一种基于SEM原位成像系统的应变测量方法技术方案

一种基于SEM原位成像系统的应变测量方法包括如下步骤：利用计算机软件生成一系列随机分布的点，模拟散斑图；对试样进行机加工，将切割后的试样砂纸打磨，抛光，清洗；进行散斑制备：基于生成的模拟散斑图采用光刻技术在试样表面制备微纳散斑；利用SEM原位成像系统找出散斑区域，拍摄试样未变形时的图像；在试验机中对试样进行拉伸试验；利用SEM原位成像系统找出散斑区域，拍摄试样变形后的图像；结合计算机软件将试样变形前后的图像进行数字图像相关分析，得出试样拍摄区域的应变场。该方法精度高、便于操作，可实现非接触测量、全场测量，尺度精确到纳米级别。

A strain measurement method based on SEM in situ imaging system

A strain measurement method based on SEM in situ imaging system includes the following steps: generating a series of randomly distributed points by computer software to simulate speckle patterns; machining the samples, grinding, polishing and cleaning the sandpaper of the cut samples; speckle preparation: using photolithography technology based on the generated simulated speckle patterns Micro-and nano-speckles were prepared on the surface of the specimen; the speckle area was found by SEM in-situ imaging system, and the images were taken when the specimen was not deformed; the tensile test was carried out on the specimen in the testing machine; the speckle area was found by SEM in-situ imaging system, and the deformed images were taken after the specimen was deformed; and the pre-and post-deformed pictures of the specimen were Digital image correlation analysis is used to obtain the strain field in the sample area. This method has high precision and is easy to operate. It can realize non-contact measurement and full-field measurement. The scale is accurate to nanometer level.

