一种镍基高温合金母合金纯净化熔炼方法技术

一种镍基高温合金母合金的纯净化熔炼方法，步骤如下：(1)对金属原材料进行盐酸和超声处理；配制CaO‑CaF2预熔渣；将预熔渣与纯镍粉均匀混合并压块；(2)将原料和压块一起放入坩埚中，抽真空；熔化后加入C、Nb、Ti、Al；充氩气，加入B和Zr，直至合金液再次熔化后浇注到钢模中，得到高温合金铸锭；去除铸锭的氧化皮、冒口，得到高温合金精料；(3)将精料放入铜坩埚中；抽真空，进行熔化，快速凝固，得到高温合金母合金。本发明专利技术真空感应熔炼时进行有渣精炼，硫、磷含量低；铜坩埚可避免坩埚对合金熔体的污染；磁悬浮可促使非金属夹杂物上浮；氧、氮含量低，从而减少合金液冷却、凝固过程中形成的非金属夹杂物的数量；利用现有的成熟的熔炼设备，操作方便。

Pure purifying smelting method for nickel base superalloy parent alloy

A pure purification smelting method for nickel-base superalloy master alloy is described in the following steps: (1) hydrochloric acid and ultrasonic treatment of metal raw materials; preparation of CaO_CaF2 pre-melted slag; homogeneous mixing of pre-melted slag and pure nickel powder and pressing block; (2) placing raw materials and pressing blocks together in a crucible to vacuum; adding C, Nb, Ti, Al after melting; filling argon; Gas, B and Zr are added until the molten alloy is melted again and poured into the steel mold to obtain the superalloy ingot; the oxide coating and riser of the ingot are removed to obtain the superalloy concentrate; (3) the concentrate is put into a copper crucible; vacuum is pumped to melt and solidify rapidly to obtain the superalloy master alloy. The invention carries out slag refining in vacuum induction smelting with low sulfur and phosphorus content; the copper crucible can avoid the pollution of the crucible to the alloy melt; the magnetic suspension can promote the floating of non-metallic inclusions; the oxygen and nitrogen content is low, thereby reducing the amount of non-metallic inclusions formed in the cooling and solidification process of the alloy liquid; and the existing mature copper crucible can be utilized. The smelting equipment is easy to operate.

