一种还原态氧化石墨烯及其制备方法技术

本发明专利技术属于材料制备技术领域，尤其涉及一种还原态氧化石墨烯及其制备方法。本发明专利技术提供了一种还原态氧化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：a)将成对石墨电极插入由硫代硫酸钠和氢氧化钠配制的电解液中，对成对石墨电极接电进行电解；b)收集步骤a)进行电解后得到的还原态氧化石墨烯溶液，对还原态氧化石墨烯溶液进行后处理，得到还原态氧化石墨烯。本发明专利技术中，硫代硫酸钠和氢氧化钠作为电解质，低浓度即可进行电解制备还原态氧化石墨烯，具有还原性的硫代硫酸钠作为主电解质，电解环境温和，电解剥离出的还原态氧化石墨烯被破环或氧化的程度低，电解得到的还原态氧化石墨烯溶液的含盐量少。

A reduced state graphene oxide and preparation method thereof

The invention belongs to the technical field of material preparation, in particular to a reduced graphene oxide and a preparation method thereof. The invention provides a preparation method of reduced graphene oxide, which comprises the following steps: a) inserting pairs of graphite electrodes into an electrolyte prepared by sodium thiosulfate and sodium hydroxide to electrolyze pairs of graphite electrodes; b) collecting step a) electrolyzing the reduced graphene oxide solution and reducing it After graphene oxide solution was treated, the reduced graphene oxide was obtained. In the present invention, sodium thiosulfate and sodium hydroxide are used as electrolytes, and the reduced graphene oxide can be prepared by electrolysis at low concentration. The reduced sodium thiosulfate is used as the main electrolyte, the electrolysis environment is mild, the reduced graphene oxide produced by electrolysis is is broken or oxidized to a low degree, and the reduced state produced by electrolysis is is reduced. Graphene oxide solution contains less salt.