【技术实现步骤摘要】
一种基于SEM原位成像系统的应变测量方法
本专利技术涉及一种微纳尺度的DIC(DigitalImageCorrelation)应变测量方法，属于应变测量领域。
技术介绍
材料科技是未来高科技的重要组成部分，随着科技的进步和人们对物质认识的不断深入，宏观层面的物体观测已经不能满足人们对物质的认识需要，微观形态下的材料变形测量越来越多地受到人们的重视。而微观尺度下的材料分析方法是材料科学中重要的实验手段之一，因此，微观尺度下的材料分析方法对人们关于物质的认知有着重要的意义和作用。传统的应变测量方法如电测法，用电阻应变片测定材料表面的线应变，再根据应力应变关系确定材料表面应力状态；另一种较为常用的传统应变测量方法——机械测试法，则是依靠在试样上夹持引伸计来测量试样的平均应变。上述两种传统应变测量方法比较局限，都需要测试工具与试样直接接触，这就可能会对试样和实验的结果产生一定的影响，而且这两种方法只能揭示材料宏观变形行为，无法满足在微观尺度下材料变形分析的需求。目前微观尺度下研究材料变形行为的实验手段并不完善，近年来应用较多的应变测量方法是数字图像相关法，通过非接触的方式获取并存储材料的数字图像，然后通过物体表面标记点位置的变化结合计算机软件进行图像分析来获得材料形状、变形和运动的测量方法。传统的数字图像相关方法基于光学成像系统，采用可见光，其成像特点是精度较高、可实现非接触测量、全场测量。但此种方法多在宏观尺度上应用，仅为毫米级别，微观尺度上的应用还有待完善。现有的测量材料微观尺度下变形的方法较少，因此需要一种应变测量技术能够分析材料微观变形，要求其精度高、便于操作，可实现非接触测量、全场测量，尺度精确到纳米级别，以保证对材料微观应变的测量，进而分析材料在微观结构尺度上的变形行为与规律。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种微观尺度下的材料变形测量方法，利用光刻技术制备的微纳散斑作为材料变形的标记点，基于SEM(ScanningElectronMicroscope)原位成像系统，结合数字图像相关技术，通过计算机软件进行图像分析得出材料变形后的应变场，以实现材料微观变形的测量。该方法的分析精度可达到纳米级别，可广泛应用于材料的变形测量，具有非接触性测量、观测尺度小、结果可靠、实时观测的优点。该技术适用于静力试验、疲劳试验等场合。一种基于SEM原位成像系统的应变测量方法包括如下步骤：步骤(1)利用计算机软件生成一系列随机分布的点，模拟散斑图；步骤(2)对试样进行机加工，达到所需的几何尺寸，将切割后的试样砂纸打磨，抛光，清洗；步骤(3)进行散斑制备：基于生成的模拟散斑图采用光刻技术在试样表面制备微纳散斑；步骤(4)利用SEM原位成像系统找出散斑区域，调整放大倍数和对比度直到观察到清晰的图像为止，拍摄试样未变形时的图像；步骤(5)在试验机中对试样进行拉伸试验；步骤(6)利用SEM原位成像系统找出散斑区域，调整放大倍数和对比度直到观察到清晰的图像为止，拍摄试样变形后的图像；步骤(7)结合计算机软件将试样变形前后的图像进行数字图像相关分析，得出试样拍摄区域的应变场。在步骤(1)中，所述计算机软件采用MATLAB软件，所述这些随机分布的点的距离要求不小于60nm，并以这些随机分布的点为圆心生成直径为20nm的圆，所获得的图像即为图2所示的模拟散斑图像。在步骤(2)中，在所述清洗之后，用滴管在试样表面涂HSQ(HydrogenSilsesQuioxane)抗蚀剂的胶液，使其在试样表面形成一定厚度的薄膜，然后，将试样放入离心机内进行甩胶使试样表面抗蚀剂的胶液厚度均匀。在步骤(3)中，所述散斑制备的过程具体为：将试样放入电子束曝光机的载物台上，然后将设置好的散斑图像导入电子束曝光机中开始控制电子束在试样表面进行曝光。步骤(7)中的所述数字图像相关分析是采用利用互信息相关函数对试样变形前后的图像进行配准。互信息相关函数的计算公式为：其中，矢量μ为传递函数包含的参数，f为参考图像的某一点的灰度值，m为变形后图像中与该点对应的灰度值，LF为参考图像的灰度值集合，LM为变换后图像的灰度值集合，PF、PM为概率分布函数，PFM为联合概率密度分布函数。经过步骤(7)中的数字图像相关分析得出试样观测区域的轴向位移云图。在步骤(7)中将变形前后的图像相减以检验图像匹配的准确度，得到用于表征数字图像相关计算误差的残差图像。本专利技术与现有技术相比，具有以下优点及突出性效果：(1)与光刻技术所制备的微纳散斑结合，材料表面涂抗蚀剂，经电子束曝光、显影，在材料表面形成有效的标记点即散斑。该散斑分布均匀、密集、稳定性高，所制备散斑的大小、分布均可按照研究人员的要求进行调节。用光刻技术制备的散斑可达到纳米尺寸，适用于微纳尺度下的材料变形分析。以光刻技术制备的微纳散斑为标记点进行数字图像相关分析，所得到的分析结果误差小，可信度高。(2)微观方面，利用SEM原位成像系统获取的微观图像分析材料表面的应变大小，传统的数字图像相关技术主要基于光学系统，分析尺度有限，仅为毫米级别。本专利技术的数字图像相关技术基于SEM原位成像系统，可以分析纳米尺度下的材料变形情况，SEM原位成像系统拍摄的图像在高倍下仍能保持较高的清晰度，且可以在材料拉伸的同时获取材料的微观图像，实现实时观测的功能。在保持图像清晰度的前提下将放大倍数调高，调至纳米尺度后，所获取的图像能够分辨出材料的晶界或相界，有助于使研究人员深入研究材料的微观变形行为和强度失效机制。(3)针对SEM中电子系统内部噪声的影响从而导致所拍摄图像灰度值变化而其灰度值分布概率相近的情况，在数字图像相关的图像配准过程中使用了互信息相关函数作为判断标准，互信息相关函数要求所配准的图像具有相近的灰度值分布概率，可以使图像匹配的准确度大大提高。(4)SEM原位成像系统的空间分辨率可调节，具有跨尺度测量的功能，调节范围为纳米至毫米尺度，因此可供使用的场合多，且调节方便，可拍摄材料在不同放大倍数下的图像，可以满足研究人员在不同微观尺度下分析材料变形行为的要求。附图说明图1为本专利技术操作流程图。图2为计算机模拟的散斑图。图3为采用光刻技术制备的散斑图，分别对应钢材变形前、变形后的图像。图4为钢材变形前、变形后的图像所对应的灰度值。图5为钢材变形后的位移云图。图6为钢材变形后的应变云图。图7为钢材变形前、后的图像相减所得到的残差图像。具体实施方式本专利技术采用光刻技术制备的散斑作为材料变形的参考点，基于SEM原位成像系统，结合数字图像相关技术来分析材料表面的变形情况。图1为本专利技术的基于SEM原位成像系统的应变测量方法的操作流程图。利用计算机软件生成模拟散斑图；对试样进行机加工，达到所需的几何尺寸，经砂纸打磨，抛光，清洗；基于生成的模拟散斑图采用光刻技术在试样表面制备微纳散斑；利用SEM原位成像系统找出散斑区域，调整放大倍数和对比度直到观察到清晰的图像为止，拍摄试样未变形的图像；在试验机中对试样进行拉伸试验；利用SEM原位成像系统找出散斑区域，调整放大倍数和对比度直到观察到清晰的图像为止，拍摄试样变形后的图像；结合计算机软件将试样变形前后的图像进行数字图像相关分析，得出试样拍摄区域的应变场。为了使本
的人员更好地理解本专利技术方案，下面结合实例本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于SEM原位成像系统的应变测量方法,其特征在于，该方法包括如下步骤：步骤(1)利用计算机软件生成一系列随机分布的点，模拟散斑图；步骤(2)对试样进行机加工，达到所需的几何尺寸，将切割后的试样砂纸打磨，抛光，清洗；步骤(3)进行散斑制备：基于生成的模拟散斑图采用光刻技术在试样表面制备微纳散斑；步骤(4)利用SEM原位成像系统找出散斑区域，调整放大倍数和对比度直到观察到清晰的图像为止，拍摄试样未变形时的图像；步骤(5)在试验机中对试样进行拉伸试验；步骤(6)利用SEM原位成像系统找出散斑区域，调整放大倍数和对比度直到观察到清晰的图像为止，拍摄试样变形后的图像；步骤(7)结合计算机软件将试样变形前后的图像进行数字图像相关分析，得出试样拍摄区域的应变场。