【技术实现步骤摘要】
一种镍基高温合金母合金纯净化熔炼方法
本专利技术属于高温合金的纯净化熔炼领域，涉及镍基高温合金的熔炼。
技术介绍
镍基高温合金是航空发动机热端部件(叶片和涡轮盘)的首选材料，母合金的纯净度是影响其服役寿命的关键因素。母合金的纯净度包括氧、氮、硫、磷等有害元素和非金属夹杂物。当前，高温合金母合金的纯净化熔炼技术主要是真空感应熔炼(VacuumInductionMelting,VIM)。真空感应熔炼技术的优点是技术成熟，简便易行，在工业生产中得到广泛应用。但是对于要求纯净度很高的高温合金，VIM技术仍存在以下不足：陶瓷坩埚的污染问题；不能去除硫、磷等有害元素；不能有效去除非金属夹杂物。真空磁悬浮熔炼技术(VacuumMagneticLevitationMelting,VMLM)采用铜坩埚作为反应器，熔炼过程中钢液呈悬浮状态，避免了坩埚壁对钢液的污染；其感应产生的巨大的洛伦兹力能够很好地去除夹杂物；具有快速高效的特点。本专利技术针对真空感应熔炼(VIM)存在的上述不足，提出一种镍基高温合金母合金的纯净化熔炼技术，即真空感应熔炼+真空磁悬浮熔炼(VIM+VMLM)的双联熔炼工艺。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种镍基高温合金母合金的纯净化熔炼技术，旨在提高镍基高温合金母合金的纯净度。本专利技术涉及的镍基高温合金，其化学成分范围包括《GB/T14992-2005高温合金和金属间化合物高温材料的分类和牌号》标准中镍为主要元素的高温合金。一种镍基高温合金母合金纯净化熔炼方法，其特征在于所述高温合金包括《GB/T14992-2005高温合金和金属间化合物高温材料的分类和牌号》标准中镍为主要元素的高温合金；具体工艺步骤为：(1)原料预处理和压块：以块状纯镍、纯铬、纯钴、纯钨、纯钼、纯铌、纯铝、纯钛、纯铁、高纯石墨以及硼、锆作为原材料进行预处理，各种原材料的纯度均大于99.9％；配制CaF2百分含量为5～20wt.％的CaO-CaF2渣，进行熔化，保温10～30min后冷却，并机械破碎成粒度0.1～5mm的预熔渣；将预熔渣与纯镍粉末按1:1～1:5(质量比)进行均匀混合，并压成块状；压块在使用前在热处理炉中进行烘烤，温度为200～300℃，时间为6～10小时，去除其中的水分；(2)按比例称取步骤(1)中各种原材料，先将与O、N亲和力较低的元素Ni、Cr、Co、W、Mo、Fe金属块和CaO-CaF2预熔渣压块一起放入真空感应熔炼的坩埚中，进行真空熔炼得到高温合金铸锭，其中压块占合金原材料的比例为3～9wt.％；坩埚材质为氧化镁；(3)将步骤(2)制备的高温合金铸锭去除氧化皮、冒口后，得到高温合金精料；(4)将步骤(3)制备的高温合金精料放入真空磁悬浮熔炼炉的铜坩埚中熔炼得到高温合金母合金。进一步地，步骤(1)所述预处理是：金属原材料在5vol.％盐酸水溶液中进行预处理，去除表面氧化物，预处理时间为20～40min；将盐酸处理后的各种金属原材料放在无水乙醇中进行超声处理，处理时间为10～20min。进一步地，步骤(2)所述真空熔炼步骤为：抽真空至5×10-1Pa～5×10-3Pa，进行熔炼；待熔体熔清后加入C，精炼15～30min；加入强氮化物和氧化物形成元素Nb、Ti、Al，加热至所加物料完全熔化；充氩气到1.0～2.0kPa，加入易烧损和易挥发的微量元素B和Zr，同时进行搅拌，直至合金液再次完全熔化后浇注到钢模中。进一步地，步骤(4)所述熔炼步骤为：抽真空至5×10-3Pa，然后充入高纯氩气至0.01Pa，该步骤重复三次以清洗真空室；进行熔化，熔化温度为1350～1450℃，保温时间为10～20min；采用通水冷却的方式进行快速凝固。本专利技术采用真空感应熔炼+真空磁悬浮熔炼双联熔炼工艺(VIM+VMLM)，相对于现有技术，具有如下优点：(1)真空感应熔炼时加入CaO-CaF2预熔渣，进行有渣精炼，硫、磷含量低；(2)真空磁悬浮熔炼时铜坩埚可以避免高温下坩埚材料对合金熔体的污染；(3)磁悬浮产生的足够大的洛伦兹力可以促使非金属夹杂物上浮，从而有效去除非金属夹杂物；(4)氧、氮含量低，从而减少合金液冷却、凝固过程中形成的氧化物、氮化物等非金属夹杂物的数量；(5)本方法利用现有的成熟的熔炼设备，操作方便。具体实施方式实施例1：FGH96高温合金母合金纯净化熔炼以块状纯镍、纯铬、纯钴、纯钨、纯钼、纯铌、纯铝、纯钛、高纯石墨以及硼、锆等作为原材料，各种原料的纯度均大于99.9％；金属原材料在5vol.％盐酸水溶液中进行预处理，去除表面氧化物，预处理时间为30min；然后将各种金属原材料放在无水乙醇中进行超声处理，处理时间为15min。配制CaF2百分含量为10wt.％的CaO-CaF2渣，进行预熔处理，完全熔化后保持25min，然后冷却，并机械破碎成粒度1mm的预熔渣。然后将预熔渣与纯镍粉按1:1进行均匀混合，并压块。压块在使用前进行220℃烘烤，时间为7小时，去除其中的水分。先在真空感应熔炼炉的坩埚中放入与O、N亲和力较低的元素Ni、Cr、Co、W、Mo、Fe，以及压块，压块占合金原材料的比例为wt.3％；抽真空至5×10-2Pa，进行熔炼；待熔体熔清后加入C，精炼25min；加入强氮化物和氧化物形成元素Nb、Ti、Al，加热至所加物料完全熔化；充氩气到1.5kPa，最后加入易烧损和易挥发的微量元素B和Zr，同时进行搅拌，直至合金液再次完全熔化后浇注到钢模中，得到高温合金铸锭；将高温合金铸锭去除氧化皮、冒口后，得到高温合金精料；将高温合金精料放入真空磁悬浮熔炼炉的铜坩埚中，抽真空至5×10-3Pa，然后充入高纯氩气至0.01Pa，该步骤重复三次以清洗真空室；进行重熔，熔化温度为1350～1450℃，保温时间为10～20min；采用通水冷却的方式进行快速凝固，得到高温合金母合金。实施例2：FGH96高温合金母合金纯净化熔炼以块状纯镍、纯铬、纯钴、纯钨、纯钼、纯铌、纯铝、纯钛、高纯石墨以及硼、锆等作为原材料，各种原料的纯度均大于99.9％；金属原材料在5vol.％盐酸水溶液中进行预处理，去除表面氧化物，预处理时间为30min；然后将各种金属原材料放在无水乙醇中进行超声处理，处理时间为15min。配制CaF2百分含量为15wt.％的CaO-CaF2渣，进行预熔处理，完全熔化后保持25min，然后冷却，并机械破碎成粒度1mm的预熔渣。然后将预熔渣与纯镍粉按1:2进行均匀混合，并压块。压块在使用前进行230℃烘烤，时间为8小时，去除其中的水分。先在真空感应熔炼炉的坩埚中放入与O、N亲和力较低的元素Ni、Cr、Co、W、Mo、Fe，以及压块，压块占合金原材料的比例为5wt.％；抽真空至5×10-2Pa，进行熔炼；待熔体熔清后加入C，精炼25min；加入强氮化物和氧化物形成元素Nb、Ti、Al，加热至所加物料完全熔化；充氩气到1.5kPa，最后加入易烧损和易挥发的微量元素B和Zr，同时进行搅拌，直至合金液再次完全熔化后浇注到钢模中，得到高温合金铸锭；将高温合金铸锭去除氧化皮、冒口后，得到高温合金精料；将高温合金精料放入真空磁悬浮熔炼炉的铜坩埚中，抽真空至5×10-3Pa，然后充入高纯氩气至0.01Pa，该步骤重复三次以清洗真空室；进行重熔，熔本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种镍基高温合金母合金纯净化熔炼方法，其特征在于所述高温合金包括《GB/T 14992‑2005高温合金和金属间化合物高温材料的分类和牌号》标准中镍为主要元素的高温合金；具体工艺步骤为：(1)原料预处理和压块：以块状纯镍、纯铬、纯钴、纯钨、纯钼、纯铌、纯铝、纯钛、纯铁、高纯石墨以及硼、锆作为原材料进行预处理，各种原材料的纯度均大于99.9％；配制CaF2百分含量为5～20wt.％的CaO‑CaF2渣，进行熔化，保温10～30min后冷却，并机械破碎成粒度0.1～5mm的预熔渣；将预熔渣与纯镍粉末按1:1～1:5(质量比)进行均匀混合，并压成块状；压块在使用前在热处理炉中进行烘烤，温度为200～300℃，时间为6～10小时，去除其中的水分；(2)按比例称取步骤(1)中各种原材料，先将与O、N亲和力较低的元素Ni、Cr、Co、W、Mo、Fe金属块和CaO‑CaF2预熔渣压块一起放入真空感应熔炼的坩埚中，进行真空熔炼得到高温合金铸锭，其中压块占合金原材料的比例为3～9wt.％；坩埚材质为氧化镁；(3)将步骤(2)制备的高温合金铸锭去除氧化皮、冒口后，得到高温合金精料；(4)将步骤(3)制备的高温合金精料放入真空磁悬浮熔炼炉的铜坩埚中熔炼得到高温合金母合金。...

