一种过渡金属掺杂铱基纳米枝晶电催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种过渡金属掺杂铱基纳米枝晶电催化剂的制备方法，将三氯化铱溶解于油胺溶液中，加入过渡金属盐混合均匀，然后加入乙二醇混合均匀，将上述混合溶液转移入聚四氟乙烯反应釜中，高温条件下反应，反应完成后，进行洗涤，得到过渡金属掺杂铱基纳米枝晶电催化剂。本发明专利技术提供的方法中合成和后处理步骤操作简易，程序时间需用较短，不受反应物量的限制，且溶剂热法是一种十分温和并可进行批量生产的方法。在合成过程中对过渡金属掺杂铱基纳米枝晶的组成及形貌进行控制，通过过渡金属的掺杂可以提高电化学催化剂的电催化活性并降低催化剂的合成成本，枝晶状形貌可以使催化材料的催化位点得到更充分的暴露，使其催化性能将得到进一步提高。

Preparation method of transition metal doped iridium nano dendrite electrocatalyst

The invention discloses a preparation method of transition metal doped iridium-based nano-dendritic electrocatalyst. Iridium trichloride is dissolved in oleamine solution, mixed uniformly with transition metal salts, and then mixed uniformly with ethylene glycol. The mixed solution is transferred into a polytetrafluoroethylene reactor, and the reaction is completed at high temperature. After washing, the transition metal doped iridium nanodendrite electrocatalyst was obtained. The synthesis and post-treatment steps in the method provided by the invention are easy to operate, the program time is shorter, and the amount of reactants is not limited, and the solvothermal method is a very mild method and can be used for mass production. The composition and morphology of iridium-based nano-dendrites doped with transition metals were controlled during the synthesis process. The doping of transition metals could improve the electrocatalytic activity of the electrochemical catalysts and reduce the cost of synthesis. The dendritic morphology could make the catalytic sites of the catalytic materials more fully exposed and the catalytic performance of the catalytic materials was improved. It will be further improved.

