的前置加热区和后置加热区,前置加热区温度设定为200-500℃,后置加热区温度设定为600-1000℃,反应时间设定为0.1-10h。所述保护气氛为氩气、氮气或氨气中的一种。该方法用于氮化硼陶瓷工艺品,使其具有光催化功能。本专利技术取得的有益效果:(1)本专利技术利用化学气相沉积法制备二维非金属光催化剂S-BNNS的方法,通过硫原子的掺杂,实现了h-BNNS纳米片带隙的调整,使原本无光催化性能的h-BNNS变成了具有可见光降解性能的S-BNNS光催化剂。(2)该方法简单有效,制备出的光催化剂效果突出、对环境无毒、吸附量高,光降解效果良好。(3)该方法可用于氮化硼陶瓷工艺品,使其具有光催化功能。附图说明图1实施例1中步骤(1)所得HO-BNNS的场发射电镜扫描图和透射电镜扫描图。图2本专利技术的流程示意图。图3实施例1中所得二维非金属光催化剂S-BNNS的场发射电镜扫描图和EDX面扫描图(图b对应硫元素;图c对应硼元素;图d对应氮元素)。图4实施例1所得二维非金属光催化剂S-BNNS对罗丹明B光降解性能。图5实施例1所得二维非金属光催化剂S-BNNS与常用几种光催化剂对罗丹明B光降解性能的比较。具体实施方式实施例1本实施例制备二维非金属掺硫的六方氮化硼纳米片(S-BNNS)光催化剂,具体如下:(1)通过旋转超声剥离的方法批量剥离制备出h-BNNS纳米片,再通过羟基化作用得到H0-BNNS。(2)将0.1克HO-BNNS放入CVD管式炉中后置加热区,以1克硫磺粉作为硫源置于前置加热区。(3)在前置加热区,加热到300℃,得到升华硫。(4)在后置反应区,在600℃高温和氩气保护气氛中,升化硫与HO-BNNS反应,反应时间为0.5h。(5)最后用扫描电镜、傅里叶变换红外光谱等手段对产物进行表征。实施例2本组实施例包括9个实施方式,与实施例1的不同之处在于步骤(2)中把HO-BNNS的用量分别改为0.2g、0.3g、0.4g、0.5g、0.6g、0.7g、0.8g、0.9g、1g,且保证HO-BNNS与S的用量比例为1:10。实施例3本实施例与实施例1的不同之处在于步骤(3)中把前置加热区的温度300℃改为200℃。实施例4本实施例与实施例1的不同之处在于步骤(3)中把前置加热区的温度300℃改为400℃。实施例5本实施例与实施例1的不同之处在于步骤(4)中,把后置反应温度改为700℃。实施例6本实施例与实施例1的不同之处在于步骤(4)中,把后置反应温度改为800℃。实施例7本实施例与实施例1的不同之处在于步骤(4)中,把保护气氛由氩气改为氮气或者氨气。实施例8本实施例与实施例1不同之处在于步骤(4)中升化硫与HO-BNNS反应时间为1h。实施例9本实施例与实施例1不同之处在于步骤(4)中升化硫与HO-BNNS反应时间为1.5h。本文档来自技高网
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一种硫掺杂氮化硼纳米片的制备方法

【技术保护点】
1.一种硫掺杂氮化硼纳米片的制备方法,包括以下步骤:(1)活化氮化硼纳米片的制备:通过旋转超声剥离制备的方法批量化制备出六方氮化硼纳米片,通过羟基化作用得到活性氮化硼纳米片;(2)硫掺杂氮化硼纳米片的制备:采用双热源真空管式炉,在保护气氛下,将硫磺粉与步骤(1)中得到HO‑BNNS按照质量比为1:1‑100:1,分别置于管式炉的前置加热区和后置加热区,前置加热区温度设定为200‑500℃,后置加热区温度设定为600‑1000℃,反应时间设定为0.1‑10h。

【技术特征摘要】
1.一种硫掺杂氮化硼纳米片的制备方法,包括以下步骤:(1)活化氮化硼纳米片的制备:通过旋转超声剥离制备的方法批量化制备出六方氮化硼纳米片,通过羟基化作用得到活性氮化硼纳米片;(2)硫掺杂氮化硼纳米片的制备:采用双热源真空管式炉,在保护气氛下,将硫磺粉与步骤(1)中得到HO-BNNS按照质量比为1:1-100:1,分别置于管式炉的前置加热...

【专利技术属性】
技术研发人员:赵刚战泽宇徐锡金程艳玲赵宏董晓晶赵爽
申请(专利权)人:济南大学
类型:发明
国别省市:山东,37

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