【技术特征摘要】
1.一种镍基高温合金母合金纯净化熔炼方法，其特征在于所述高温合金包括《GB/T14992-2005高温合金和金属间化合物高温材料的分类和牌号》标准中镍为主要元素的高温合金；具体工艺步骤为：(1)原料预处理和压块：以块状纯镍、纯铬、纯钴、纯钨、纯钼、纯铌、纯铝、纯钛、纯铁、高纯石墨以及硼、锆作为原材料进行预处理，各种原材料的纯度均大于99.9％；配制CaF2百分含量为5～20wt.％的CaO-CaF2渣，进行熔化，保温10～30min后冷却，并机械破碎成粒度0.1～5mm的预熔渣；将预熔渣与纯镍粉末按1:1～1:5(质量比)进行均匀混合，并压成块状；压块在使用前在热处理炉中进行烘烤，温度为200～300℃，时间为6～10小时，去除其中的水分；(2)按比例称取步骤(1)中各种原材料，先将与O、N亲和力较低的元素Ni、Cr、Co、W、Mo、Fe金属块和CaO-CaF2预熔渣压块一起放入真空感应熔炼的坩埚中，进行真空熔炼得到高温合金铸锭，其中压块占合金原材料的比例为3～9wt.％；坩埚材质为氧化镁；(3)将步骤(2)制备的高温合金铸锭去除氧化皮、冒口后，得到高温合金精料；(4)将步骤(3)制备的...

【专利技术属性】
技术研发人员：章林，高小勇，曲选辉，陈晓玮，宋利军，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：北京,11