【技术特征摘要】
1.一种基于SEM原位成像系统的应变测量方法,其特征在于，该方法包括如下步骤：步骤(1)利用计算机软件生成一系列随机分布的点，模拟散斑图；步骤(2)对试样进行机加工，达到所需的几何尺寸，将切割后的试样砂纸打磨，抛光，清洗；步骤(3)进行散斑制备：基于生成的模拟散斑图采用光刻技术在试样表面制备微纳散斑；步骤(4)利用SEM原位成像系统找出散斑区域，调整放大倍数和对比度直到观察到清晰的图像为止，拍摄试样未变形时的图像；步骤(5)在试验机中对试样进行拉伸试验；步骤(6)利用SEM原位成像系统找出散斑区域，调整放大倍数和对比度直到观察到清晰的图像为止，拍摄试样变形后的图像；步骤(7)结合计算机软件将试样变形前后的图像进行数字图像相关分析，得出试样拍摄区域的应变场。2.如权利要求1所述的应变测量方法,其特征在于，在所述步骤(1)中，所述计算机软件采用MATLAB软件，所述这些随机分布的点的距离要求不小于60nm，并以这些随机分布的点为圆心生成直径为20nm的圆，所获得的图像即为图2所示的模拟散斑图像。3.如权利要求1所述的应变测量方法,其特征在于，在所述步骤(2)中，在所述清洗之后，用滴管在试样表面涂HSQ抗蚀剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓钢，姜潮，刘承欢，陈泓锦，
申请(专利权)人：湖南大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43