【技术实现步骤摘要】
一种过渡金属掺杂铱基纳米枝晶电催化剂的制备方法
本专利技术涉及电催化剂
，具体而言，涉及一种过渡金属掺杂铱基纳米枝晶电催化剂的制备方法。
技术介绍
随着化石能源不断地消耗，愈发严重的环境污染及能源短缺等问题，激发了人们对于清洁能源、能量转换与储存等探究的兴趣，例如金属-空气电池、水分解产氧与制氢等，其中氧气参与的电催化反应(例如氧气析出反应(OER))发挥着重要的作用，即如何提高氧气析出反应效率成为了人们关注的热点问题。贵金属Ru、Ir等作为电催化反应催化剂，具有催化效率高的优势，但由于资源稀缺、价格昂贵限制了其广泛的应用。部分研究者们将目光投向相对价格低廉的非贵金属，研究表明过渡金属Co、Ni、Zn等金属具有一定电催化性能，但其催化性能和贵金属仍有较大差距，稳定性也难以达到理想状态。因此，研究者们尝试通过贵金属中掺杂一些过渡金属，期以制备高催化活性、高稳定性、价格相对低廉的新型合金电催化剂。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术提供了一种过渡金属掺杂铱基纳米枝晶电催化剂的制备方法，使用溶剂热一步合成法，通过调控不同的过渡金属与Ir的比例和不同的还原剂乙二醇和表面活性剂油胺的体积比例，得到形貌可调控的过渡金属Co、Cu和Ni掺杂的Ir基纳米枝晶。一种过渡金属掺杂铱基纳米枝晶电催化剂的制备方法，将三氯化铱溶解于油胺溶液中，加入过渡金属盐混合均匀，然后加入乙二醇混合均匀，将上述混合溶液转移入聚四氟乙烯反应釜中，高温条件下反应，反应完成后，进行洗涤，得到过渡金属掺杂铱基纳米枝晶电催化剂。优选的，所述三氯化铱溶解于油胺中的物质的量为0.1-0.2mmol。优选的，所述过渡金属盐是Co盐、Cu盐或Ni盐中的任意一种。优选的，所述过渡金属盐溶解于油胺中的物质量为0mmol-0.1mmol。优选的，所述油胺的用量体积为4-7ml。优选的，所述乙二醇的用量体积为1-4ml。优选的，所述混合均匀手段包括磁力搅拌或超声，超声时间为30-60min。优选的，所述高温条件为150-180℃。优选的，使用乙醇和正己烷进行洗涤。本专利技术的有益效果：本专利技术提供的过渡金属掺杂铱基纳米枝晶电催化剂的制备方法中的合成和后处理步骤操作简易，程序时间需用较短，不受反应物量的限制，可以无限等比例放大，且溶剂热法是一种十分温和并可进行批量生产的方法。在合成过程中可以对过渡金属掺杂铱基纳米枝晶的组成及形貌进行控制，通过过渡金属的掺杂可以提高电化学催化剂的电催化活性并降低催化剂的合成成本，枝晶状形貌可以使催化材料的催化位点得到更充分的暴露，使其催化性能将得到进一步提高。附图说明图1为实施例1中制备过渡金属Co掺杂铱基纳米枝晶电催化剂的透射电镜照片。图2为实施例2中制备贵金属铱纳米枝晶电催化剂的透射电镜照片。图3为实施例3中制备过渡金属Co掺杂铱基纳米枝晶电催化剂的透射电镜照片。图4为实施例4中制备过渡金属Co掺杂铱基纳米枝晶电催化剂的透射电镜照片。图5为实施例5中制备过渡金属Co掺杂铱基纳米枝晶电催化剂的透射电镜照片。图6为实施例6中制备过渡金属Co掺杂铱基纳米枝晶电催化剂的透射电镜照片。图7为实施例7中制备过渡金属Co掺杂铱基纳米枝晶电催化剂的透射电镜照片。图8位实施例8中制备过渡金属Cu掺杂铱基纳米枝晶电催化剂的透射电镜照片。图9位实施例8中制备过渡金属Ni掺杂铱基纳米枝晶电催化剂的透射电镜照片。图10为实施例1-4中制备的过渡金属Co掺杂铱基纳米枝晶电催化剂电催化性能(OER)对比图。具体实施方式为使本领域的技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合附图对本专利技术提供的过渡金属掺杂铱基纳米枝晶电催化剂的制备方法进行详细描述。实施例1将0.1mmol(29.85mg)三氯化铱溶解于6ml油胺溶液中，加入0.1mmol(24.91mg)四水合乙酸钴，搅拌混合均匀后超声60min，然后加入2ml乙二醇搅拌均匀，将上述混合溶液转移入聚四氟乙烯反应釜中在180℃高温条件下反应12h，反应完成后，用乙醇和正己烷进行洗涤，即得到贵金属铱基纳米枝晶电催化剂。实施例2除加入59.7mg三氯化铱作为反应物，不加入四水合乙酸钴反应物，其他与实施例1相同。实施例3除加入44.76mg三氯化铱作为反应物，12.46mg四水合乙酸钴作为反应物，其他与实施例1相同。实施例4除加入49.75mg三氯化铱作为反应物，8.30mg四水合乙酸钴作为反应物，其他与实施例1相同。实施例5除加入4ml乙二醇作为还原剂，4ml油胺作为表面活性剂，其他与实施例1相同。实施例6除加入1.5ml乙二醇作为还原剂，6.5ml油胺作为表面活性剂，其他与实施例1相同。实施例7除加入1ml乙二醇作为还原剂，7ml油胺作为表面活性剂，其他与实施例1相同。实施例8除加入44.76mg三氯化铱作为反应物，14.78mg六水合硝酸铜作为反应物，其他与实施例1相同。实施例9除加入44.76mg三氯化铱作为反应物，14.54mg六水合硝酸镍作为反应物，其他与实施例1相同。上述实施例中高温条件温度范围为150-180℃；搅拌均匀手段可以是超声或磁力搅拌，超声时间范围为30-60min；洗涤方式为用乙醇和正己烷清洗。所制备的过渡金属掺杂铱基纳米枝晶电催化剂进行透射电镜表征(附图1-9)，及电催化性能对比图(附图10)。显示所合成过渡金属Co掺杂铱基纳米枝晶具有良好的电催化性能。可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本专利技术的原理而采用的示例性实施方式，然而本专利技术并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本专利技术的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种过渡金属掺杂铱基纳米枝晶电催化剂的制备方法，其特征在于，将三氯化铱溶解于油胺溶液中，加入过渡金属盐混合均匀，然后加入乙二醇混合均匀，将上述混合溶液转移入聚四氟乙烯反应釜中，高温条件下反应，反应完成后，进行洗涤，得到过渡金属掺杂铱基纳米枝晶电催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种过渡金属掺杂铱基纳米枝晶电催化剂的制备方法，其特征在于，将三氯化铱溶解于油胺溶液中，加入过渡金属盐混合均匀，然后加入乙二醇混合均匀，将上述混合溶液转移入聚四氟乙烯反应釜中，高温条件下反应，反应完成后，进行洗涤，得到过渡金属掺杂铱基纳米枝晶电催化剂。2.根据权利要求1所述的过渡金属掺杂铱基纳米枝晶电催化剂的制备方法，其特征在于，所述三氯化铱溶解于油胺中的物质的量为0.1-0.2mmol。3.根据权利要求2所述的过渡金属掺杂铱基纳米枝晶电催化剂的制备方法，其特征在于，所述过渡金属盐是Co盐、Cu盐或Ni盐中的任意一种。4.根据权利要求3所述的过渡金属掺杂铱基纳米枝晶电催化剂的制备方法，其特征在于，所述过渡金属盐溶解于油胺中的...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘军枫，吴璇，孟格，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：北京,11