【技术实现步骤摘要】
一种还原态氧化石墨烯及其制备方法
本专利技术属于材料制备
，尤其涉及一种还原态氧化石墨烯及其制备方法。
技术介绍
通过氧化还原法可以大批量地制备还原态氧化石墨烯，但是氧化还原法制备还原态氧化石墨烯会在还原态氧化石墨烯表层生成大量的含氧官能团，破坏了还原态氧化石墨烯的结构，导致其导电性能下降。液相剥离法因其方法简单是近几年研究还原态氧化石墨烯制备的热点，但该制备方法中石墨的膨胀程度和超声功率与时间等较难控制，对大规模制备还原态氧化石墨烯有较大难度。因此，寻求一种绿色简单且易重复操作的方法是目前还原态氧化石墨烯制备研究的热点之一。电化学法制备还原态氧化石墨烯时，有很多种物质可作为电解质，但是鉴于离子液体或聚电解质合成较为复杂，副产物的分离较为困难，浓氢氧化钠、浓硫酸或浓盐如K2SO4、Na2SO4等溶液作为电解质，制备得到的还原态氧化石墨烯溶液盐含量过多，不易分离；硫酸作为电解质时，氧化程度过高，制备得到的还原态氧化石墨烯表面含有含氧官能团；强酸强碱作为电解质时，溶液中电流过大易造成电解过程中电源短路，且电解液腐蚀性较强，对环境、实验工作人员存在潜在的危害，另外高浓度盐作为电解质很大程度上增加了制备和后期提纯的成本，同时存在易发生短路损坏电解设备的风险。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种还原态氧化石墨烯及其制备方法，用于解决现有电化学法制备还原态氧化石墨烯副产物较多、盐含量过多、盐分离困难的问题。本专利技术的具体技术方案如下：一种还原态氧化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：a)将成对石墨电极插入由硫代硫酸钠和氢氧化钠配制的电解液中，对所述成对石墨电极接电进行电解；b)收集步骤a)进行所述电解后得到的还原态氧化石墨烯溶液，对所述还原态氧化石墨烯溶液进行后处理，得到所述还原态氧化石墨烯。优选的，步骤a)所述电解液中的氢氧化钠的浓度为0.0625M～0.25M；所述电解液中的硫代硫酸钠的浓度为0.015M～0.075M。优选的，步骤a)所述电解液中的氢氧化钠与硫代硫酸钠的摩尔比为0.83～3.33。优选的，步骤a)所述电解液的pH值为11～13.4。优选的，步骤a)所述电解的电压为7V～13V。优选的，步骤a)所述电解的时间为0.5h～4h。优选的，步骤b)所述后处理包括：离心，收集上清液，再对所述上清液依次进行洗涤、干燥。优选的，所述洗涤包括：在所述上清液中加水和乙醇，再进行离心，除去沉淀。优选的，所述干燥的温度为60℃～80℃；所述干燥的时间为5h～12h。本专利技术还提供了一种还原态氧化石墨烯，由上述制备方法制得。综上所述，本专利技术提供了一种还原态氧化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：a)将成对石墨电极插入由硫代硫酸钠和氢氧化钠配制的电解液中，对所述成对石墨电极接电进行电解；b)收集步骤a)进行所述电解后得到的还原态氧化石墨烯溶液，对所述还原态氧化石墨烯溶液进行后处理，得到所述还原态氧化石墨烯。本专利技术中，硫代硫酸钠和氢氧化钠作为电解质，采用低浓度即可进行电解制备还原态氧化石墨烯，氢氧化钠的浓度低，用于调节电解液的pH，具有还原性的硫代硫酸钠作为主电解质，电解环境温和，电解剥离出的还原态氧化石墨烯被破环或氧化的程度低；电解质的浓度低，电解得到的还原态氧化石墨烯溶液的含盐量少，使得后续还原态氧化石墨烯溶液中的还原态氧化石墨烯分离和提纯过程简单，解决电化学法制备还原态氧化石墨烯副产物较多、盐含量过多、盐分离困难的问题。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。图1为本专利技术实施例1制备得到的还原态氧化石墨烯的紫外图谱；图2为本专利技术实施例2制备得到的还原态氧化石墨烯的紫外图谱；图3为本专利技术实施例3制备得到的还原态氧化石墨烯的紫外图谱；图4为本专利技术实施例1制备得到的还原态氧化石墨烯的拉曼图谱；图5为本专利技术实施例2制备得到的还原态氧化石墨烯的拉曼图谱；图6为本专利技术实施例3制备得到的还原态氧化石墨烯的拉曼图谱。具体实施方式本专利技术提供了一种还原态氧化石墨烯及其制备方法，用于解决现有电化学法制备还原态氧化石墨烯副产物较多、盐含量过多、盐分离困难的问题。下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。一种还原态氧化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：a)将成对石墨电极插入由硫代硫酸钠和氢氧化钠配制的电解液中，对成对石墨电极接电进行电解；b)收集步骤a)进行电解后得到的还原态氧化石墨烯溶液，对所述还原态氧化石墨烯溶液进行后处理，得到所述还原态氧化石墨烯。本专利技术中，步骤a)电解液中的氢氧化钠的浓度为0.0625M～0.25M；步骤a)电解液中的硫代硫酸钠的浓度为0.015M～0.075M。步骤a)电解液中的氢氧化钠与硫代硫酸钠的摩尔比为0.83～3.33。步骤a)电解液的pH值为11～13.4。本专利技术中，步骤a)成对石墨电极中两电极间距为3cm。本专利技术中，步骤a)电解的电压为7V～13V。步骤a)电解的时间为0.5h～4h。本专利技术中，步骤b)后处理包括：离心，收集上清液，再对所述上清液依次进行洗涤、干燥。离心包括第一离心和第二离心；第一离心的转速为2000rpm～4000rpm，第一离心的时间为5min～10min，以去除大颗粒沉积物；第二离心的转速为8000rpm～10000rpm，第二离心的时间为5min～10min，以去除小颗粒沉积物。洗涤包括：在上清液中加水和乙醇，再进行离心，除去沉淀。其中，离心具体为反复多次离心，离心的转速为8000rpm～10000rpm，离心的时间为30min。本专利技术中，干燥的温度为60℃～80℃；干燥的时间为5h～12h。本专利技术中，步骤b)收集步骤a)进行电解后得到的还原态氧化石墨烯溶液之后，对还原态氧化石墨烯溶液进行后处理之前，还包括：超声振荡。超声振荡的功率为80W～120W，超声振荡的时间为10min～15min。本专利技术还提供了一种还原态氧化石墨烯，由上述制备方法制得。本专利技术中，硫代硫酸钠和氢氧化钠作为电解质，采用低浓度即可进行电解制备还原态氧化石墨烯，氢氧化钠的浓度低，用于调节电解液的pH，具有还原性的硫代硫酸钠作为主电解质，电解环境温和，电解剥离出的还原态氧化石墨烯被破环或氧化的程度低；电解质的浓度低，电解得到的还原态氧化石墨烯溶液的含盐量少，后续还原态氧化石墨烯溶液中的还原态氧化石墨烯分离和提纯过程简单，使得该还原态氧化石墨烯制备方法成本低；该还原态氧化石墨烯制备方法适应性强，可使用较宽的电压范围，另外，电解质的浓度低，电压范围较宽，使得电解过程不容易出现短路。为了进一步理解本专利技术，下面结合具体实施例对本专利技术进行详细阐述。实施例1称取氢氧化钠和硫代硫酸钠加入水溶解，得到电解液，将电解液加入到烧杯中，电解液中氢氧化钠的浓度为0.125M，电解液中硫代硫酸钠的浓度为0.075M，再将两根纯度99.9％的石墨棒平行插入电解液中，成对石墨电极中两电极间距3cm，加7V直流电压，持续电解4h，得到还原态氧化石墨烯溶液.取静置后的上层还本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种还原态氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a)将成对石墨电极插入由硫代硫酸钠和氢氧化钠配制的电解液中，对所述成对石墨电极接电进行电解；b)收集步骤a)进行所述电解后得到的还原态氧化石墨烯溶液，对所述还原态氧化石墨烯溶液进行后处理，得到所述还原态氧化石墨烯。

【技术特征摘要】
1.一种还原态氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a)将成对石墨电极插入由硫代硫酸钠和氢氧化钠配制的电解液中，对所述成对石墨电极接电进行电解；b)收集步骤a)进行所述电解后得到的还原态氧化石墨烯溶液，对所述还原态氧化石墨烯溶液进行后处理，得到所述还原态氧化石墨烯。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)所述电解液中的氢氧化钠的浓度为0.0625M～0.25M；所述电解液中的硫代硫酸钠的浓度为0.015M～0.075M。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)所述电解液中的氢氧化钠与硫代硫酸钠的摩尔比为0.83～3.33。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)所...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋巍，龙靖文，崔江涛，温红丽，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：广东,44